JIS Z 2616:1996 General rules for determination of sulfur in metallic materials.pdf
《JIS Z 2616:1996 General rules for determination of sulfur in metallic materials.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《JIS Z 2616:1996 General rules for determination of sulfur in metallic materials.pdf(25页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、 日本工業規格 JIS Z 2616-1996 金属材料硫黄定量方法通則 General rules for determination of sulfur in metallic materials 1. 適用範囲適用範囲 規格,金属材料硫黄定量,次共通事項規定。,湿 式分解法,(1),(2)以外各規格規定。 (1) 方法 (2) 試料調製 (3) 装置 (4) 器具及材料 (5) 操作 (6) 結果整理 (7) 他事項 備考備考 規格引用規格,次示。 JIS K 0050 化学分析方法通則 JIS K 0115 吸光光度分析通則 JIS K 1101 酸素 JIS K 8001 試薬試験方
2、法通則 JIS R 1306 化学分析用磁器燃焼 JIS R 1307 化学分析用磁器燃焼管 JIS R 1308 化学分析用高周波燃焼 JIS Z 2615 金属材料炭素定量方法通則 2. 一般事項一般事項 定量方法共通一般事項,JIS K 0050 及 JIS K 0115 。 3. 方法方法 3.1 湿式分解法湿式分解法 金属材料中硫黄,試料酸又融剤分解硫黄方法,定量方法 次分。 (1) 重量法重量法 試料分解硫黄硫酸後,妨害元素除去又妨害,微塩 酸酸性溶液塩化加硫酸塩沈殿, 分洗浄後, 乾燥,灰化,強熱,恒量質量硫黄含有率求。方法,原則硫黄含 有率 0.005%以上試料適用。 (2)
3、還元蒸留吸光光度法還元蒸留吸光光度法 試料分解硫黄硫酸,還元剤加,蒸留 硫黄硫化水素分離,加生成, 吸光度。方法,原則硫黄含有率 0.001%以上 0.03%未満試料適用。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 2 Z 2616-1996 3.2 乾式分解法乾式分解法 金属材料中硫黄,試料酸素気流中高温加熱硫黄酸化物 分離方法,硫黄酸化物定量方法次分。 (1) 中和滴定中和滴定法 試料中硫黄二酸化硫黄他成分分離,過酸化水素水吸収 硫酸,水酸化溶液中和滴定。方
4、法,原則硫黄含有率 0.005% 以上試料適用。 (2) 素酸滴定法素酸滴定法 試料中硫黄二酸化硫黄他成分分離,塩酸吸収 素酸溶液滴定。 方法, 原則硫黄含有率 0.005%以上試料適用。 (3) 吸光光度法吸光光度法 試料中硫黄二酸化硫黄他成分分離,四塩化水銀吸収 ,脱色及液加呈色,吸光度。 方法,原則硫黄含有率 0.002%以上 0.02%未満試料適用。 (4) 導電率法導電率法 試料中硫黄二酸化硫黄他成分分離,過酸化水素水吸収 硫酸,溶液導電率変化。方法,原則硫黄含有率 0.001%以上 試料適用。 (5) 電量法電量法 試料中硫黄二酸化硫黄他成分分離,弱酸性溶液吸収, 溶液電気分解元
5、pH 戻要電気量求。 方法,原則硫黄含有率 0.001%以上試料適用。 (6) 赤外線吸収法赤外線吸収法 試料中硫黄二酸化硫黄他成分分離,赤外線吸収送,二酸 化硫黄赤外線吸収連続測定積分(積分法),最大一定吸収値(循環法)求。 方法,原則硫黄含有率 0.001%以上試料適用。 4. 試料調製試料調製 4.1 一般事項一般事項 試料調製際,平均組成代表,特硫黄偏析注意 ,汚染及変質注意取扱。規格取扱試料,調製前状態次 分類。 (1) 溶融金属採取試料 (2) 塊状,棒状,線状,板状及状試料 (3) 粉状試料 4.2 機械,工具及器具機械,工具及器具 試料調製用機械,工具及器具,原則次。 (1)
