JIS K1403-1992 Sodium dichromate dihydrate.pdf
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1、 日本工業規格 JIS K 1403-1992 二酸二水和物 (重酸) Sodium dichromate dihydrate Na2Cr2O72H2O FW : 298.00 1. 適用範囲適用範囲 規格,工業用二酸二水和物規定。 備考備考 規格引用規格,付表付表 1 示。 2. 品質品質 二酸二水和物品質,4.試験,表表 1 。 表表 1 品質品質 単位% 項目 品質 二酸二水和物 (Na2Cr2O72H2O) 99.3 以上 塩化物 (Cl) 0.2 以下 硫酸塩 (SO4) 0.2 以下 3. 試料採取方法試料採取方法 試料採取方法,次。 (1) 試料採取時期,包装直前又開封直後。 (
2、2) 同条件下製造,同一品質連続 24 時間超生産量 1 ,製品 3t 1 採取。1 ,100g 。 (3) (2)採取一,十分混合後,縮分行約 100g 分析用試料。 (4) 分析用試料,共栓付広口瓶又製容器移入,密封保存。 (5) (2)以外場合,当事者間採取試料全体代表定方法採取 後,(3)調製,共栓付広口瓶又製容器入,密封保存。 備考備考 二酸二水和物, 湿気吸収, 試料採取及試料調製場合, 十分注意必要。 4. 試験方法試験方法 4.1 一般事項一般事項 一般事項,次。 試験共通一般事項,JIS K 0050 。数値丸方,JIS Z 8401 。 4.2 二酸二水和物二酸二水和物 二
3、酸二水和物定量,次。 (1) 指示薬滴定法指示薬滴定法 2 K 1403-1992 (2) 電位差滴定法電位差滴定法 4.2.1 指示薬滴定法指示薬滴定法 (1) 要旨要旨 試料水溶硫酸加,指示薬溶液加,硫酸鉄 (II) 溶液滴定,二酸二水和物求。 (2) 試薬試薬 試薬,次。 (a) 硫酸硫酸 (11) JIS K 8951 規定硫酸用調製。 (b) 溶液溶液 JIS K 8978 規定硫酸第一鉄 0.695g 水溶, JIS K 8789 規定 1, 10一水和物1.49g又JIS K 8202規定塩化1, 10 一水和物 1.76g 加溶,水加 100ml 。 (c) 0.2mol/l
4、硫酸鉄硫酸鉄 (II) 溶液溶液 JIS K 8979 規定硫酸第一鉄 80g 水 900ml 溶,硫酸 (11) 100ml 加。 標定標定 使用都度,二酸標準液一定量取,(4)標定。 (d) 二酸標準液二酸標準液 JIS K 8005 規定二酸乳鉢中砕, 150調節恒温乾燥器中 1 時間乾燥,中放冷。約 16g 0.1mg 量取,水溶全量 1 000ml 移入,水標線加 調製。 標準液温度 t1(1)測。 注注(1) 温度,1単位測。 (3) 器具 平形瓶器具 平形瓶 5030mm (4) 操作操作 操作,次行。 (a) 試料約 4g 質量既知平形瓶素早取,直栓 0.1mg 量。 (b)
5、水溶全量 250ml 移入,水標線加。 (c) 中,全量用 25ml 500ml 分取,水加約 400ml ,硫 酸 (11) 40ml 加。 (d) 0.2mol/l 硫酸鉄 (II) 溶液滴定,酸黄色消, 溶液 3 滴加,更少量滴定続,溶液青赤褐色変,約 30 秒間 消点終点。 (e) 二酸標準液温度 t2(1)測,全量用, 25ml 別 500ml 分取,水加約 400ml ,硫酸 (11) 40ml 加,(d)行。 (5) 計算計算 二酸二水和物,次式算出,小数点以下 2 丸。 01294. 125 1000 1 = K f 1 21 2 d d a f f= 100 250 25 2
6、 = S Bf A , f1:温度t1二酸標準液25ml(4)(e) 分取量中含二酸二 水和物質量 (g) The Standard is downloaded from Standard Sharing 3 K 1403-1992 K:量取二酸100%換算量 (g) 1.012 94:二酸二酸二水和物 換算係数 f2:0.2mol/l硫酸鉄 (II) 溶液1ml二酸 二水和物相当量 (g) a:温度t2二酸標準液25ml相当 0.2mol/l硫酸鉄 (II) 溶液量 (ml) d1:二酸標準液調製時 (t1) 水密度(表表 2 求。 ) d2:二酸標準液使用時 (t2) 水密度(表表 2
