JJ.国家计量标准-JJG 228-1993 静态激光小角光散射光度计.pdf
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1、中华人民共和 国国家计量检定规程 J J G 2 2 8 - 1 9 9 3 静态激光小角光散射光度计 S t a t i c L o w A n g l e L a s e r L i g h t S c a t t e r i n g S p e c t r o p h o t o me t e r 1 9 9 2 一1 1 一2 4发 布1 9 9 3 一0 5 一0 1实施 国 家 技 术 监 督 局发布 J JG 22 8 - 1 99 3 静态激光小角光散射 光度计检定规程 Ve r i f i c a t i o n Re g u l a t i o n o f S t a t
2、i c L o w A n g l e L a s e r L i g h t S c a t t e r i n g 毛P J J G 2 2 8 - 1 9 9 3 弓4 乙4 S p e c t r o p h o t o me t e r 本检定规程经国家技术监督局于 1 9 9 2年 1 1 月2 4日批准,并自1 9 9 3 年 0 5 月 0 1日起施行。 归口单位 : 国家标准物质研究 中心 起草单位 : 国家标准物质研究 中心 本规程技术条文由起草单位负责解释 JJ G 22 8- 1 9 93 本规程主要起草人 : 周以华 参加起草人 : 袁和林 ( 国家标准物质研究中心)
3、 ( 国家标准物质研究 中心 ) J JG 22 8- 1 993 目录 一概述 ( 1) 二技术要求 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 三检定条件 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 ) 四检定项 目和检定方法 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 4) 五检定结果处理和检定周期 . . . . . . .
5、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 7 ) 附录 1 常用溶剂的折光指数、密度和瑞利因子 ( 8 ) 附录 2 常用溶剂与化学试剂纯化方法 。 。 ( 9 ) 附录 3 聚苯乙烯溶液的配制方法 ( 1 1 ) 附录 4 线性相关系数 r的计算公式 ( 1 2 ) 附录 5 置信概率为 9 5 %与 9 9 %时,线性相关系数 r的临界值 ( 1 3 ) 附录 6 检定记录格式 ( 1 4 ) 附录
6、 7 检定证书和检定结果通知书 ( 背面)格式 ( 1 7 ) . T J G 2 2 8- 19 93 静态激光小角光散射光度计检定规程 本规程适用于新制造 、使用中和修理后的以氦氖激光器为光源的静态激光小角光散 射光度计 ( 以下简称仪器)的检定。 一概述 当一束光通过高分子溶液时,因分子的热运动,使在人射光方向以外的各个方向上 产生光散射, 这种散射通常叫瑞利 ( R a y l e i g h )散射。由于散射光强有角度依赖性, 故 在散射角 8 方向的散射强度用瑞利因子R 。 表示。 若检测器 信号对光强的响应是线性的, 且人射光经过散射池的光强损失忽略不计,则按瑞利因子的定义可写为
7、 : R B =D ( 。 l ) 一 G B / G o ( 1 ) 式中: G 。 衰减后的 人射光强信号值; G B 与人射光成散射角8 方向 上的 散射光强信号值; 2 散射体积在人射光方向上的长度; 。 散射立体角 ; D衰减器常数 ; D 二G 。 / G。( 2 ) G 。 未经衰减的人射光强信号值。 溶质对溶液的瑞利因子的贡献称为剩余瑞利因子 R B o 溶液与 纯溶剂在相同的 测试 条件下,测得的 R 。 为 : O R B = D ( 。 l ) 一 , L ( G B / G o ) , 一( G B / G o ) , ( 3 ) 或 A R o = 0 n ( G B
