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1、中华人民共和国机械行业标准 磷铜钎料化学分析方法 钒钥酸光度法测定磷t J s / r 7 5 2 0 3 一9 4 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用钒钥酸光度法侧定磷量。 本标准适用于磷钢钎料中磷量的测定, 侧定范围4 . 0 0 % 8 . 0 0 0 0 2 方法提要 试样经酸溶解后, 加高锰酸钾将磷氧化为正礴酸, 用过氧化氢分解过量的高锰酸钾, 加人帆酸俊, 煮 沸, 使过氧化氢分解, 再加人翎酸按使形成黄色碑钒铝杂多酸, 借此进行光度侧定。 3 试荆 3 . 1 硝酸( 2 +3 ) . 3 . 2 硝酸( 1 +5 ) o 3 . 3 混合酸: 于 1 0 0 0 mL硝酸(
2、 2 +1 ) 中加人 2 5 mL氢氛酸( 市售4 0 %) , 贮存于塑料瓶中。 3 . 4 翻酸溶液( 4 0 o ) 0 3 . 5 高锰酸钾溶液( 1 /) e 3 . 6过 X 论 A ( 1 + 9 ) 0 3了 钒酸钱溶液( 0 . 2 5 写) : 称取2 . 5 g 钒酸按溶于5 0 0 m L热水中, 冷却。 在不断搅拌下缓缓加人 2 0 mL 硝酸( 1 十1 ) , 以水稀释至 1 0 0 0 mL e 3 . 8 铂酸铁溶掖( 1 0 /) : 称取 1 0 0 g铝酸按溶于 8 0 0 mL约 5 0 的水中, 冷却, 用水稀释至 1 0 0 0 m L, 混匀。
3、用致密滤纸过滤于塑料瓶中保存。 3 . 9 碑标准溶掖: 称取0 . 8 7 8 8 g于干燥器中放置过夜的磷酸二氢钾( 基准试剂) 溶于2 0 0 m L水中, 加 人1 0 m L硝酸( 3 - 2 条) , 移人 1 0 0 0 m 1 一 量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀。此溶液 1 m L含。2 0 m g 磷。 3 . 1 0 金属铜( 纯度 9 9 . 9 9 %以上) 。 4 分 析步骤 4 . 1 试样量 称取0 . 5 0 0 0 g 试样。 4 . 2 空白试验 称取与试样量相同的金属铜( 3 . 1 0 条) 随同试样作空白。 4 . 3 测定 4 . 3 . , 试样
4、的溶解 4 . 31 . 1 不含锡试样 将试样( 4 . 1 条) 置于 1 2 5 mL锥形瓶中, 加人 2 5 mL硝酸( 3 - 1 条) , 加热溶解, 煮沸 2 -3 mi n , 冷却, 移人2 0 0 m L量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀。 中华人民共和国机械工业部 1 9 9 4 一 1 2 一 0 9 批准1 9 9 5 一 1 0 一 0 1实生 3 2 0 J B / T 7 5 2 0 3 一9 4 4 . 3 . , . 2 含锡试样 将试样( 4 - 1 条) 置于1 0 0 m L聚乙烯杯中, 加人 1 0 m L混合酸( 3 - 3 条) , 室温下溶解,
5、冷却, 加人 1 0 m L翻酸溶液( 3 - 4 条) , 放置5 m i n , 移人2 0 0 m L量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀。不要长时间放里。 4 . 3 . 2 准确吸取 1 0 MI溶液( 4 . 3 . 1 . 1或 4 . 3 . 1 . 2条) 两份, 置于 1 0 0 mL两用瓶中, 加人 2 0 mL硝酸 ( 3 - 2 条) , 加热煮沸 l mi n , 加人 2 mL高锰酸钾溶液( 3 - 5条) , 继续煮沸 3 0 -4 0 s , 取下, 加人 1 mL过氧 化氢( 3 - 6 条) , 混匀, 溶液澄清后加人 1 0 m L钒酸按溶液( 3 . 7
6、条) , 加热煮沸至溶液由褐色转变为透明 蓝色( 约需 1 . 5 -2 mi n , 表示过氧化氢分解完全) , 冷却。 4 . 3 . 3 加水至体积为8 0 m L左右, 于其中一份溶液中加人 1 0 mL钥酸按溶液( 3 - 8 条) , 以水稀释至刻 度, 混匀, 放置2 0 m i n , 此溶液为显色液。另一份溶液以水稀释至刻度, 混匀, 此溶液为试样空白液。 4 . 3 . 4 移取部分显色液于 l c m比色皿中, 以试样空白液为参比液, 于波长4 1 0- 4 2 0 n m处, 在分光光度 计上侧量其吸光度。所测吸光度减去试剂空白( 4 , 2 条) 的吸光度, 从工作曲
7、线上查出相应的碑t, 4 . 4 工作曲线的绘制 准确吸取。 , 2 . 5 0 , 5 . 0 0 , 7 . 5 0 , 1 0 . 0 0 m L磷标准溶液( 3 - 9 条) 置于一组 1 0 0 m L两用瓶中, 补加水 至1 0 m L , 以下按4 . 3 . 2 - 4 . 3 . 4 条操作。 以0 m L为参比液, 侧it其吸光度。 以确量为横坐标, 吸光度为 纵坐标, 绘制工作曲线。 5 分析结果的计算 按下式计算磷 的百分含量 : P ( 0 a ) 式中: m 1 _ 从工作曲线上查得的礴量, 二 9 ; V o 试样溶液的总体积, m L; V , 分取试样溶液的体积, mL ; 二 。 称样量, 9 。 一 m l 毕理X 1 0 0 刀泣 。 Fl s 允许差 分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差. 表 1 礴量允许差 4 , 0 0 - 8 . 0 00 . 1 5 附加说明: 本标准由机械工业部哈尔滨焊接研究所提出。 本标准由哈尔滨焊接研究所起草。 本标准主要起草人白淑绮、 林克恭、 孙晓红。 欢 1
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