SH T0732-2004 润滑油低温低剪切速率下粘度与温度关系测定法(温度扫描法) .pdf
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1、I CS 75. 10 0 E34 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 S H/ T 0 7 3 2 一 2 0 0 4 润滑油低温低剪切速率下粘度与温度 关系测定法( 温度扫描法) S t a n d a r d t e s t m e t h o d f o r l o w t e m p e r a t u r e , l o w s h e a r r a t e , v i s c o s i t y / t e mp e r a t u r e d e p e n d e n c e o f l u b r i c a t i n g o i l s u s i n g a t
2、e m p e r a t u r e 一 s c a n n i n g t e c h n i q u e 2 0 0 4 - 0 4 - 0 9发布 2 0 0 4 - 0 9 - 0 1实施 中华人民共和国国家发展和改革委员会发布 SH/ T 07 32 - 20 04 前言 本标准修改采用美国试验与材料协会标准 A S T M D 5 1 3 3 一 9 9 采用温度扫描技术测定润滑油低温低 剪切速率下粘度与温度关系测定方法 。 本标准根据 A S T M D 5 1 3 3 一9 9 重新起草。 为了比较方便,在资料性附录 B中列出了本标准和A S T M D 5 1 3 3 -
3、9 9条款的对照一览表。 为了更适合我国国情,本标准在采用 A S T M D 5 1 3 3 一9 9 时进行了修改。这些技术性差异用垂直单 线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。本标准与 A S T M D 5 1 3 3 - 9 9 的主要技术差异如下: 本标准的引用标准采用我国现行标准。 因为采用程序控制的预热器预热试样,所以取消或修改了A S T M D 5 1 3 3 一9 9中涉及到水浴、 油浴或加热炉的条或注。 为了使用方便,本标准还做了如下编辑性修改: 取消了A S T M D 5 1 3 3 一 9 9 中关键词章节。 重复性和再现性的文字表达按我国的习惯进行了修改。 本标
4、准的附录 A和附录 B 均是资料性附录。 本标准由中国石油化工股份有限公司提出。 本标准由中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院归口。 本标准起草单位:中国石油天然气股份有限公司润滑油研究开发中心。 本标准主要起草人:魏文羽。 SH/ T 07 32 - 200 4 润滑油低温低剪切速率下粘度与温度关系测定法 【 温度扫描法) 范 围 本标准规定了低温下测定发动机油表观粘度的测定方法。 在剪切应力低于 1 0 0 P a时产生近似 0 . 2 s - 的剪切速率。在 一5-一4 0 或 一5 到粘度超过 11112 4 0 0 0 0 m P a “ s 时的温度范围内,试样以 1 C /
5、 h的速度降温,同时连续测定其表观粘度。 1 . 3 本标准测定的结果是粘度、 粘度增长率最大值( 凝胶指数) 及 凝胶指数温度。 1 . 4本标准对发动机油以外的石油产品的适用性还没有确定。 1 . 5本标准并未对所有与使用相关的安全问题提出建议。因此,用户在使用本标准前应建立适当的 安全和保护措施,并制定相应的管理制度。 1 . 6本标准采用国际单位制 S I 单位 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最
