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1、JB 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 J B / T 7 5 1 9 一9 4 热处理盐浴( 钡盐、 硝盐) 有害固体废物 分析方法 1 9 9 4 - 1 0 - 2 5 发布 1 9 9 5 - 1 0 - 0 1实施 中华人民共和国机械工业部发布 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 热处理盐浴( 钡盐、 硝盐) 有害固体废物 分析方法 JBi T 75 19- 94 主盆内容与适用范围 本标准规定了热处理盐浴( 钡盐、 硝盐) 有害固体废物的化学分析方法及允许偏差范围。 本标准适用于热处理盐浴有害固体废物钡盐渣浸出液氯化钡和硝盐渣浸出液亚硝酸钠的侧 定
2、 。 2 引用标准 G B 5 0 8 6有色金属工业固体废物浸出 毒性试验方法标准 J B / T 6 0 4 7 热处理盐浴有害固体废物无害化处理方法 3 氮化钡的测定 3 , 1原理 在弱酸性溶液中, 加入过量的 K , C r 刀,标准溶液, 与 B a = -生成沉淀。其化学反应式为: K , C r , 0 , ; . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) C r , O 子 十H, O v 2 H C r 0, 2 H - f - 2 C r O圣 . . . . . . . . . ( 2 ) B a T -十C
3、 r O ; 一B a C r O, 奋 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 ) 过量的 K 厂r , 0, . 以硫酸亚铁按标准溶液回滴. 以苯基代邻氨基苯甲酸( 即铬钒指示剂) 为指示剂 其化学反应式为: 2 H , C r O , - + - 6 ( NH , ) , F e ( S O) : +6 H 2 - k )二 C r , (SO) : - ;- 3 F e , ( S 0 4 ) : 十6 ( N H; ) 多U 十8 1 1 10 , , 一 以)
4、 山 K , C r , O,标准溶液前后用量之差计算 B a C l :含量。 3 . 2 试荆 本方法所使用的试剂, 除指明者外, 均为分析纯( A . R ) ; 所有百分比浓度, 除指明者外, 均为重量体 积百分比( W/ V) a . 重铬酸钾标准溶液。 . 0 5 m; b . 硫酸亚铁钱标准溶液。 . 2 5 m; c .硫酸1:1 ( 密度 1 . 8 4 ) ; d . 磷酸( 密度 1 . 7 0 ) ; c . 醋酸钱巧%; 1 铬钗指示剂( 即笨基代邻氨基苯甲酸指示剂) 将 0 . 2 7 ,g指示剂溶于5m L5 鱿 的碳酸钠溶液 中, 以水稀释至 2 5 0 a “
5、 I 3 . 3 仪器( 或设备) 除般通用化学分析仪器外 应具备研钵( 或粉碎机) 和 2 0日数/ 英寸以 卜 的标准筛 3 . 4试样 3 . 4 . 1 采样按 G B 5 0 8 6中 1 . 1条规定进行。 3 . 4 . 2 制样按 J B / T 6 0 4 7中 4 . 1 . 1条规定进行。 机械工业部 1 9 9 3 - 1 0 - 2 5批准1 9 9 5 1 0 0 1实施 i J B/ T 7 5 1 9 一9 4 3 . 4 . 3 测试条件见表 表1 样品名称 项目卜一 一- -一 - - 一一 一 一 , 丁一 一下- - - - - 一 一 一 一 一 -
6、- - - - -一一- - 一牛 - - - -一 - -一w 盐 A- - 一 - - - 一 JO R )f m m “ 一 - -一 一丰- 一 一 一一 3 1- - - - - - - 一 3F 1 一 一 一 - 一一 一 71. (p H = 7 ) 一一一- 一 _ _一 竺些 ( 1 一 奎 里 二 _ _ _ 土 _ _ _ _勺I O_ _ _ _ _ _ 溶渣方式 浸出液酸碱度 沉淀剂用量-L 出 2 0 h以上或加热煮沸 1 2h或搅拌 8h _川 -一 一 _ 6 镇pH簇 7 0 . 0 5 M K, Cr , O 2 0 一一一|门 注1 ) G B 5 3
7、3 0 -8 5 工业用金属丝网编制方孔筛网 中给出标准筛的网孔基本尺寸表, 如 0 . 9 5 mm相当于英制 2 0 . 8目/ 英寸。 3 . 5 分析步骤 a . 称试样 5 0 创干基) 置于烧杯中, 加蒸 馏水5 0 0 m L , 固 液比 为 1 : 1 0 , 浸出2 0 h以 上( 或加热煮 沸 1 - 2 h ) , 然后将浸出 液过 滤于5 0 0 m L容量瓶中, 以水稀释至刻度, 摇匀。 b . 准确移取浸出液 2 0 m L于 2 5 0 mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 c 移取稀释溶液 2 5 m L于烧 杯中, 加水7 5 m L , 醋酸按 溶液2
8、 m L , 加热至5 0 - - 6 0 C 准确加入重 铬酸钾标准溶液 2 0 mL, 充分搅拌。 d . 放置 3 0 m i n或更长时间, 然后, 以紧密滤纸过滤, 用 0 . 5 %醋酸按的水洗涤沉淀 5 -6次, 至 洗涤水不呈现黄色为止。 e . 滤液中加硫酸( I: 1 ) 1 2 m L, 磷酸 2 m L, 铬钒指示剂 3 滴, 以硫酸亚铁按标准溶液滴定至试样 溶液由紫红色变成亮绿色即为终点。按式( 5 ) 计算 B a C I ,的含量。 B a Cl , % = ( M, V;一 从 Vz ) X 0 . 0 6 9 4 G 丫 1 00 . . . . . . .
