JBT 9363-1999 四极质谱计 技术条件.pdf
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1、I CS 19 N 54 JB 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 J B / T 9 3 6 31 9 9 9 四极质谱计技术条件 S p e c i fi c a t i o n s o f q u a d r u p o l e m a s s s p e c t r o m e t e r 1 9 9 9 一 0 8 一 0 6发布2 0 0 0 一0 1 一 0 1 实施 国 家 机 械 工 业 局发 布 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册
2、, 即可下载 J B/ T 9 363 - 1 99 9 前言 本 标rM* A 7 Z B N 5 3 0 0 2 -8 8 ( 四极质谱 计 技术条件 的修订。 修订时, 对原标准作了编辑性修改, 主 要技术内容没有变化。 本 标准自 实施之日 起, 代替Z B N 5 3 0 0 2 -8 8 0 本标准的附录A是标准的附录。 本标准由北京分析仪器研究所提出并归口。 本标准负责起草单位: 北京分析仪器 厂、 北京分析仪器研究所。 本标准主要起草人: 王成智、 张心怡、 张函迅。 本标准于 1 9 8 8 年 9月首次发布。 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费
3、下载 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 中华人民共和国机械行业标准 四极质谱计技术条件 J B / T 9 3 6 3 -1 9 9 9 代 替 Z B N5 3 0 0 2 -8 8 S p e c if i c a b- o f q u a d r u p o le ma ti s s p e c h -K t e r 范 围 本标准规定了四极质谱计的要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 包装、 运输、 贮存等。 本标准 适用于以真空系 统中作
4、残余气体分析为主的四极质谱计( 以 下简称仪器) 。 2 引用标准 下列标准所包含的 条文, 通过在本标准中引 用而构成为 本标准的 条文。 本标准出版时, 所示版本 均为 有效。所有标准都会被修订, 使用本标准各的方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / f 6 0 7 1 -1 9 8 5 超高真空法兰 G B / f 1 5 4 6 4 -1 9 9 5 仪器仪表包 装通用技术条件 J B / r 9 3 2 9 -1 9 9 9 仪器仪表运输、 运输贮存基本环境条件及试验方法 3 要求 3 . 1 仪器正常工作条件 3 . 1 . 1 环境温度: 5一3 5 C 3 . 1
5、. 2 相对湿度 : 低于 7 5 % 3 . 1 . 3 周围无强烈电磁场干扰, 无腐蚀性气体, 无影响使用的震动 3 . 1 . 4 供WE电源: 2 2 0 V t 2 2 V, 5 0 H z t 0 . S H z , 3 . 2 仪器的外观要求 3 . 2 . , 表面涂镀层不得有明显剥落、 擦伤及露底。 3 . 2 . 2 所有紧固件不得松动脱落, 各调节器件转动柔和、 功能正常。 33 仪器的安全要求 3 . 3 . 1 仪器的电源线与机壳间的绝缘电阻不低于4 0 M f 1 , 3 . 3 . 2 仪器的电源线与机亮间能承受 1 5 0 0 V, 5 0 H z 正弦交流电历
6、时 1 二二试验, 无击穿及飞孤现象 3 . 3 . 3 仪器的泄漏电流不大于 5-k 3 . 4 仪器的性能要求 3 . 4 . 1 质量范围: 下限不大于2 u , 上限不小于, D u , 3 . 4 . 2 分辨率: 在数值上不低于 质量范围的上限( 1 0 %峰高) 。 3 . 4 . 3 灵敏度( 对氮气) : 高于 I x 1 0 A / P a ( 法拉第筒接收) 或高于1 x 1 0 “ z A / P . ( 电子倍增器接收) , 同 时应注明对应的发射电流。 3 . 4 . 4 最小可检分压强 ( 对氮气) :低于 1 x 1 0 P a ( 法拉第筒接收)或低于 1 x
