SHT 0631-1996 润滑油和添加剂中钡、钙、磷、硫和锌测定法(X射线荧光光谱法).pdf
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1、SH/ T 06 31 - 1 99 6 月 U舀 美国试验与材料协会标准A S T M D 4 9 2 7 - 9 3 包括两种不同方法,A法为内标法,B法为数学校正 法。本标准是等效采用 A S T M D 4 9 2 7 - 9 3 ( 润滑油和添加剂中钡、钙、磷、硫和锌测定法( X一射线荧 光光谱法) 中B 法制定的,因为B 法较适合我国的国 情。 本标准与A S T M D 4 9 2 7 一 9 3 B 法的主要差异 是 : 1 . 标准样品配制,A S T M D 4 9 2 7 一 9 3 B法推荐 2 0个样品,其组分配比集中在少数几个点上,而本 标准推荐3 2 个样品, 其
2、组分配比贯穿整个测量范围, 更符合数学校正的 要求。 2 . A S T M D 4 9 2 7 一9 3 B法推荐的试剂国内难以购买到,本标准除采用 A S T M D 4 9 2 7 一9 3 B法推荐试 剂外另外选用了国内容易购买到的相关的试剂代替 A S T M D 4 9 2 7 一9 3 B法推荐试剂进行试验,达到同 样的效果。 3 . A S T M D 4 9 2 一 9 3 B法推荐的装样量为“ 半杯” ,本标准提出对下照射光谱仪样品装“ 半杯” ,对上 照射光谱仪样品装“ 满杯” 。 本标准由中国石化大庆石油化工总厂提出。 本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院归口。
3、 本标准起草单位:中国石化大庆石油化工总厂研究院。 本标准主要起草人:陈锁志、李建栋、纪桂芬。 1 5 3 9 中 华人 民共和 国石 油化 工行 业标准 润滑油和添加剂中钡、钙、磷、硫和锌测定法 ( X射线荧光光谱法) S H/ T 0 6 3 1 - 1 9 9 6 ( 2 0 0 4年确认) 范围 本标准适用于测定元素浓度范围为0 . 0 3 % ( m / m ) 一 1 . 0 % ( m / m ) 硫为0 . 0 1 % ( m / m) 一 2 . 0 % ( m / m) 的润滑油和添加剂中的钡、钙、磷、硫和锌的含量。元素浓度高的润滑油和添加剂也可以在 稀释之后测定 。 2
4、方 法概 要 2 . 1 用数学方法校正分析元素的测量强度,以防止试样中其他元素干扰,用数学方法进行校正就需 要知道试样中所有元素的X射线荧光光谱强度。 2 . 1 . 1 将试样放在 X射线束中,并测定钡、钙、磷、硫和锌的分析线的X射线荧光强度和背景强 度,分析元素的浓度是由所测得的净强度( 分析线强度减去背景强度) 和从标样获得的校正系数通过 计算而获得。 2 . 1 . 2 用一系列标准样通过回归分析求出元素间的校正系数,同时也对 X射线荧光光谱仪进行了初 始校正。 2 . 1 . 3 以后对仪器进行校正时,只需少量样品即可完成,这种校正只有在元素间校正系数需重新测 定时才进行。当进行大
5、量分析时,这些样品中的任何一个都能用来监控仪器的漂移。 2 . 2 测定添加剂或复合添加剂时,可用稀释剂( 白油、煤油、二甲苯等) 稀释样品,使分析元素浓度 在第 1 章中所述的范围内。 3 意义与用途 有些润滑油的配方中含有有机金属添加剂,其作用是作为清净剂、抗氧剂和抗磨剂等,其中的 一些添加剂含有钡、钙、磷、硫和锌这些元素中的一种或几种,本标准为测定这五种元素的浓度提 供了方法。而测得的浓度又为润滑油中添加剂的含量提供了数据。 4干扰 润滑油中添加 剂所含的各种元素在不同程度上影响待测元素的强度, 一般对于润滑油来讲, 分 析元素所辐射的X射线会被试样基体中的其他元素所吸收,并且,一种元素
6、辐射的X射线还会进一 步激发另一种元素。当 较重元素浓度从。 . 0 3 % ( m / m ) 变化到1 %( m / m ) 时,对于较轻元素的 这种影 响是很明显的。试样中存在的其他元素对分析元素的射线强度的吸收增强,可用数学方法校正。如 果一种元素以较高浓度存在于试样中,而又未进行元素间的相互校正,则结果可能会因吸收而偏低, 或因激发而偏高。 5仪器 5 . 1 为实现 检测0 . 1 m 一 I n m的软X 射线, X 射线荧光 光谱仪应具有以下配置: 中国石油化工总公司1 9 9 6 - 0 5 - 2 4 批准1 9 9 6 - 1 2 - 0 1 实施 1 5 4 0 S H
7、/ T 0 6 31 -1 9 9 6 5 . 1 . 1 X射线光管:铬、锗、杭,也可用其他靶子。 5 . 1 . 2 氦气光路。 5 . 1 . 3 可更换的晶体: 锗、氟化锉( L i l b) 、石墨、 聚对苯二甲酸乙醋( P E T ) 或它们的组合, 也可使 用其他晶体。 5 . 1 . 4 脉冲高度分析器或其他能量鉴别器。 5 . 1 . 5 检测器:流动正比计数器、闪烁计数器或二者的组合。 5 . 2 装有薄膜窗的塑料杯: 适用的薄 膜有麦勒膜、聚丙烯或聚酞亚胺膜, 其厚度为6 . 3 一 8.81m. 注: 有些薄膜含有污染分析元素的物质,应对污染程度进行评估,并在整个分析中
8、,都应使用同一批号 薄膜 。 6 试荆与材料 6 . 1 试剂, 所有试剂都应使用试剂级药品,所含钡、钙、磷、硫和锌含量已知。纯度在 9 7 % ( m / m ) 以上的 试剂可以不标定,纯度低于 9 7 %( m/ m) 的试剂可按有关标准对相关的有机化学药品中的目的元素进 行准确标定后也可使用。 6 . 1 . 1 辛酸钡( 或环烷酸钡,烷基酚钡) 。 6 . 1 . 2 辛酸钙( 或环烷酸钙,水杨酸钙) 。 6 . 1 . 3 磷酸二( 2 一 乙 基己 基) 酉 旨 ( 或亚磷酸二正丁酷) 。 6 . 1 . 4 二正丁基硫醚( 或硫化异丁烯) 。 6 . 1 . 5 辛酸锌( 或环
9、烷酸锌) 。 6. 2材料 6 . 2 . 1 氦气:用于光谱仪光路中。 6 . 2 . 2 P - 1 0 离子气体:含 9 0 %( V / V ) 的A气与 1 0 % ( V / V ) 甲烷,用于流动正比计数器。 6 . 2 . 3 稀释溶剂:不含金属和磷,硫含量低于0 . 0 1 % ( m/ m) 的适用溶剂( 例如煤油、白油、二甲 苯等) 。 7 校准标样的 制备 7 . 1 用稀释溶剂将辛酸钡、辛酸钙、磷酸二( 2 一乙基己基) 醋、二正丁基硫醚和辛酸锌精确地稀释 到表1 所列的 浓度2 1 表 1 标样参考浓度%( m / m) ,1%T1 S几 钡钙磷 硫锌 】 . 0
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