6、機械機械 旋盤,形削盤,盤,圧縮機。 (2) 工具工具 ,乳鉢,。 (3) 器具器具 ,二分器,鋼容器。 機械,工具及器具,清掃使用。特試料接触部分,洗浄清浄保,試 料汚染。洗浄, 用。 4.3 溶融金属採取試料調製溶融金属採取試料調製 溶融金属鋳込法採取試料調製, 次。 (1) 採取試料表面付着異物,酸化物盤適当機械除,引続 厚 1mm 未満削片作,混後,必要縮分調製試料 。 ,削片表面酸化程度圧力回転数用。,油脂他 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载
7、3 Z 2616-1996 減摩剤用,試料冷却注水。 ,削片摩耗粉混入注意。 (2) 削片状長場合,乳鉢,適当工具用細片,混 後,必要縮分調製試料。 4.4 塊状,棒状,線状,板状及状試料調製塊状,棒状,線状,板状及状試料調製 塊状,棒状,線状,板状及状試料 調製,次。 (1) 切削又切断適場合切削又切断適場合 切削又切断適試料調製,次。 (a) 塊状,棒状,線状及板状場合,4.3(1)及(2)調製。 (b) 細線及状場合,新表面,洗浄後, 用細片,混後,必要縮分調製試料。 (2) 粉砕適場合粉砕適場合 粉砕適試料調製,次。 (a) 塊状場合,乳鉢用全量最適粗粒粉砕 後,縮分法又二分器縮分法縮
8、分。粗砕,縮分中破片損失 異物混入注意。 (b) 元試料平均組成保注意, 粉砕, 混合, 縮分操作繰返調製試料。 (3) 他場合他場合 切削,切断,粉砕容易試料調製,次。 (a) 試料塊打砕幾破面一部割取集,元試料平均組成保 注意打砕,混合,縮分繰返調製試料。 (b) 偏析無視試料塊場合,一部割取,粉砕調製試料。 4.5 粉末試料調製粉末試料調製 粉末試料調製,次。 (1) 混後,一部採取調製試料。 (2) 粉砕必要粉末試料場合,元試料平均組成保注意粉砕,混合,縮分 操作繰返調製試料。 4.6 調製試料取扱調製試料取扱 調製試料取扱,次。 (1) 調製中試料表面油汚染場合, 洗浄後保存。 ,調
9、製中鉄粉混入場合,磁石分離,磁石用 取除。 (2) 調製試料,原則清浄瓶入,気密栓保存。酸化受材料 調製試料長期間保存必要,不活性空気置換。 (3) 調製試料分析試料取,平均組成保試料混合後,清浄 鋼用試料汚染注意。 5. 装置装置 5.1 装置構成装置構成 乾式分解法通常用装置,酸素精製部,試料燃焼部,燃焼精製部 及硫黄酸化物定量部成。硫黄酸化物定量部,3.2 (1)(6)示硫黄酸化物定量方法 異。 装置構成例図図 1 示。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即
10、可下载 4 Z 2616-1996 図図 1 乾式分解法装置構成例乾式分解法装置構成例 5.2 酸素精製部酸素精製部 酸素供給酸素圧力及流量調節,酸素中含硫黄酸化 物, 有機硫黄化合物, 水硫黄定量妨害成分除去部分, 酸素, 減圧弁, 流量計,酸化管,硫黄酸化物吸収管,脱水管成,順序連結使用。定量方法 ,一部不要場合。 5.3 試料燃焼部試料燃焼部 試料酸素気流中加熱燃焼部分,燃焼管及加熱炉成。 入口酸素精製部,出口燃焼精製部連結使用。加熱炉,電気抵抗加熱方式高周波 誘導加熱方式。 5.4 燃焼精製部燃焼精製部 燃焼中含硫黄定量妨害成分除去部分,収 管,脱水管成。定量方法,一部不要場合。入口試
11、 料燃焼部,出口硫黄酸化物定量部連結使用。 5.5 硫黄酸化物定量部硫黄酸化物定量部 精製燃焼中硫黄酸化物定量部分,定量方法種類 構成異。 (1) 中和滴定法中和滴定法 中和過酸化水素水入吸収瓶及硫黄酸化物吸収生硫酸 水酸化標準溶液滴定成。 (2) 素酸滴定法素酸滴定法 塩酸化溶液加吸収液入吸収瓶及 二酸化硫黄吸収素酸標準溶液滴定成。 (3) 吸光光度法吸光光度法 四塩化水銀溶液入吸収瓶及二酸化硫黄吸収後,化学 処理呈色,吸光度測定光度計成。 (4) 導電率法導電率法 硫黄酸化物吸収,吸収前後導電率測定試料,対照,両 恒温保恒温槽,導電率測定回路及指示計成。 (5) 電量法電量法 硫黄酸化物吸