8、 / G o ) , 一( G B / G o ) , ( 4 ) 式中: ( G ,9 / G o ) I -溶液的 散射光强信号值与 衰减后的人射光强信号值之比; ( G B / G o ) , -溶剂的 散射光强信号值与衰减后的人射光强信号值之比; 0 仪器常数 ; n -溶剂的折光指数。 当0 -0 , 稀溶液时, O R 。 与溶质的重均分子量丽w 之间 存在下述关系: K c A R, 关系式中德拜 ( D e b y e )常数 K为: 劣 + 2 A l v i w ( 5 ) J J G 2 2 8 -1 9 9 3 K=2 7 r n 2 ( d n / d c ) Z (
9、 1 +c o s 2 6 ) / J a N ( 6 ) 式中: 。 溶液浓度,g / ml ; A Z 第二维利系数; d o / d c -溶液的折光指数对浓度变化的增量,m l 奄; 入 人射光在真空中的波长,c m; N 阿 佛加德罗 ( A v o g a d r o )常数。 从式 ( 5 ) 可知, 测量4 - 5 种以上不同浓度溶液的 R B , 以 ( K “ c / A R O )对 。 作 图, 获得直线。当浓度外推到 零时,由 截距可求得丽w; 由斜率可求得溶液体系的A 2 - 仪器通常 由光源、投光系统 ( 由透镜组、衰减器组构成) 、样品池、光接收系统、 检测系统
10、、显示或记录系统组成。 二技 术 要 求 1 外观 1 . 1 仪器应具有下列标志:名称、型号、制造厂名、出厂日期、出厂编号。 1 . 2 仪器各开关、调节器、按键等能正常工作。 1 . 3 仪器能平稳地置于水平工作台上,各紧固件应无松动,接插件应紧密配合、接触 良好。 2开机 2 . 1 仪器开启后无异常杂音,各显示装置与记录系统能正常工作。 2 . 2 开机 2h 后,光电倍增管电压波动不得超过 11 % 0 0 2 . 3 仪器光路系统常控部分 : 2 . 3 . 1 决门 工作正常。 2 . 3 . 2 光场阑 在仪器标明的刻度范围内可调。 2 . 3 . 3 环形光阑 在尸 。 位及
11、仪器规定的 角度范围内 可调。 2 . 3 . 4 滤波时间 控制旋钮 在量程范围内可调。 2 . 4 散射池 2 . 4 . 1 散射池各零件齐全。散射池窗无划痕、无污迹。散射池窗与池芯组合后无渗漏。 2 . 4 . 2 散射池位置调节旋钮能在 水平、 垂直方向上调节。 散射池聚焦调节旋钮可调。 3 基线漂移 3 . 1 记录仪:满刻度的1 %/ h . 3 . 2 数字显示仪表示值变化 :满刻度的0 . 5 %/ h o J JG 22 8- 1 99 3 4 衰减片 各衰减片衰减常数的示值误差不得超过 士1 %0 5 仪器准确度 ( 以丽 W S 表示) AM =士1 4 % Mw t.
12、 , 仪器测量精密度 ( 对 M二 而言) c. V. ( %) 一粤 x 1 0 0 % 5 % 7 仪器的灵敏度 可检出的最小剩余瑞利因子 R e , ,应达到_8 x 1 0 - 7 c m 三检 定 条 件 8 环境条件 8 . 1 电源电压 单相:( 2 2 0 11 0 ) V; 5 0 H z ,应有稳压装置。 8. 2 室温 室温 1 5 -3 0 C;最好控制在2 6以下。在检定期间温度波动不得超过 2IC0 8 . 3 相对湿度7 0 %. 8 . 4 无烟、无尘、无化学烟雾、无腐蚀性气体。 8 . 5 室内无强光直照,光线较暗。 8 . 6 仪器周围无震动,无强电、磁场干
13、扰。 9 检定设备和材料 9 . 1 天平 称量2 0 0 g ; 分度值0 . 1 m g 。经 计量部门 检定合格。 9 . 2 玻璃器皿 9 . 2 . 1 2 5 m l 或 5 0 m l 磨口碘瓶 ( 或三角烧瓶)5 个。 9 . 2 . 2 1 0 ml 或 2 5 m l 容量瓶,B级,5 个。经过容量校正。 9 . 2 . 3 1 , 2 , 5 m l 移液管,B级,各 1 支。经过容量校正。 9 . 3 化学试剂 甲苯 :化学纯或分析纯。 苯 :化学纯或分析纯。 环己烷:分析纯。 甲醇:分析纯。 氯仿 :分析纯。 丙酮:分析纯。 四氯化碳:分析纯。 J JG 22 8-