6、新版本。凡是不注 日 期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 G B / T 8 0 2 3 液体石油产品粘度温度计算图 C B / T 9 1 7 1 发动机油边界泵送温度测定法 S H / T 0 5 6 2 低温下发动机油屈服应力和表观粘度测定法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3. 1 表观粘度 a p p a re n t v i s c o s i t y 用本试验方法得到的粘度,见 3 . 6 条中粘度的定义和单位。 3. 2 牛顿油N e w t o n i a n o i l 在给定温度下,粘度不随剪切速率或剪切应力变化的油品。 3. 3 非牛顿油n o n -
7、 N e w t o n i a n o i l 在给定温度下,粘度随剪切速率或剪切应力变化的油品。 3. 4 剪切速率s h e a r口妞 垂直于流动方向的速度梯度。 注:剪切速率的【 S 单位是秒的倒数( 1 / , 或s - ) o 3. 5 剪切应力s h e a r s t r e s s 在流动方 向上单位面积所受的力 。 S H/ T 0 7 3 2 -2 0 0 4 注:剪切应力的 5 1 单位是帕斯卡( P a ) o 3. 6 粘度v is c o s i t y 阻止流体流动的特性。 注: 枯度是所施加的剪切应力与剪切速率( 距被流体润湿的静止表面单位距离产生的流动速度
8、) 之比 。 p = r / G ( 1 ) 式中: 刀 一 粘度, m P a “ s ; r -剪切应力,P a ; 剪切速率, , 一 1 。 3. 7 夹带空 气油 a i r - b i n d i n g o i ls 边界泵送温度由凝胶和粘性流动共同决定的发动机油。 3. 8 边界泵送温度b o r d e r l i n e p u m p i n g t e m p e r a 钾 r e 发动机油的流动性差以致于不能泵送足够的润滑油到发动机时的温度。 3. 9 校正油。 a l i b r a ti o n o i l 用于在本试验方法要求的粘度范围内校正粘度计运行模块的牛
9、顿油。 注:专门调合的校正油对所用的枯度计有足够的灵敏度,且范围合适。 3. 1 0 电 脑程序化自 动分析 c a n p u t e r - p r o g r a n u n e d a u t o m a t e d a n a ly s i s 运用现代技术获得模拟数据并转化成数字信号, 从而自 动记录和分析粘度计运行模块的 扭矩输 出, 并将该信 息修正 成数据表格和关系图。 3. 11 模拟一 数字信号转换器 A 一 D ) a n a l o g 一 to 一 d i g it a l ( A 一 D ) c o n v e r t e r 该装置将产生的电信号连续地转换成能用
10、于计算机分析的离散数字信号。 3. 1 2 临 界泵送温度 c r i t i c a l p u m p a b i l i t y t e m p e r a t u re 油品达到指定的临界泵送粘度时粘度池的温度( 见3 . 1 3 条) 。 3. 1 3 临 界泵送粘度 c r i t i c a l p u m p a b i l i t y v i s c o s i 勿 引起发动机泵送问题的表观粘度。选定表现粘度以测试某油品的临界泵送温度。 3. 1 4 流动限制性油fl o w一 1 i i t t e d o i l s 边界泵送温度由粘性流动决定的油。 3. 1 5 凝胶
11、罗 l a ti o n 油品的流变学特性,即在低温低剪切应力时,随着温度降低,温品的流动阻力显著增加,粘度超 过正常的指数级增长。 注:发动机油组分的结晶过程和某种结构形成而产生凝胶。 3. 1 6 凝胶指数G e l a ti o n I n d e x ( G I ) 在扫描温度范围内.温度连续降低 1 K的过程中比值增加的最大值 S H/ T 0 7 3 2 -2 0 0 4 G I 二 一 1 ( l g l m) 一 ( 1 9 19 9 2 ) / ( 1g T : 一 1 9 T 2 ) ( 2 ) 式中 : 1 1 -温度为T , 时的 动力粘度, m P a “ s ; 2
