JBT4394-1999.pdf
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1、J B / T 4 3 9 4 一1 9 9 9 前台 本标准是对J B 4 3 9 4 -8 7 ( 稀土镁合金稀土总量、 硅、 镁的化学分析方法 的修订。修订时, 对原标 准作 了编辑性修改, t . 要技术内弃没有变化 本标准自实施之日起代替J B 4 3 9 4 - - a 7 本标准山全国铸造标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位: 无锡柴油机厂等单位 本标准主要起草人: 凌树荣等。 中华人民共和国机械行业标准 稀土镁合金 稀土总量、 硅、 镁的化学分析方法 J B / r 4 3 9 4一1 9 9 9 C h e mi c a l a n a l y s i s me t
2、h o d s f o r t o t a l r a r e - e a r t h . s i l i c o n , ma g n e s i u n i n r a r e - e a r t h ma g n e s i u m a l l o y s 代替 J B 4 3 9 4 -8 7 1 范 围 本标准规定 了偶氮氯麟 m光度法、 草酸盐重量法、 偶氮氯麟 I光度法及铜试剂分离 E D TA络合滴 定法等力法 。 本标准适用十稀土镁合命( 即球化剂) 中稀土总量、 硅、 镁的测定。本标准符合 GB 广 C 1 4 6 7 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引
3、用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用 卜 列标准最新版本的可能性 G I 封1 1 4 6 7 - - 1 9 7 8 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 G B / T 4 3 3 3 . 1 - - - 1 9 8 4 硅铁化学分析方法高氯酸脱水重量法测定硅l 3 偶氮氮麟 I光度法测定稀土总f 3 . 1 1M I1 定范M:1%一t 0 / 3 . 2 方法提要 试样( 必须通过 1 4 0目筛网) 用硝酸、 氢氟酸在塑料烧杯中溶解, 硼酸络合氟离子, 稀土与偶氮氯嶙 . 形成蓝绿色络合物, 测量其吸光度 3
4、 . 3 试剂 3 . 3 . 1 硝酸( 密度1 . 4 2 g / n d - ) 13 . 2 硝酸( 1 + 5 ) 3 . 3 . 3 氢氟酸( 密度1 . 1 5 g / m 1 ) 3 . 3 . 4 硼酸溶液( 4 X) 0 3 . 3 . 5 草酸溶液( 2 . 5 0 o ) : 2 5 g草酸溶于适a水中, 加人 5 0 -1 - 硝酸( 3 . 3 . 1 ) , 用水稀释 F . 1 0 0 0 0 . 混匀。 13 . 6 偶氮x麟m 溶液( 0 . 0 4 “ 0 ) 3 . 3 . 7 稀土标准溶液: 称取0 . 1 1 9 8 g 氧化稀土( 9 9 . 9
5、%以上, 预先在8 5 0 C 灼烧, 冷却).于 1 0 0 。 工烧杯中加入 t o m l盐酸 ( 密度 1 . 1 9 g / M L ) , 加热溶解, 移人1 0 0 0 m 1容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀移取5 0 . 0 0 m L置r 1 0 0 0 m L容量瓶中, 加人 l o ml硝酸( 3 . 3 . 2 ) . 用水稀释至刻度, 混匀, 此溶液 7 ml , 含 3 n 稀土 注: 氧化稀土是指包头矿产的氧化稀土换算成金属稀土总量的换算因数为。 . 8 3 5其他地区矿物的换算因数 应根 据实际数据另行求出 国家机械工业局 1 9 9 9 - 0 6 - 2
6、4 批准2 0 0 0 - 0 1 一 。 1 实施 3 52 J B ( T 4 3 9 4 一 1 9 9 9 3 . 3 . 8 盐酸( 0 . 1 N) o 3 . 3 . 9 1 一 苯一 3 一 甲基- 4 - 苯甲R基一 毗4P 1 - 5 3 ( P MB P ) 一 苯溶液 称取。 . 2 7 8 3 g P MB P溶于1 0 0 .1 . 苯中。 3 . 4 分析步骤 3 . 4 . 1 试样量 按表 1称取试样量。 表 1 稀土总含量 叼 试样量 g 0 . 2 15 0 01 . 0 0- - 4. 0 0 4 . 0 0 . 1 0 . 0 0 0 . 1 0 0
7、0 3 . 4 . 2 空白试验 以不含稀土的硅铁标样随同试样做空白试验 3 . 4 . 3 测定 3 . 4 . 3 . 1 称取试样于塑料烧杯中, 加人 6 m l硝酸( 3 . 3 . 1 ) , 用塑料滴管边滴边摇加人氢氟酸( 3 . 2 . 3 ) 4 mL , 待试样溶解后加人 5 0 . l硼酸溶液( 3 . 3 . 4 ) , 棍匀. 放置l o mi n , 移人 l 0 0 m l容量瓶中, 用水稀释 至刻度, 混匀 移取5 . O O m l试液于l 0 0 m l容量瓶中, 加人5 . l硝酸( 3 . 3 . 2 ) , 用水稀释至刻度. 混匀 3 . 4 . 3 .