7、 1 0 - 0 P a ( 电子倍增器接 收) 。 3 . 4 . 5 稳定性: 4 h 连续工作的峰高和峰位置稳定性按表 1 选取一组。 国家机械工业局 1 9 9 9 一0 8 一0 6 批准 2 0 0 0 一0 1 一 0 1 实施 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 J B / T 9 3 6 3 -坦丝 _ 表 1 慈 定 性 Jnm 峰高 % 土 1土2士 5 g i lu x0. 1f 0. 2 x 0. 5 3 . 4 . 6 最高线
8、性工作压强: 高于 l x 1 0 = P a ( 注明对应的发射电流) 。 3 . 4 . 7 最高烘烤温度: 在2 0 0 9C , 2 5 0 9 C , 3 0 0 C , 3 5 0 C , 4 0 0 中 选取。 3 . 4 . 8 扫描速度: 在 0 . l m s / u 一3 0 s / u之间选取。 3 . 5 仪器的运输、 运输贮存环境试验应符合 J B / T 9 3 2 9的要求。其中, 高温5 5 cC, 低温一 4 0 9 C , 跌落高度 2 5 0 mm 3 . 6 仪器的成套性 全套仪器至少应包括以下四部分: a ) 四极探头; b ) 四 极探头的电源;
9、。 ) 离子流信号检测器; d ) 必须的附件和备件。 4试验方法 4 . 1 仪器的外观 用目视和手感检查。 4 . 2 仪器的安全试验 用5 0 0 V兆欧表检查仪器的电源线与机壳间的绝缘电阻。 用功率为0 . 2 5 k V A一1 k V A的高压试验设备对仪器电源线与机壳间进行耐压试验。 将仪器放在绝缘工作台上。经隔离变压器使其在 1 . 1 倍的额定供电电压下工作, 直到仪器温度趋于 平衡。侧量供电电源的每个极与连在一起的所有可触及导电部分 ( 包括恻量接地端子) 之间的泄漏电流 ( 图 1 ) 0 l 2 3 下汤 匕_ I -隔离变压器; 2 -转换开关; 3 -一 可触及导电
10、部分;闷 一保护接地端 子 图I 泄漏电流测量电路 4 . 3 仪器的性能试验 4 . 3 . 1 将四 极探头联接到附录A 规定的测 试系 统的测 试罩上。 试验前, 将仪器接通电源, 在工作状态下 预热0 . 5 h 一 1 h , 标准分享网 w w w .b z f x w .c o m 免费下载 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 J B / T 9 3 6 3 - 1 9 9 9 4 . 3 . 2 分辨率测盈 4 . 3 . 2 . 1 按
11、仪器的质量范围上限选择一种气体, 其分子t或某个碎片的 质2应大于质It范围 上限值的 2 / 3 ( 如览、 氢. 缸或全氟三丁胺) , 充人测试系统的测试罩内。 4 . 3 . 2 . 2 扫 描上述气体分子或某个碎 片的质谱, 调节仪器参数, 使分辨率最高, 连续扫描, 记录 质谱三 次。 4 . 3 . 2 . 3 计算: R二丝立 D 甲 式中:R 分辨率 ; M 被侧峰对应的质A数, u; L 被测峰与邻近参考峰之间的距 离, 二 ; D 被侧峰与邻近参考峰之间的质tl l. u s w 被测峰高的 1 0 %处的峰宽, m m , 三次测2值均应符合要求。 4 . 3 . 3 质
12、盈范围测定 4 . 3 . 3 . , 继4 . 3 . 2 . 2 后, 手动调到分 子离子峰或莱 个碎片峰的峰顶, 记取该峰质 f致M及其对应的 能 确切代表高 频电 压值的某一参数 V( 如四极杆直流电 压或用于反馈控制的 高频检波输出电压) 。 4 . 3 . 3 . 2 手动调到质量范围上限, 记下对应的参数值 临 。 4 . 3 . 3 . 3 计算: MV, e_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 二 . . . . . . . . . . . . , 、一 、 M 、 二二 气 : 升 , , , 一 丈 口 。 一 V. 式中
13、: M, 质t范围上限, u。 4 . 3 . 3 . 4 用测试革内本底或送人的氢气, 以能扫出质f l u 或 2 u的峰为质量范围下限符合要求。 4 . 3 . 4 灵敏度测定 4 . 3 . 4 . 1 将测试系统的进祥管和测试罩抽至极限压强。 4 . 3 . 4 . 2 将氮 气送人进样管内, 调节 微调阀, 向测 试罩内充 人氮气, 使电 离计指示压强比 极限压强高一 至二倍。 4 . 3 . 4 . 3 扫描并观测氮分子离子峰, 按制造厂产品说明书, 设定和调节仪器的有关控制, 在保证 1 0 %烽 高定义的 分辨率达到2 8 - 3 5 的 前提下 使峰最强, 记取此时2 8