12、温度为 几时的动力粘度, m P a “ s ; T , 某点的 开氏 温度, K ; T 2 T , 一1 , K o 注: 获得凝胶指数的技术首先要研究和应用从记录图表中得到信息,再应用经验方程M w c o u ll 一 W a lt h e r - W r ig h t 方程计算凝胶指数。进一步的信息见附录A 3. 1 7 凝胶指数参比油G e la t io n I n d e x r e f e r e n ce o i l s 选择已知凝胶指数的非牛顿油,用于检测仪器性能。 3. 1 8 凝胶指数温 度 G e l a t io n I n d e x t e m p e r a
13、 t u r e 给出凝胶指数时的摄氏温度。 3. 1 9 预热器 p r e h e a t e r 用于试验前在9 0 土2 下加热样品1 . 5 h . 3. 2 0 程序控制液 体冷浴 p r o g r a m m a b l e l i q u i d c o l d b a t h 带温度控制装置的液体冷浴,能按照程序运行本试验方法的校正和分析部分。 3. 21 温度控制器 t e m p e r a t u r e c o n t r o l l e r 通过正确的程序控制,以选定的速率或系列步骤升温或降温同时控制温度范围的程序装置。 3. 22 校正程序口肋口d 朋 p r
14、o g r am 在一系列温度下得到选择和分析校正粘度计运行模块所必须的扭矩值运行程序。 3. 2 3 测 试程序 谧 “ t p r o gr a m I T / h的速度降温过程中,分析试验油的运行程序。 3. 24 保持程 序 h o l d p r o g r a m 使程序控制的液体冷浴达到并保持在一 5 的程序。 3. 25 测试 室t e s t c e ll 定子和转子的组合,测试室的主要部件见图 t o 3. 26 转子rot o r 钦金属转子,其尺寸大小应保证本试验方法所确定的粘度及凝胶有合理 的灵敏度和范围。 3. 27 定 子s t a t o r 精确内径的硼硅玻璃
15、管,其中加人规定数量的试验油,专门制造的转子 在定子 内转 动。 一操作液面 玻摘定子 转子 装油刻度线 图 1 测试室 S H/T 0 73 2- 2 004 3. 2 8 定子夹s t a t o r c o l l a r 夹住定子使其固定在测试室的垂直装置上。 3. 2 9 测试室的垂直装置t e s t ce l l a li g n me n t d e v i ce 用于支撑粘度计驱动模块的装置,同时保持定子、转子与粘度计旋转轴同轴向垂直,并允许干空 气进人测试室,防止产生雾气和结霜。 3. 30 试样t e s t o i l , 用本试验方法所描述的步骤测定其表观粘度的油品。
16、 3. 31 粘度 计驱动模块 , is c o m e t e r d r i v e m o d u l e 旋转粘度计的转子驱动装置及扭矩感应元件。 3. 3 2 粘度 计模块支撑件 v is co m e te r m o d u l e s u p p o r t 测试室支撑粘度计驱动模块的调正装置。 4方法概要 将约2 0 m l . 试样加到玻璃定子中,在9 0 下预热 1 . 5 h ,把装有试样的测试室安装到适合的粘度计 驱动模块上,然后浸人液体冷浴中,在 一 5 - - 4 0 9C温度范围内以1 C / h的速度冷却。将从粘度计驱 动模块得到的数据输人计算机数据处理程序以
17、给出凝胶指数、凝胶指数温度及选定粘度下( 例如 3 0 0 0 0 m P a - s 或 K l 0 0 M P a - s ) 的临界泵送温度。 5 意义与用途 5 . 1 低温、低剪切速率时发动机油的流变性:低温、 低剪切速率时发动机油的粘度性能决定了油品 低温启动时是否能流到集滤器,进人油泵,并有足够数量的油品到达发动机需要润滑的部位,以防止 立即或最终损坏发动机。 已确认有流动限制和空气夹带两种形式的流动问题。第一种流动限制形式与油品的粘度有关;第 二种空气夹带形式与凝胶有关。 5 . 2本标准采用的温度扫描技术,在试验温度范围内连续提供油品流变性条件信息,用来确定在缓 慢冷却过程中
