QB-T 3783-1999 食品添加剂 叶绿素铜钠盐.pdf.pdf
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1、 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 食品添加剂食品添加剂 叶绿素铜钠盐叶绿素铜钠盐 QB 3783-1999 Food additive Sodium copper chlorophyllin 本标准适用于有机溶剂提取蚕沙 本标准适用于有机溶剂提取蚕沙(即蚕粪即蚕粪)并经皂化、铜代所得的粉状叶绿素铜钠盐并经皂化、铜代所得的粉状叶绿素铜钠盐, 在食品工业上作为着色用。在食品工业上作为着色用。 分子式 分子式 分子量 分子量 铜叶绿酸三钠 铜叶绿酸三钠 C34H31O6N4CuNa3 724.17 铜叶绿酸二钠 铜叶绿酸二钠 C34H30O5N4CuNa2 684.16 1 技术要求技
2、术要求 1.1 外观外观 本品为墨绿色的粉末。易溶于水本品为墨绿色的粉末。易溶于水, 略溶于醇和氯仿。水溶液透明、无沉淀。略溶于醇和氯仿。水溶液透明、无沉淀。 1.2 项目和指标项目和指标 项项 目目 指指 标标 pH 9.010.7 1 E 405nm 568 1cm 消光比值消光比值 3.24.0 总铜总铜(Cu), 4.06.0 游离铜游离铜(Cu), 0.025 砷砷(As), 0.0002 铅铅(Pb), 0.0005 干燥失重干燥失重, 4.0 硫酸灰分硫酸灰分, 36.0 2 试验方法试验方法 2.1 鉴别 鉴别 2.1.1 物理性状物理性状 为墨绿色粉未。易溶于水 为墨绿色粉未
3、。易溶于水,略溶于醇和氯仿略溶于醇和氯仿,微溶于乙醚。偏酸性微溶于乙醚。偏酸性(pH6.5 以下以下)。如。如 果钙离子存在时则有沉淀析出。果钙离子存在时则有沉淀析出。 2.1.2 吸收峰的测定吸收峰的测定 取样品取样品 0.1g 溶于水溶于水,并稀释至并稀释至 100 ml。此液最大吸收峰为。此液最大吸收峰为 405nm 与与 630nm,消光值之比消光值之比 E 40jnm/E 630nm 为为 3.24.0。 2.1.3 铜钠离子试验铜钠离子试验 将样品灼烧灰化后溶于 将样品灼烧灰化后溶于 10m1 3N 盐酸中盐酸中,在水浴上加热使溶解在水浴上加热使溶解,过滤后稀释至过滤后稀释至 10
4、mL, 以此为试液以此为试液,进行如下试验。进行如下试验。 a. 取试液作焰色试验。开始呈绿色 取试液作焰色试验。开始呈绿色,后呈黄色。后呈黄色。 b. 取试液 取试液 5ml,加入加入 0.1二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 05mL 时时,产生褐红色沉淀。产生褐红色沉淀。 2.2 pH 用重蒸馏水把样品配成用重蒸馏水把样品配成 1溶液溶液,用酸度计测定其用酸度计测定其 pH 为为 9.010.7。 2.3 叶绿素铜钠盐百分消光系数及消光比测定 叶绿素铜钠盐百分消光系数及消光比测定 2.3.1 试剂和溶液试剂和溶液 磷酸盐缓冲液的制备: 磷酸盐缓冲液的制备:(pH7.5)
