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1、.i B / r 9 2 2_ 0 . 4 一 1 9 9 9 前言 木标准是对J B / Z 2 8 4 . 4 -8 7 1( 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法、 if . 砷酸钠一 亚硝酸钠容 A I )测定 一 氧化锰量 的修汀修订时, 对原标准作 r 编辑性修改, 主要技术内容没有变化 木标准自实施之日起代替J B / Z 2 8 4 . 4 - - 8 7 本标准由全国铸造标准化技术委员会提出井归n 本标准起竿单位: 巨 海柴油机厂、 南昌柴油机厂、 贵阳铸造厂、 沈阳铸造厂、卜 海拖汽公 可 、 华丰钢铁 f、 无锡柴油机厂、 常州柴油机厂等 本标冰主要起草人: I智汉等。 中华人
2、 民共和 国机械行业标 准 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 亚砷酸钠一 亚硝酸钠容量法测定一氧化锰量 . 1 1 3 / 1 9 2 2 0 . 4 1 9 9 9 C h e mi c a l a n a l y s i s me t h o d s f o r a c i d s l a y o f c u p o l a D e t e r mi n a t i o n o f ma n g a n o u s o x i d e b y v o l u me t r i c me t h o d u s i n g s o d i u m a r s e n i t e - s o d
3、 i u m n i t r i t e 代替 J l l i 2 2 8 4 . 1 - . - 8 7 范围 本标准规定了 化学分析方法中一氧化锰量的测定 测定范围: 。2 。 % 一 1 。 ()( ) % 本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析 2 试验条件 试样用硫硝磷混合酸溶解, 氢氟酸挥硅, 以硝酸银为催化剂, 用过硫酸钱将锰氧化成七价. 以亚砷!1 i 钠 亚硝酸钠标准溶液滴定 3 试荆准备 3 . 1 硫酸 一 硝酸 一 磷酸混合酸: 硫酸( 密度1 . 8 4 8 / m 1 , ) +硝酸 密度1 . 4 2 g / - 工 川 磷酸( 密度1 . 7 O g ! m
4、l ) +水按( 9 0 +2 0 0 +9 0 +6 0 0 ) 混合。 3 . 2 氢氟酸( 密度 1 . 1 5 8 / . L ) . 3 . 3 硝酸银溶液( 1 . 7 0 0 3 . 4 过硫酸钱溶液( 2 0 i ) 3 . 5 氯化钠溶液( 1 %) 3 . 6 一 氧化锰标准溶液: 称取0 . 3 8 7 3 8电解锰( 9 9 . 9 5 Y , 以上) 置于 2 5 0 m 1 , 烧杯中, 加人2 0 n n 1硝酸 ( 1 十3 ) , 加热溶解, 煮沸驱尽氮氧化物, 冷却后移人 1 0 0 0 m L , 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 棍匀一此溶液 I ML含。
5、. 5 m g一氧化锰 注电解锰处理方法 将电解锰放在硫酸( 5 +9 5 ) 中加热清洗, 待表面氧化锰( 棕褐色) 洗净后取出. 立即用水反复性 涤, 再放在无水乙醇中洗 4 -5次. 取出. 放在下燥器中T燥后使用 3 . 了 亚砷酸钠一 亚硫酸钠标准溶液 3 . 7 . 1 0 . 0 2 5 N, 称取 1 . 2 5 -1 . 3 0 8三氧化二砷, 置于 6 0 0 ml烧杯中, 加人 2 5 , n 1氨氧化钠溶液 ( 1 5 “/ , ) 。 低温加热溶解后, 加水稀释至约 1 0 0 mL , 滴加硫酸( 1 +1 ) 使溶液呈酸性, 并过最2一 3 m , 然后 用碳酸钠
6、溶液( 1 5 %) 中和全呈中性. 再加入。 . 8 5 8亚硫酸钠, 如有棍浊 过滤, 用水稀释至2 0 0 0 “ d . 棍 匀。此溶液用于测定含一氧化锰量大十2 %的试样。 3 . 7 . 2 0 . 0 1 2 5 N, 移取 1 0 0 . 0 0 m 1亚砷酸钠一 亚硝酸钠标准溶液( 3 . 7 . 1 ) . 置于2 0 0 m 工容ra瓶中, 用水 稀释至刻度, 混匀。此溶液用于测定含一氧化锰量小于 2 洲的试样。 3 . 7 . 3 I 值的确定: 移取一氧化锰标准溶液( 3 . 6 )其含量应与试样中的含氧化锰m相近)二 份 分别 置于 2 o mi锥形瓶中, U下按
7、4 . 2 . 1 -4 . 2 . 3进行。芍份一氧化锰标准溶液滴定所消耗44 e 砷酸纳 ,I V . 硝 酸钠标准溶液的毫升数, 其极差值不得超过 0 . O S ml, 取其平均值 国家机械工业局1 9 9 9 一 0 6 一 2 4 批准2 0 0 0 0 1 - 0 1 实施 J s / r 9 2 2 0 . 4 一 1 9 9 9 亚砷酸钠一 亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度按式( 1 川 算 T 一 V 神 V 丁 ” ” “ ” ” ” ” ” ” 一 “ “ ” “ “ “ ” ” 式中: 了 亚砷酸钠一 亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度, g / m l; V l移
8、取一氧化锰标准溶液的体积, ml; C一氧化锰标准溶液含一氧化锰量, g / m L; V一 一 标定时所消耗亚砷酸钠一 亚硝酸钠标准溶液体积的平均值, m 4 分析步骤 4 . 1 试样量 按表 1 称取试样量 表 1 氧 化 锰 含 量, % 0 2 0 20O夕 0 了 川 2. 0 0 - 1 0 1 o o1 ()(川 4 . 2 测定 4 . 2 门将试样( 4 . 1 ) 置十 2 5 0 ml锥形瓶中, 用少量水湿润试样, 加人2 5 m1硫酸 硝P i - f ib 0 7 1 - i ti i ( 3 . 1 ) , 低温加热溶解, 滴加6 -a 滴氢氟酸( 3 . 2 )
9、 , 溶解完毕后, 煮沸2 y3 n i i u , 除去氮氧化物及硅挥发完全 注: 溶解时, 一定要驱尽氮氧化物, 否则会使高锰酸还原 4 . 2 . 2 十溶液中加入 2 0 m工 _ 水, 5 -工硝酸银溶液( 3 . 3 ) , 1 5 . 1 工过硫酸按溶液( 3 . 4 ) , 加热至沸i i A : 沸 l mi n , 取下放置2 mi n后。 流水冷却至室温 注: 煮沸时间不宜太长, 煮沸后放置时间不宜过久, 特别是含量高的试样 更应注意 4 . 2 . 3 加人 5 mL氯化钠溶液( a . 5 ) , 立即用亚砷酸钠一 亚硝酸钠标准溶液( 3 . 7 ) 滴定i . 4 L 色消失Y ll 终点_ 5 分析结果的计算 按式( 2 ) 计算一氧化锰的百分含量: M a ( ) 一 塑X 1 0 0( 1 ) 式中: 7 亚砷酸钠一 亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度, 留. . . L; V 滴定所消耗亚砷酸钠一 亚硝酸钠标准溶液的体积, ml 试样量, 只 6 公 差 实验室之问分析结果的差值应小大十表2所列公斧门 用标准试样校验时, 其偏差不得超过农之 所列 公差的 1 / 2 氧化锰含量氧化锰含量公丈 一 公一 一 0. 2 0 - 1 . 0 00 0 6 1 . 0 0一 2 . 0 00 . 0 8 0 () 一I 0 自)
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