JIS K6231-2-2007 Rubber -- Analysis by pyrolytic gas-chromatographic methods -- Part 2:Determination of styrene, butadiene, isoprene ratio.pdf
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1、 K 6231-2:2007 (1) 目 次 序文1 1 適用範囲1 2 引用規格1 3 原理2 4 試薬2 4.1 抽出溶剤2 4.2 2 4.3 水素炎化検出器(FID)用 2 5 装置2 5.1 抽出装置2 5.2 熱分解2 6 手順3 6.1 検量線作成3 6.2 未知試料分析4 7 結果解析4 8 精度5 9 試験報告書5 附属書 JA(参考)精度9 附属書 JB(参考)JIS 対応国際規格対比表11 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 K 6
2、231-2:2007 (2) 規格,工業標準化法第 12 条第 1 項規定基,日本工業会 (JRMA) 及財団法人日本 規格協会 (JSA) ,工業標準原案具日本工業規格制定申出,日本工業標準調 査会審議経,経済産業大臣制定日本工業規格。 規格,著作権法保護対象著作物。 規格一部,特許権,出願公開後特許出願,実用新案権又出願公開後実用新案登録出願 抵触可能性注意喚起。経済産業大臣及日本工業標準調査会,特許 権,出願公開後特許出願,実用新案権又出願公開後実用新案登録出願係確認,責任 。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w .
3、 f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 日本工業規格 JIS K 6231-2:2007 熱分解法 第 2 部:,及 質量分率求方(定量) RubberAnalysis by pyrolytic gas-chromatographic methods Part 2 : Determination of styrene, butadiene, isoprene ratio 序文 規格,2005 年第 1 版発行 ISO 7270-2 基,技術的内容変更作成日 本工業規格。 ,規格点線下線施箇所,対応国際規格変更事項。変更一 覧表説明付,附属書 JB 示。 警告 規格利
4、用者,通常試験室作業精通。規格,使用 関連起安全上問題取扱。規格利用者,各自責 任安全及健康対適切措置。 1 適用範囲 規格,原料,未加硫又加硫含,及質 量分率,熱分解求方法規定。 規格適用原料, , 及又成分単独重合体, 共重合体,又混合物。 注記 1 規格利用当,分析当者,記載操作及結果解析 正行,原理及技術対十分知識 前提。 注記 2 規格対応国際規格及対応程度表記号,次示。 ISO 7270-2 : 2005,RubberAnalysis by pyrolytic gas-chromatographic methodsPart 2 : Determination of styrene/
5、butadiene/isoprene ratio (MOD) ,対応程度表記号(MOD),ISO/IEC Guide 21 基,修正 示。 2 引用規格 次掲規格,規格引用,規格規定一部構成。 引用規格,最新版(追補含。 )適用。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 2 K 6231-2:2007 JIS K 0114 分析通則 JIS K 0512 水素 JIS K 1107 窒素 JIS K 6229 溶剤抽出物求方(定量) 注記 対応国際規格:IS
6、O 1407 : 1992,RubberDetermination of solvent extract(MOD) JIS K 8034 (試薬) JIS K 8891 (試薬) JIS K 8900 2-(試薬) 3 原理 最初,及質量分率既知複数試料各熱分解, (熱分解物) 測定。 3 成分 (, 及)面積合計対各成分面積百分率求,既知質 量分率対検量線作成。 次,未知試料同一条件熱分解測定,検量線用, 及質量分率求。 4 試薬 試薬分析用。 4.1 抽出溶剤 次溶剤適切(6.2.1 参照) 。 a) JIS K 8034 規定 b) JIS K 8891 規定 c) 2-() JIS K
7、 8900 規定 4.2 a) 窒素 JIS K 1107 規定 b) 4.3 水素炎化検出器(FID)用 水素(JIS K 0512 規定) ,及水素燃焼用圧縮空 気 5 装置 5.1 抽出装置 JIS K 6229 規定。 5.2 熱分解 5.2.1 一般 得用装置,熱分解装置, 用及処理装置構成。 5.2.2 熱分解装置 規格利用当,熱分解装置次望。 a) 小形加熱炉形熱分解装置 b) 高周波誘導加熱形熱分解装置 c) 白金形熱分解装置 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t
8、) 无需注册, 即可下载 3 K 6231-2:2007 5.2.3 規格利用当,JIS K 0114 規定 水素炎化検出器(FID)又熱伝導度検出器(TCD)備望。 用場合 FID 望。 5.2.4 ,JIS K 0114 7. 示用。種長,内径,材質,担体及 液相用,揮発性熱分解生成物,及 分離必要。 注記 1 ,分解能高適。 注記 2 無極性,部分変性 微極性適。 5.2.5 処理装置 用解析装置,記録計又用。 6 手順 6.1 検量線作成 6.1.1 検量線作成用試料,組成異複数既知試料用意。検量線作成用試料組成範囲 ,未知試料推定組成含。 注記 検量線作成用試料,未知試料同形態(原料
9、,未加硫又加硫)望 ,未知試料同様 JIS K 6229 添加物取除(6.2.1 参照) 。 6.1.2 使用装置適量 (通常 0.15 mg) 試験片採取。 再現性測定行, 各試料採取量可能限少,同程度質量。 6.1.3 試験片熱分解装置導入,熱分解行測定。適切熱分解温度,小形 加熱炉形及高周波誘導形,500600 ,白金形,600750 。 測定対,同熱分解温度用。 条件,使用依存。測定条件例表 1表 3 , 例図 1図 3 示。 注記 熱分解装置形式及熱分解温度,結果異。 6.1.4 得中,及各面積 X,Y 及 Z 求,次式,成分面積分率算出。 100 100 100 IP BD ST
10、+ = + = + = ZYX Z A ZYX Y A ZYX X A , AST:面積百分率 (%) ABD:面積百分率 (%) AIP:面積百分率 (%) X:面積 Y:面積 Z:面積 6.1.5 各成分検量線, 質量分率対, 求面積百分率 (6.1.4 参照),作成。検量線表次式傾a,c,e 及切片b,d,f,最小二乗法 求。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册, 即可下载 4 K 6231-2:2007 fMeA dMcA bMaA += += += IPI
11、P BDBD STST , MST:既知試料中質量分率 (%) MBD:既知試料中質量分率 (%) MIP:既知試料中質量分率 (%) a,c,e:, , 各検量線 直線傾 b,d,f:, , 各検量線 直線切片 検量線一例,図 4 示。及同様。 注記 長30 m用場合, 完全分離 難。,単位含分解生成物, 保持時間近検出。,検量線法用,完全分離 質量分率求可能。 厚膜厚及又長(60 m)用,成分 分離。 6.2 未知試料分析 6.2.1 試料応適切溶媒用,JIS K 6229 試料添加物取除。油展物 ,影響及,伸展油抽出重要。選択溶媒, 影響及,可能限添加物除去。残留溶媒分析妨害 ,抽出後試
12、料,充分乾燥。 既知試料用検量線作成同一条件未知試料熱分解行,測定 。 6.2.2 得中,及各面積X,Y及 Z求,6.1.4 同様,各成分面積百分率算出。次 6.1.5 求, 及各検量線用,未知試料各成分質量分率次式算出。 e fA M c dA M a bA M = = = unIP unIP unBD unBD unST unST , MunST:未知試料中質量分率 (%) AunST:未知試料面積百分率 (%) MunBD:未知試料中質量分率 (%) AunBD:未知試料面積百分率 (%) MunIP:未知試料中質量分率 (%) AunIP:未知試料面積百分率 (%) 7 結果解析 分析
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