5、取取 0.15M 磷酸氢二钠磷酸氢二钠(GB 1263-77 分析纯分析纯)21 份与份与 0.15M 磷酸二氢钾磷酸二氢钾(GB 1274-77 分析纯分析纯)4 份混合。份混合。 2.3.2 仪器设备 仪器设备 751 分光光度计。分光光度计。 仪器波长校正方法: 仪器波长校正方法: 标准液的配制: 标准液的配制: a. 硫酸铜 硫酸铜(CuSO45H2O) 2Og 用水溶解用水溶解,加入硫酸加入硫酸 lOml,用水稀释成用水稀释成 1000ml,以水作以水作 空白对照。空白对照。 用 用 1cm 比色杯在分光光度计上测定:比色杯在分光光度计上测定: 波长 波长(nm) 消光值 消光值 6
6、20 0.1125 X 630 0.143 100=5以下以下 X 为校正值。为校正值。 0.143 640 0.180 b. 铬酸钾 铬酸钾(K2 Cr O4) (HG 3-918-76):分析纯:分析纯,0.04g,以以 0.05N 氢氧化钾溶液氢氧化钾溶液 溶解溶解,并以并以 0.05N 氢氧化钾溶液稀释成氢氧化钾溶液稀释成 1000mL 以水作空白对照以水作空白对照,1cm 比色杯在分光光度计上比色杯在分光光度计上 测定。测定。 波长波长(nm) 消光值消光值 400 0.396 X 404.7 0.288 100=5以下以下 X 为校正值。为校正值。 0.288 2.3.3 测定手续
7、 测定手续 称取经 称取经 105干燥干燥 1 小时的样品小时的样品 0.1g(称准至称准至 0.0002g)加水溶解加水溶解,移入移入 100ml 容量瓶中容量瓶中 加水至刻度摇匀。再将上述水溶液以加水至刻度摇匀。再将上述水溶液以 pH7.5 磷酸盐缓冲液磷酸盐缓冲液,稀释稀释 100 倍摇匀倍摇匀,即为即为 0.001 溶液溶液,用分光光度计测定用分光光度计测定,在在 15 分钟以内以分钟以内以 1cm 的比色杯在的比色杯在 405nm 与与 630nm 波长测定消光 值 波长测定消光 值 (E),以缓冲液作空白对照。以缓冲液作空白对照。 2.3.4 计算公式 计算公式 2.3.4.1 1
8、 E 405nm=消光值消光值1000 (1) 1cm 式中:式中:1000试样试样 1mg 折算到折算到 1g 的系数。的系数。 2.3.4.2 E405 nm 消光比消光比= (2) E630 nm 2.4 总铜含量测定 总铜含量测定 2.4.1 试剂和溶液试剂和溶液 硝酸 硝酸(GB 62678):分析纯;:分析纯; 硫酸 硫酸(GB 62577): 优级纯优级纯,比重比重 1.835; 柠檬酸铵 柠檬酸铵-乙二胺四乙酸二钠溶液:柠檬酸铵乙二胺四乙酸二钠溶液:柠檬酸铵 20g 及乙二胺四乙酸二钠及乙二胺四乙酸二钠(GB 140178) 5g 溶于溶于 100mL 水中;水中; 硫酸 硫酸
9、(GB 62577):2N 溶液;溶液; 氨水 氨水(GB 63177):分析纯:分析纯,1:1 溶液;溶液; 苯酚红 苯酚红(HG 395976):0.1乙醇溶液;乙醇溶液; 二乙基二硫代氨基甲酸钠二乙基二硫代氨基甲酸钠(HG 396276):O.1溶液溶液,贮存冰箱中可用一周;贮存冰箱中可用一周; 四氯化碳 四氯化碳(GB 68879):化学纯:化学纯,或氯仿或氯仿(GB 68278):分析纯;:分析纯; 铜标准试液:称取硫酸铜 铜标准试液:称取硫酸铜(GB 66578,分析纯分析纯)0.1964g, 加加 2N 硫酸溶解并定容至硫酸溶解并定容至 500ml,应用时再作应用时再作 10 倍