12、収吸収液還流管,吸収変化 pH 元戻 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 5 Z 2616-1996 電解行電源及電解,電解要電気量測定電気量測定回路及指示計 成。 (6) 赤外線吸収法赤外線吸収法 二酸化硫黄赤外線吸収量測定非分散形赤外線吸収検出器,赤外線 吸収測定回路及指示計成。循環法場合,吸収燃焼管間燃焼循環 循環用。 積分法場合, 燃焼吸収経大気中放出。 6. 器具及材料器具及材料 6.1 酸素及減圧弁酸素及減圧弁 試料燃焼酸素供給,酸素圧力及流量
13、 調節減圧弁付。二段式望。 6.2 流量計流量計 供給酸素流量監視,一般毎分 04 000ml 程度 用。高精度必要,適当用。 6.3 酸化管酸化管 酸素中二酸化硫黄, 有機硫黄化合物酸化, 乾式湿式。 6.3.1 乾式酸化管乾式酸化管 白金石綿詰管,700750加熱用。 6.3.2 湿式酸化管湿式酸化管 酸飽和硫酸入瓶,硫酸(密度 1.82g/cm3)無水酸飽和 。 6.4 硫黄酸化物吸収管硫黄酸化物吸収管 酸化管通過酸素中硫黄酸化物吸収,粒状水酸化 ,石灰,石綿詰。水酸化用,硫黄酸化物 吸収破砕新表面出。 6.5 脱水管脱水管 酸素又燃焼中水除,過塩素酸,活性,硫 酸入。 6.6 燃焼管加
14、熱炉燃焼管加熱炉 燃焼管加熱炉,管状電気抵抗加熱炉,高周波誘導加熱炉。 (1) 管状電気抵抗加熱炉管状電気抵抗加熱炉 管状電気抵抗加熱炉,原則次用。 管状電気抵抗加熱炉,内径約 30mm,長約 300mm ,電気抵抗加熱体用加熱,電流 調節温度加減,炉中央部長約 150mm 1 450一定温度保 。 管内磁器燃焼管挿入,燃焼管出口部炉壁指定長突出。炉中央部燃 焼管直上温度熱電温度計測定。熱電温度計指示値,一般燃焼管内温度異 ,差求,必要指示値燃焼管内温度補正。 燃焼管酸素精製部及燃焼精製部連結,合又耐熱性栓 用。 (2) 高周波誘導加熱炉高周波誘導加熱炉 高周波誘導加熱炉,原則図図 2 示用。
15、 高周波誘導加熱炉,石英管(外径 3044mm,内径 2637mm,長 200220mm) ,外側 巻加熱(高 3555mm,巻数 45 回) ,高周波電流供給高周波発振器 成,高周波燃焼用磁器試料入,加熱中央保持電 流通,試料燃焼硫黄十分酸化温度得。 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 免费标准下载网( w w w . f r e e b z . n e t ) 无需注册 即可下载 6 Z 2616-1996 図図 2 高周波誘導加熱炉例高周波誘導加熱炉例 6.7 収管収管 燃焼中酸化物除去,石英綿,綿,精製石綿 詰。 6.8 磁器燃焼管又石英燃焼管
16、 (以下, 燃焼管。 )磁器燃焼管又石英燃焼管 (以下, 燃焼管。 ) 管状電気抵抗加熱炉使用燃焼管, JIS R 1307 CT0 又 CT1 (1)(2)。 高周波誘導加熱炉使用燃焼管,炉寸法及性能適石英管。 注注(1) 新燃焼管使用場合,指定温度酸素送入指定時間空焼行。燃焼 管内壁酸化鉄汚染場合,使用前洗。汚染著,除去十分 ,更新必要。 ,及受台,空気中又酸素中空焼 使用。,一度多数空焼場合,冷却後塗 中保存。扱,直接手触。長時間保存 ,空試験値高使用避,再度空焼行。 (2) 燃焼管,JIS R 1306, JIS R 1307 及 JIS R 1308 示耐火度以上 用。,燃焼管,及受
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- JIS 2616:1996 General rules for determination of sulfur in metallic materials 2616 1996
链接地址:https://www.31doc.com/p-3670721.html