8、 2 不含牡的试样 a ) 移取 5 . O O ml _ 试液( 3 . 4 . 3 . 1 ) 于 2 5 ml容量瓶中, 加人 5 m l - 4酸落液( 3 . 3 . 5 ) , 5 m 1偶氮氯麟m 溶液( 3 . 3 . 6 ) , 用水稀释至刻度, 混匀, 将部分溶液移人 3 c m比色皿, 以空自试验作参比, 于分光光度计 波长 6 8 0 n m处测量其吸光度。 b ) 工作曲线的绘制 移取 5 . O O mL空白试验液 7份 于2 5 .1 _ 容量瓶中, 分别加人 0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 , 4
9、. 0 0 , 5 . O O ml稀土标准溶液( 3 . 3 . 7 ) , 5 mL草酸溶液( 3 . 3 . 5 ) , 5 m工 , 偶氮氯麟I Q 溶液( 3 . 3 . 6 ) , 用水稀释至刻 度, 混匀。将部分溶液移人 3 c m比色皿中, 以空白试验为参比, 于分光光度计波长 6 8 0 n r n处测量其吸光 度, 以稀 上总量为横坐标、 吸光度为纵坐标绘制工作曲线 3 . 4 - 3 . 3 含牡的试样 a ) 移取 5 . O O ml试液( 3 . 4 . 3 . 1 ) 于 5 0 mL烧杯中, 加热蒸发至近干 冷却, 加入5 MI , 盐酸( 3 . 3 . 8
10、) , 使盐类溶解, 移人6 0 n i L分液漏斗中, 加人5 . O m L P MB P - 苯溶液( 3 . 3 . 9 ) , 振摇 I m i n萃取, 分层后. 水相 放入 2 5 mL容量瓶中, 再用5 . O mL盐酸( 3 - 3 - 8 ) 洗涤烧杯, 倒人有机相, 第二次振摇 l mi n , 分层后, 水相 合并 2 5 mL容量瓶中, 然后加人 5 m l 一 草酸溶液( 3 . 3 . 5 ) , 5 m L偶氮氯麟 I Q 溶液( 3 . 3 . 6 ) , 用水稀释至刻 度, 混匀。将部分溶液移入 3 c m比色皿中, 以空白试验为参比, 于分光光度计波长 6
11、 8 0 n m处测量其吸 光度。 b )移取 5 . O O mL空白试验液 7 份, 于 5 0 m L烧杯中分P I 加人 0 . 0 0 , 0 . 5 0 , 1 . 0 0 , 2 . 0 0 , 3 . 0 0 . 4 . 0 0 5 . O O m L 稀土标准溶液( 3 . 3 . 7 ) , 以下按本条a ) 项进行, 测量其吸光度, 并绘制工作曲线 3 . 5 分析结果的计算 按式( 1 ) 计算稀土总量的百分含量: R E = 竺X 1 0 0 % , . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
12、 . . . . . . . . . , 二, ( 1 ) 式中: m, - 一 工作曲线上查得的稀土总量 9 ; 。 一 试样量。 只 3 . 6 公差 J B / T 4 3 9 4 一 1 9 9 9 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2所列公差, 用标样校验时不得超过表 2所列公差的 1 / 2 表 2% 稀土总含量 l . 00 - n. 0 0 公差 0 .200 . 10 a . 0 0 - 1 0 . 0 0 草酸盐重皿法测定稀土总t 4 门测定范围: 5 0/ r, 4 0 0 0 0 4 . 2 力法提要 试样在塑料烧杯中以硝酸、 氢氟酸溶解, 沸水浴蒸干, 再移人玻璃烧