7、求。 ) A:二酸二水和物 (%) B: 0.2mol/l硫酸鉄 (II) 溶液使用量 (ml) S:試料質量 (g) 表表 2 水密度水密度 温度 d g/ml 温度 d g/ml 5 0.999 9619 0.998 40 6 0.999 9420 0.998 20 7 0.999 9021 0.997 99 8 0.999 8522 0.997 77 9 0.999 7823 0.997 54 10 0.999 7024 0.997 30 11 0.999 6025 0.997 04 12 0.999 5026 0.996 78 13 0.999 3827 0.996 51 14 0.9
8、99 2428 0.996 23 15 0.999 1029 0.995 94 16 0.998 9430 0.995 65 17 0.998 7731 0.995 34 18 0.998 6032 0.995 03 4.2.2 電位差滴定法電位差滴定法 (1) 要旨要旨 試料水溶硫酸加, 硫酸鉄 (II) 溶液滴定電極電位差測, 二酸二水和物求。 (2) 一般事項一般事項 試験方法共通一般事項,JIS K 0113 。 (3) 試薬試薬 4.2.1 (2)(a),(c)及(d)。 (4) 装置及器具装置及器具 装置及器具,次。 (a) 平形瓶平形瓶 5030mm (b) 電位差計電位差計 目
9、盛範囲,5001 100mV。 (c) 指示電極指示電極 白金電極 (d) 参照電極参照電極 電極 (e) (5) 操作操作 操作,次行。 (a) 4.2.1 (4)(a)(c)行。 (b) 設置。 (c) 電位差計白金電極及電極挿入,混。 4 K 1403-1992 (d) 0.2mol/l硫酸鉄 (II) 溶液滴定,酸黄色消,少量 滴定続。電位差測定,常一定混条件下行,又一時混 行。 (e) 0.2mol/l硫酸鉄 (II) 溶液滴下, 電位変化率最大点終点。 (f) 二酸標準液温度t2(1)測,全量用,25ml別 500ml分取,水加約400ml,硫酸 (11) 40ml加,(b)(e)
10、行。 (6) 計算計算 4.2.1(5)。 4.3 塩化物塩化物 塩化物定量,次。 (1) 硝酸銀滴定法硝酸銀滴定法 (2) 法法 (3) 塩化銀比濁法塩化銀比濁法 4.3.1 硝酸銀滴定法硝酸銀滴定法 (1) 要旨要旨 試料水溶,飽和炭酸溶液加硝酸銀溶液滴定,塩化物求。 (2) 試薬試薬 試薬,次。 (a) 飽和炭酸溶液飽和炭酸溶液 JIS K 8625 規定炭酸(無水)用調製。 (b) 二酸二酸 JIS K 8005 規定。 (c) 0.05mol/l 硝酸銀溶液硝酸銀溶液 JIS K 8550 規定硝酸銀8.5g水溶1 000ml。溶液 ,褐色瓶入保存。 標定標定 JIS K 8005
11、規定塩化白金取,600約1時間加熱後, 中放冷。3g0.1mg量取,水溶全量1 000ml入,水標線加。全量用25ml分取水約25ml加, 酸溶液 (50g/l) 約0.5ml加後,0.05mol/l硝酸銀溶液滴定,溶液黄色 赤褐色変終点。 (d) 酸溶液酸溶液 (50g/l) JIS K 8312 規定酸5.0g水溶 100ml。 (3) 操作操作 操作,次行。 (a) 試料3g10mg量取,水約30ml加溶。 (b) 飽和炭酸溶液溶液黄色変加。 (c) 静混0.05mol/l硝酸銀溶液滴定, 溶液黄色赤褐色変 終点。 (d) 別二酸3g10mg量取,(a)(c)空試験行。 (4) 計算計算
