JB-T 9220.11-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 燃烧-碘酸钾容量法测定硫量.pdf.pdf
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1、ICS 77.100 J31 JB/T 9220.111999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 燃烧碘酸钾容量法测定硫量 Chemical analysis methods for acid slay of cupola Determination of sulphur by volumetric method using combustion of potassium iodate 1999- 06- 24 发布2000- 01- 01 实施 国 家 机 械 工 业 局 发 布 I 前 言 本标准是对 JB/Z 284.1187铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 燃烧碘酸钾容量法测定硫量 的修订
2、。修订时,对原标准作了编辑性修改,主要技术内容没有变化。 本标准自实施之日起代替 JB/Z 284.1187。 本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公司、华 丰钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等。 本标准主要起草人:王智汉等。 JB/T 9220.11 1999 1 1 范围 本标准规定了化学分析方法中硫量的测定。测定范围:0.020%1.00%。 本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。 2 试验条件 试样置于高温管式炉中,在助熔剂存在下,125020通氧燃烧,使硫化物转化生成二氧化硫, 被酸性沉淀粉溶
3、液吸收后,用碘酸钾标准溶液滴定。 3 试剂准备 3. 1 硫酸(密度 1.84 g/mL) 。 3. 2 碱石棉。 3. 3 无水氯化钙。 3. 4 淀粉吸收液:称取 10 g 可溶性淀粉,用少量水调成糊状,加入 500 mL 沸水,搅拌,加热煮沸。 取下,冷却,加入 500 mL 水,2 mL 盐酸(密度 1.19 g/mL) ,搅拌均匀后静置澄清,使用时取 25 mL 上面澄清液,加入 15 mL 盐酸(密度 1.19 g/mL) ,用水稀释至 1000 mL,混匀。 注:最好用红薯粉,因其灵敏度高,终点色泽呈蓝色,无泛红现象。 3. 5 助熔剂 3. 5. 1 助熔剂 A 0.81.2
4、g 还原铁粉加 0.30.5 g 五氧化二钒; 3. 5. 2 助熔剂 B 0.81.2 g 还原铁粉加 0.50.8 g 锡粒。 注:五氧化二钒需在 600的高温炉中灼烧 2 h 以上,冷却后置于广口瓶内备用;否则氧化物中的少量水会导致结 果偏低。 3. 6 碘酸钾标准溶液 3. 6. 1 0.01000 N,提取 0.3560 g 碘酸钾(基准试剂)溶于水后,加入 1 mL 氢氧化钾溶液(10%) , 移入 1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 3. 6. 2 0.001500 N,移取 150.00 mL 碘酸钾标准溶液(3.6.1) ,置于 1000 mL 容量瓶中,加入
5、1.5 g 碘 化钾使其溶解,用水稀释至刻度,混匀。此溶液用于测定含硫量小于 0.5%的试样。 3. 6. 3 0.003000 N,移取 300.00 mL 碘酸钾标准溶液(3.6.1) ,置于 1000 mL 容量瓶中,加入 3 g 碘化 钾使其溶解,用水稀释至刻度,混匀,此溶液用于测定含硫量大于 0.5%的试样。 国家机械工业局 1999- 06- 24 批准 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 燃烧碘酸钾容量法测定硫量 Chemical analysis methods for acid slay of cupola Determinat
6、ion of sulphur by volumetric method using combustion of potassium iodate JB/T 9220.111999 代替 JB/Z 284.1187 2000- 01- 01 实施 JB/T 9220.111999 2 3. 6. 4 T 值的确定:称取三份含硫量与试样相近的标准样品,以下按 5.4.15.4.2 进行。三份标准样品 滴定所消耗碘酸钾标准溶液毫升数的极差值不超过 0.20 mL,取其平均值。 同时进行瓷舟及助熔剂的空白试验。 碘酸钾标准溶液对硫的滴定度按式(1)计算: T= 100)( % 0 VV mS标 (1)
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