14、u 峰的离子流I : 和电 离计指 示压强P , 4 . 3 . 4 . 4 调微调阀, 使电离计指示压强再增高一至 十倍卜 但不允许高于2 x 1 0 一 P a , 记取压强P , e , i : u 峰的离子流石。 4 . 3 . 4 . 5 计算: 、 二 ( 1 2 - 1 CP 2 - P I 式中 :S 灵敬度 , A/P a; C电离计的校正系数, 见附录A , 4 . 3 . 4 . 6 对于 用高增益电子倍增器接受的仪器, 可用 本房2 8 u 峰测出 电子倍增器的增益, 再与法拉第筒 接受的 灵敏度相 乘, 得到电子倍增器接收的仪器 灵饭度4 注: 无 法 拉 第筒 的
15、仪器 . 可 用 改 变 离 子 潭 灵敏 度的 方 稗 侧 试 4 . 3 . 5 最小可俭分压 强 根据仪器的最小可检分压强的高 低采用下述两种 方法之一进行测 定: a )方法A ( 4 . 3 . 5 . 1 一 4 . 3 . 5 . 9 ) 适用于最小可 检分压强高于1 0 一 , P a 的仪 器; b ) 方法B ( 4 . 3 . 5 . 1 0 一 4 . 3 . 5 . 1 3 ) 适用于 最小可检分压强低于1 0 - 0 P a 的 仪器。 4 . 3 . 5 . 1 继4 . 3 . 4 . 4 后, 关闭微调阀, 使侧试革恢复 极限压强, 开启低真空阀抽出进样管内的
16、氮气。 4 . 3 . 5 . 2将氖气充人进样管, 调节微调阀, 向测试罩内充人氖气, 使电离计指示压强比极限压强增高一 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 J B/ T 9 3 6 3 -1 9 9 9 至 二倍。 保持4 . 3 . 4 调定的 参数 扫描并记录氖 分子离子峰, 记取2 0 u 峰的 离子流1 , 和电 离计指 示压强P 4 . 3 . 5 . 3 调微调阀, 使电离计指示压强再增高一至十倍, 但不允许高于2 x 1 0 “ P a
17、 , 记取压强P: 和 2 0 u 峰的 离子流1 2 0 4 . 3 . 5 . 4 计算: 、 ( N O 二 ( 1 2 - 1 1) 3 H. C . 一 . . . ( 4 ) U . S 气 了 , k r 7 一 厂 V 式中:S ( N e ) 仪器 对氖气的 灵敏度, A / P a ; S . 电 离 计 对 氖 气的 相 对 灵 敏 度, 见 附 录A ; 0 . 9 0 9勺N e 同位素的相对丰度。 4 . 3 . 5 . 5 在最慢扫描速度、 最灵敏的a程和保证峰高下降不超过 0 a 的响应时间条件下, 扫描并记录2 1 N , 同位素峰, 记录峰高 HZ : 。
18、4 . 3 . 5 . 6 手动调到z 1 N e 和-NP两同位素峰之间的谷上。 4 . 3 . 5 . 7 关闭 微调阀, 使测试罩内 恢复极限 压强, 记取压强P o . 4 . 3 . 5 . 8 用记录仪记录仪器输出S m in , 按每分钟一段分五段, 记取每段的峰 一 峰值( 图 2 ) , 五个峰 一 峰值的 平均值即为噪声。 注: 在测定噪声的 v a i。内. 允许扣除三次最大偏离。 图 2 噪声测盘 4 . 3 . 5 . 9 计算: 一 尸 二 月 k C H 2 S 式 中:P . e最小可检分 压强, P a ; 0 . 0 0 2 5 7 -“ N e 同位素的相
19、对丰度; N 噪声, nnn 。 4 . 3 . 5 . 1 0 继4 . 3 . 5 . 1 后, 再向 进样管充 人干燥空 气到1 0 = P a 一 1 0 3 P a , 调节徽调阀向测试罩内 进样, 使总压 强比极限压强商一个数t级以上。 4 . 3 . 5 . 1 1 在最馒扫描速度、 最 灵敏的 A程 和保证峰高下降 不超 过1 0 %的响 应时间 条件下, 扫 描并记录4 H e 同 位素峰, 记录峰高H 。 和电 离计 指示压强P , 并 按4 . 3 . 5 . 1 - 4 . 3 . 5 . 4 测定仪器对氮的 灵敏度S ( H e ) o 4 . 3 . 5 . 1 2
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