13、杯中用硫酸冒烟去氟, 经 几 次氢 氧化钱分离干扰离子, 加人草酸, 在 p Hl . 5 -2 . 。的酸性溶液中使稀 上成草酸稀土沉淀, 并灼烧成氧化 稀土, 称量。 牡的干扰, 用光度法测定氧化牡后计算时扣除 4 . 3 试剂 4 . 3 门 硝酸( 密度1 . 4 2 g / m L ) , 4 . 3 . 2 氢氟酸( 密度1 . 1 5 g / m L ) 4 . 3 . 3 硫酸( 1 - + 1 ) 4 . 3 . 4 氢氧化钱( 1 +1 ) , 4 . 3 . 5 氢氧化按( l +4 ) 4 . 3 . 6 JM酸溶液( 4 %) , 4 . 3 . 7 盐酸( 1 +1
14、 ) 4 . 3 . 8 盐酸( 1 +4 ) , 4 . 3 . 9 盐酸( 1 +1 9 ) 4 . 3 . 1 0 盐酸( 0 . 2 2 5 N) , 4 . 3 . 1 1 豁化铁洗液( 2 0 o ) : 用氢氧化按( 1 +1 ) 调至p H1 0 , 4 . 3 . 1 2 草酸一 草酸按混合洗液: 草酸溶液( 1 . 5 0 0 ) 与草酸按溶液( 1 0 0 ) 等体积混合。 4 . 3 . 1 3 草酸溶液( 1 0 0 0 ) 4 . 3 . 1 4 过氧化氢( 1 +9 ) , 4 . 3 . 1 5 过氧化氢( 密度 1 . l O g / m L ) 4 . 3
15、. 1 6 抗坏血酸溶液( 2 0 o ) . 4 . 3 . 1 7 酒石酸溶液( 5 Yo) 4 . 3 . 1 8 对硝基酚指示剂( 0 . 5 %) 0 4 . 11 9 偶氮肿 l 溶液( 0 . 2 %) 0 4 . 3 . 2 0一 氯乙酸缓冲溶液( p H l . 7 ) : 称取8 7 8一氯乙酸溶于2 0 0 m l水中, 用氢氧化M c ( 1 -l ) 调至 p Hl . 7 ( 用p H计测量) 。 4 . 3 . 2 1 氧化牡标准溶液 称取0 . 2 1 0 6 8 硝酸牡C T h ( N O , ) , “ 4 H , O ) ( 9 9 . 9 %以上) 于
16、2 0 0 mL烧杯中, 加人少量水溶解, 加人 i 0 m L盐酸( 密度1 . 1 9 8 / m l ) , 蒸干, 再加人2 5 m l盐酸( 密度 1 . 1 9 8 / m l ) 溶解, 移人 1 0 0 0 m 工 _ 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀, 移取 5 0 . 0 0 m1 _ 于 5 0 0 ml容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀, 此溶液 l m工 J 含氧化 针 l o p g 4 . 4 分析步骤 4 . 4 . 1 试样量 J B / T 43 9 4 一 1 9 9 9 称取。 . 5 0 0 0 g试样 4 . 4 . 2 空白试验 以不含稀土的硅铁
17、标样随同被测试样做空白试验 4 . 4 . 3 测定 4 . 4 . 3 . 1 称取试样于塑料烧杯中, 加人 3 mL硝酸( 4 . 3 . 1 ) 滴加 5 -1 , 氢氟酸( 4 . 3 . 2 ) , 待试样溶解后, 在 沸水浴上蒸干, 加人6 mL硫酸( 4 . 3 . 3 ) , 移人 3 0 0 -1玻璃烧杯中, 加蒸至冒硫酸白烟, 冷却, 用水冲洗杯 壁, 再加热至冒硫酸白烟, 冷却, 用水冲洗杯壁, 加入 2 0 r n 1盐酸( 4 . 3 . 7 ) , 加热使盐类溶解, 加 1 0 0 -1 水, 煮沸 4 . 4 . 3 . 2 用氢氧化钱( 4 . 3 . 4 )
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