12、 塩化物,次式算出,小数点以下2丸。 100 773 001. 0)( 21 = S DD C , C:塩化物 (%) D1:滴定用0.05mol/l硝酸銀溶液量 (ml) D2:空試験用0.05mol/l硝酸銀溶液量 (ml) 0.001 773:0.05mol/l硝酸銀溶液1ml塩化物相当量 (g) S:試料質量 (g) 4.3.2 法法 (1) 要旨要旨 試料水溶,導入。電解質溶離液移動相用,陰 The Standard is downloaded from Standard Sharing 5 K 1403-1992 交換体固定相分離,陰展開溶離,続除去 溶出液中陽交換,移動相電気伝
13、導率低減後,電気伝導度検出器用塩 化物求。 (2) 一般事項一般事項 試験方法共通一般事項,JIS K 0127 及 JIS K 0124 。 (3) 試薬試薬 試薬,次。 (3.1) 溶離液溶離液(2) (a) A 液液 JIS K 8625 規定炭酸(無水)0.848g JIS K 8622 規定炭酸水素 0.672g,水溶2 000ml。 (b) B 液液 JIS K 8625 規定炭酸(無水)0.424g JIS K 8576 規定水酸化 1.6g,水溶2 000ml。 注注(2) 種類及濃度異他溶離液,同等又以上機能確 ,用。 (3.2) 除去液除去液(3) (a) A 液液 n酸3
14、2.65g水約500ml加,加熱溶,放冷後,水 加2 000ml。 (b) B 液液 水1 500ml JIS K 8951 規定硫酸1ml加,混。 注注(3) 種類及濃度異他除去液,同等又以上機能確 ,用。 (3.3) 塩化物標準液塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) JIS K 8005 規定塩化白金取,600 約1時間加熱後, 中放冷。 1.649g水溶全量1 000ml 入,水標線加。全量用,使用時原液10ml全量1 000ml取,水標線加。 (4) 装置及器具装置及器具 装置及器具,次。 (4.1) 装置,JIS K 0127 4.(装置構成),次条件満 ,塩化物,硫酸塩検出。装
15、置構成一例図図 1 示。 (a) 分離分離 鋼製又合成樹脂管,充剤充陰分離。 寸法充剤種類,JIS K 0127 4.4(1)()及(2)(充剤) ,又同等以上。 (b) 溶離液中陽交換,溶離液電気伝導率低減十分 交換機能,以外形態含。 (c) 検出器検出器 電気伝導度検出器。,同等以上機能,確 ,他種類検出器用。 6 K 1403-1992 図図 1 構成(一例)構成(一例) (4.2) 記録計記録計 JIS K 0124 3.3(2)(記録計)。 (4.3) 容量1ml。 (5) 測定用試料溶液調製測定用試料溶液調製 測定用試料溶液調製,次。 (a) 試料約10g10mg量取,200ml移
16、。 (b) 水約100ml溶全量500ml移入,水標線加。 (c) 中, 全量用,5ml全量100ml取, 溶離液標線加。 測定用試料溶液。 (6) 操作操作 操作,次行。 (a) 装置分離溶離液,除去除去液一定流速流。 (b) 用,測定用試料溶液(4)一定量(通常,0.1ml以上)試料導入部導入口 装置導入,記録。 注注(4) 孔径0.45m以下過材用過,初約10ml捨,次液用。 (c) 上塩化物,面積算出。面積算出方法, JIS K 0127 8.2(面積)。 備考備考 , 共存塩化物位置重, 確認。 (7) 検量線作成検量線作成 塩化物標準液 (0.01mgCl/ml) ,05ml範囲,
17、容量変溶液取, 各別全量100ml移入,溶離液標線加,数段階濃度検量 線作成測定用試料溶液調製。 , (6)(b), (c)行, 測定用試料溶液100ml 中塩化物量面積関係線作成。検量線。 検量線及(6)(c)得面積測定用試料溶液100ml中塩化物量 (mgCl) 求。 (8) 計算計算 塩化物,次式算出,小数点以下2丸。 100 1000 = BS A W , W: 塩化物 (%) A: 検量線求測定用試料溶液中塩化物量 (mg) S: 試料質量 (g) B: 測定用試料溶液分取比 100 1 備考備考 法得結果疑義生場合,硝酸銀滴定法 判定。 4.3.3 塩化銀比濁法塩化銀比濁法 (1)
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