9、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 5) 式中:M, - 一 重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度; V , 重铬酸钾标准 溶液用 量, M I ; M: 一 一硫酸亚铁钱标准溶液的摩尔浓度; V : 一 一硫酸亚铁按标准溶 液用量 m L ; G 一一度样重, 9 ; 0 . 0 6 9 4 每毫摩尔B a C I : 的克数 或 _ , 、_ 。._、 _ _W B a C l , ( 按B a , 一汁 : m g / L ) 浓 度一访 “ 二 二 “ 二 二 二 “ 二 “ 式中:w - B a , 一 的含量, m g ; V 试样
10、体积, L. 注:当量浓度=-摩尔浓度x金属元素化合价总数 3 . 6 允许偏差 钡盐渣B a C l , ( 按B a 0- 一 计) 浓度在1 0 0 0 m g / l以下 时, 允许相对标准偏差不大于 1 . 0 1“ “ ,其浓度在 1 0 0 0 m到I以上时. 允许相对标准偏差不大于 。5 0 r J B / T 7 5 1 9一9 4 4 亚硝酸钠的测定 4 . 1原理 在酸性溶液中 高锰酸钾可将亚硝酸钠氧化为硝酸钠。其化学反应式如下: 2 K Mn 04 + 5 N a N O, + 3 H , S O; 二 2 Mn S O; 十 K 2 S 0 , +5 N a N O
11、由消耗的高锰酸钾的毫摩尔计算亚硝酸钠的含量. 4 . 2 试剂 a . 硫酸 1: 1 ( 密度 1 . 8 4 ) ; b . 高锰酸钾标准溶液0 . 1 M, 4 . 3 仪器( 或设备) 与 3 . 3条同。 4 . 4 试样 4 . 4 . 1 采样与 3 . 4 . 1条同。 4 . 4 . 2 制样与 3 . 4 . 2条同. 4 . 4 . 3 测试条件见表 2 . 表2 3 12 0 . . . . . . . . . . . . ( 7 ) 颖粒度mm 溶剂 固液比( 渣重 : 水重) 榕渣方式 浸出液酸碱度 氧化剂用量m1 . 溶液加热温度亡 氧化反应时间 水( p H兰?
12、 ) 1 :1 0 侵出 2 0 h以上或加热煮沸 1 2h或搅拌 8h 6 成p H毛8 1 M K M n O . 2 0 5 0 - 6 0 瞬间 4 . 5 分析步骤 a . 称 试样5 0 g ( 干基) 置于烧杯中。 加蒸馏水5 0 0 m L , 固液比 为 1 : 1 0 . 浸出2 0 h以上 ( 或加热煮 沸 1 - 2 h ) , 然后将浸出液过滤于 5 0 0 mL容量瓶中, 以水稀释至刻度, 摇匀。 b . 准确移取浸出液 5 0 m L于 5 0 0 m L容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀 c . 准确吸取 0 . 1 M 高锰酸钾标准溶液 2 0 m L于 3
13、0 0 mL锥形瓶中, 加硫酸( 1 : 1 ) 5 m1. 摇匀, 加 热至 5 0 - 6 0 后, 用稀释溶液滴 定至红色 消失即为终点 。按式 ( 8 ) 计算 Na NO, 的含量。 N a N O , % 2 0又 M又 0. 0 34 5 _ 55 0 0 X v 又1 0 0 式中:M- 一 高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度; V一 一 试样溶液用量, mL ; 。 . 0 3 4 5 每毫摩尔 N a N O:的克数 或 N a N o , (按N O z 计 : m g / L ) 浓 度 一 W V 。 。 一 “. . . . . . . . . . ( 8) 二 , . . . 。 。 。 二。“ ( 9) 式中:b V - - -N O : 的含量, m g ; J Bi T 751 9. 94 v- 一 试样体积 . 1 a . 6 允 许偏差 硝盐渣 Na N0 ( 按 NO :计) 浓度在 5 0 0 m g / L以 F o f . 允许相对标准偏差不大 附加说明: 本标准由机械工业部机械 L 业环境保护技术研究所提出并归口 本标准由机械工业环境保护技术研究所负责起草 本标准主要起草人张文莲、 伍听忠。
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