18、发动机油对流动限制和空气夹带的敏感性。用这种方法,在一次试验中可同时获得粘度 和凝胶指数。 注:本标准是与泵送性问题相关的三个方法之一。用其他两种泵送性试验方法( G B / T 9 1 7 1和S H / T 0 5 6 2 ) 测量低温 粘度是让油品保持静止状态,在选定温度、大于 1 5 s - . 的剪切速率、大于 5 2 5 P a的剪切应力的条件下测定油 品的表观粘度。这种试验参数的差别( 剪切速率、剪切应力、油样运动、温度扫描等) 能导致用这些试验方法 测得的表观粘度不同,特别是在与靛胶有关的流变性因素存在时。另外,三种方法的冷却速率差别也很大。 5 . 3凝胶指数和凝胶指数温度:
19、本试验方法进一步研究确立了凝胶指数和凝胶指数温度参数,第一 个参数是在油品缓慢降温过程中流变性变化引起的扭矩增长速率的最大值,第二个参数是产生凝胶指 数的温度。 6 仪器 6 . 1 测试室:由符合尺寸要求的相互匹配的定子与转子组成,如图1 所示。 6 . 1 . 1 转子尺寸:长 度6 5 . 5 m m t 0 . l m m ,直径1 8 . 4 0 m m t 0 . 0 2 m m a 4 S H/ T 0 7 3 2 -2 0 0 4 6 . 1 . 2定子尺寸:直径2 2 . 0 5 m m士 0 . 0 2 m m,长度保证在整个温度范围内试样液面处于冷却液液面下 至少 巧 m
20、 m a 6 . 2粘度计驱动模块 :旋转粘度计驱动模块能产生模拟信号传输到模拟 一数字转换器或其他模拟信 号数据处理器,例如图表记录器。 用符合 6 . 1 . 1 和6 . 1 . 2规定的转子和定子,粘度计驱动模块至少能测量到4 5 0 0 0 m P a “ s o 6 . 3测试室的调正装置:保证测试室轴向垂直,使转子正确地固定在定子中,安装分析仪器时每次 试验给出可重复的扭矩读数。 6 . 3 . 1 粘度计支撑件:支撑粘度计使其轴向垂直。 6 . 3 . 2 定子夹:连接在粘度计支撑件上夹住并支撑定子。 6 . 4为防止试样表面的水气冷凝和结晶必须以某种方式在试样表面提供干燥氛围
21、。 6 . 5程序控制液体冷浴:将温度控制在 土0 . 1 C,在设定的温度范围内以 1 C / h的速度冷却,既可 运行校正程序也可运行试验程序。 6 . 6温度控制器:根据校正程序和试验程序的设置,将温度控制在选定温度的0 . 1 范围内。 6 . 7 计 算机、 模 拟一 数字转换器 和分析程 序: 接收粘 度计运行模 块的 数据, 将其转换成 需要的信息。 6 . 8预热器:根据程序可准确控制温度在 叩士 2 和达到预热温度后的加热时间。 7材料 7 . 1 校正油,在一 5 -一3 5 C温度范围内有确定的动力粘度和粘度指数的牛顿校正油。 7 . 2 凝胶指数 参考油: 已知凝胶指数
22、和相 关的凝胶指数温度的G I R 系列非牛顿参考油。 7 . 3乳胶套:装人试样的定子在预热器中预热时,用乳胶套封口以防止水气在定子内冷凝。 8取样 本试验需要大约 2 0 m L试样。 9 仪器准备 9 . 1 用预热器预热试样 预热 器: 选择 程序 控制的 预热器, 使预热试样温度恒定在9 0 士 2 9 C ,保持1 . 5 h . 9 . 2液体冷浴准备 检查程序控制液体冷浴的液面,根据制造商的指导在 一 5 时将冷浴填充到正确深度。 注:为保证足够多的冷却液体在试样液面之上,制造商建议在一5 时将冷浴填至适当液面,不用时使冷浴保持 在一5 以降低蒸发速度。另外,对多数冷浴来说,在
23、稍低于室温下操作能保待最佳性能。冷却液体只有在 室温下加人才能保证正确的液面高度,同时避免干扰低温时的冷循环。 安装或检查程序控制冷浴的冷却程序。操作步骤见表 1 和表2 0 表1 液体冷浴获得校正信息的步骤 口一 ; -一 一 J方t 一温 度 / 时间 55510巧加25叨33355 一-一111.11- 冷却到一 5 并保持 设置数据采集并启动程序 在 一 5 采集数据 冷却到一1 0 并保持 冷却到一巧并保持 冷却到一2 0 并保持 冷却到一2 5 并保持 冷却到一3 0 C 并保持 冷却到一3 3 并保持 冷却到一3 5 并保持 返回到一 5 并保持不确定、 非严格的时间 非严格的时
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