10、稀释倍稀释,每毫升相当于铜每毫升相当于铜 lOg。 2.4.2 操作方法 操作方法 2.4.2.1 样品预处理样品预处理 称取样品 称取样品 0.lg(称准至称准至 0.0002g)于于 500ml 凯氏烧瓶中凯氏烧瓶中,加水少许湿润加水少许湿润,加硝酸加硝酸 15ml,放放 置片刻置片刻,沿瓶壁缓缓加入硫酸沿瓶壁缓缓加入硫酸 5mL,加热至瓶内液体出现棕色时加热至瓶内液体出现棕色时,继续滴加硝酸至有机质继续滴加硝酸至有机质 全部分解全部分解,溶液应呈淡蓝色溶液应呈淡蓝色,放冷、加水放冷、加水 50ml,继续加热除去残余硝酸继续加热除去残余硝酸,至产生白烟后维至产生白烟后维 持持 5 分钟分钟
11、,放冷、定容至放冷、定容至 lOOml,再将上述消化液稀释再将上述消化液稀释 100 倍备用倍备用,每毫升相当样品每毫升相当样品 10g。 2.4.2.2 测定方法 测定方法 精密吸取上述消化液 精密吸取上述消化液 20ml,置于置于 125ml 分液漏斗中。另精密吸取标准液分液漏斗中。另精密吸取标准液 O、0.5、1.0、 1.5、2.0、2.5ml(相当铜相当铜 0、5、10、15、20、25g)分别置于分别置于 125ml 分液漏斗中。各加分液漏斗中。各加 2N 硫酸至硫酸至 20ml,上述样品及标准液、空白液中各加柠檬酸铵上述样品及标准液、空白液中各加柠檬酸铵- 乙二胺四乙酸二钠溶液乙
12、二胺四乙酸二钠溶液 5ml 及苯酚红指示剂及苯酚红指示剂 3 滴滴,混匀混匀,以以 1:1 氨水调至氨水调至 pH 9(即由红变黄再变红即由红变黄再变红),加入铜试剂加入铜试剂 1ml, 准确加入四氯化碳或氯仿准确加入四氯化碳或氯仿 10ml,剧烈振摇剧烈振摇 2 分钟分钟,静置分层后静置分层后,将四氯化碳或氯仿层用脱将四氯化碳或氯仿层用脱 脂棉滤入脂棉滤入 2cm 比色杯中比色杯中,以以 0 管调节零点管调节零点,于波长于波长 440 nm 测消光值测消光值,绘制标准曲线。绘制标准曲线。 2.4.2.3 计算 计算 A 铜铜= 100 (3) 1 20 W10001000 100 100 式
13、中:式中:A 为样品测定微克数;为样品测定微克数; W 称样重量称样重量,g。 2.5 游离铜测定 游离铜测定 2.5.1 试剂和溶液试剂和溶液 盐酸 盐酸(GB 62277):lN 溶液;溶液; 其余同总铜测定试剂。 其余同总铜测定试剂。 2.5.2 操作方法 操作方法 2.5.2.1 样品处理:准确称取样品样品处理:准确称取样品 0.1g,加水约加水约 50ml 溶解后溶解后,以以 lN 盐酸调至盐酸调至 pH4.0,定容定容 至至 100ml 过滤。过滤。 2.5.2.2 测定方法:同总铜。 测定方法:同总铜。 2.5.2.3 计算: 计算: A 100 游离铜游离铜= (3) V2 W
14、 10001000 V1 式中:式中:W 称样重量称样重量,g; V1 定容体积定容体积,mL V2 取样体积取样体积,mL; A 样品测定微克数。样品测定微克数。 2.6 砷含量测定 砷含量测定 2.6.1 试剂和溶液试剂和溶液 盐酸 盐酸(GB 62277):分析纯;:分析纯; 硝酸 硝酸(GB 62678):分析纯:分析纯; 硫酸 硫酸(GB 62577):优级纯:优级纯,1:1 溶液;溶液; 碘化钾碘化钾(GB 127277):分析纯:分析纯,16.5溶液溶液; 氯化亚锡 氯化亚锡(GB 63878):分析纯:分析纯,40盐酸溶液;盐酸溶液; 无砷金属锌无砷金属锌(HGB 307359
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