14、1 99 3 异丙醇:分析纯。 甲乙酮 ( 即丁酮) :分析纯。 高纯水。 化学纯试剂需经纯化处理后使用。 9 . 4 标准物质专 9 . 4 . 1 有机溶剂体系: 采用聚苯乙烯标准物质, 分子量选取1 0 5 数量级。 9 . 4 . 2 水溶性体系:采用有关标准物质。 9 . 4 . 3 采用重均分子量为 5 X1 护 左右的窄分布聚苯乙烯标准物质。 9 . 5 滤膜与过滤器 采用孔径为0 . 1 - - 0 . 2 2 f e m聚四 氟乙烯 ( 或聚碳酸醋)微孔滤膜及孔径为0 . 2 2 m 纤维素醋类微孔滤膜。 过滤器选用 1 0 ml 或 2 0 m l 针筒注射过滤器。 四检定
15、项目和检定方法 1 0 外观检查 按第 1 条要求进行。 n开机检查 1 1 . 1 按第2 条要求进行。 1 1 . 2 散射 池的检定按下 述要求进行。 将洁净完好的散射池窗与池芯等部件组合好,作渗漏检查和洁净度检查。 渗漏检查 :用注射器经池人口管注人经过滤的待测溶剂,并使其充满整个池及管路 系统,堵住出口,在微带压力下保持 1 -2 m i n ,观察各连接处有无渗漏现象。若有渗 漏现象,应予紧固或重行组装。 洁净度检查:将环形光阑置于 3 0 - - 7 观察环处,视场光阑转至 1 . 5 m m处 ( 或说明 书中规定位置) ,让待测溶剂经过滤后流人散射池 ,打开 “ 手控”快门或
16、将显微镜置于 光路中,从显微镜观察光斑均匀情况。若光斑比较均匀,光圈内无明显亮点或花纹,则 认为洁净度合格。否则应调节散射池位置旋钮或光路系统,进一步观察光斑均匀情况。 若光斑仍不均匀,光圈轮廓内仍不清晰,则应重行清洗散射池有关部件。 1 2 基线漂移的检定 仪器开机2h后,开始记录数字显示仪表显示值或把记录仪记录笔调至满刻度5 0 % 处的位置,运行 1h 后观察其数值变化。 1 3 衰减片衰减常数示值误差的检定 取下散射池组件 ,将环形光阑取 P 。 位,视场光 阑取 1 . 5 m m。反复核实手控 “ 快 门”拉出与推进时输出显示数值,最好分别为 1 0 0 0 和 0 ,或在光电倍增
17、管允许的高压 , 国务院计 量行政部 门批准相 应标 准物质后 ,即应采 用。 J J G 228 - 19 93 范围内,使输出值尽可能大。然后,分别测定各衰减片衰减后和未经衰减时的人射光强 信号值,并按式 ( 2 )计算各衰减片的衰减常数。 测得的衰减常数的示值误差不超过 士1 %时,仍可继续使用出厂标定值,否则应采 用新的检定常数值。 衰减片组合的总衰减常数值应是各衰减片衰减常数的乘积。 1 4 仪器准确度的检定 1 4 . 1 常 用检定条件 人射场阑:1 . 5 m m. 散射场阑: 通常选取0 . 1 5 一 0 . 2 m m . 环形光阑:视光的稳定性、样品分子量大小,选择相应
18、的角度范围。 滤波时间:0 . 1 -0 . 3 s o 记录或扫描时间:不少于 2 m i n a 温度 :视样品设定温度,一般选取环境温度为 ( 2 3 土3 ) 0C o 1 4 . 2 仪器常数 笋的标定 1 4 . 2 . 1 标定仪器常数时,常用的几种液体的平均瑞利因子、折光指数及密度值 ,见 表 t o 1 4 . 2 . 2 仪器常数 0和背景参数 8的标定 采用已知 R 。 的溶剂标定仪器常数 笋 ,其间具有如下关系式: R q / 二= 0 ( G B / G o ) 一别 ( 7 ) J J G 2 28 - 1 9 93 标定时,首先选取 1 4 . 1 款中推荐的常用
19、检定条件和衰减片等测试条件。然后,选 用表 1 中4 种已知R 。 和n的纯液体物质, 按密度大小依次注人散射池中,分 别测定G B 和 G o 。以 所用液体的 ( R B / n )值作纵坐标, 测得的 ( G B / G o )值为横坐标,作图得到 直线。其线性相关系数 r应达到 0 . 9 9 5以上。这时直线的斜率为仪器常数 六 截距为 O . 8 , 其值与背景有关。 标定求得的仪器常数值应该进行验证。验证方法与要求可参照 1 4 . 3 款进行。纯溶 剂的 R , 值按式 ( 7 )进行计算。 1 4 . 3 溶剂 瑞利因子 R 。 的测定和最佳检定条件的选择 对于仪器说明书中提
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