SN-T 1303-2003 蜂王浆中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类检验方法 液相色谱法.pdf.pdf
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1、S拍 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 S N/ T 1 3 0 3 - 2 0 0 3 蜂王浆中苯甲酸、 山梨酸、 对轻基苯甲酸醋类检验方法 液相色谱法 M e t ho d f o r t he de t e r m i nat i o n of be nz oi c a c i d. s o r bi c ac i d a n d p - h y d r o x y b e n z o a t e s i n r o y a l j e l l y - L i q u i d c h r o m a t o g r a p h i c me t h o d 2 0 0 3 - 0 8
2、 - 1 8 发布 2 0 0 4 - 0 2 - 0 1实施 中华人民共和匡 国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 婿 S N/ T 1 3 0 3 -2 0 0 3 前言 本标准的附录A为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位: 中华人民共和国河南出人境检验检疫局。 本标准主要起草人: 刘亚风、 杨冀州、 刘朝晖、 梁炜、 袁萍。 本标准系首次发布的检验检疫行业标准。 S N/ T 1 3 0 3 -2 0 0 3 蜂王浆中苯 甲酸 、 山梨酸、 对轻基苯甲酸醋类检验方法 液相色谱法 范 围 本标准规定了蜂王浆中苯甲酸、 山梨酸、 对经基苯甲酸甲
3、酷、 对经基苯甲酸乙醋、 对经基苯甲酸丙 醋、 对经基苯甲酸丁醋检验的抽样和液相色谱测定方法。 本标准适用于蜂王浆中苯甲酸、 山梨酸、 对经基苯甲酸甲酷、 对经基苯甲酸乙醋、 对经基苯甲酸丙 酷 、 对轻基苯 甲酸丁酷的检验。 2 抽样与制样 2 . 1 检验批 以一报验批为一检验批, 每一检验批不多于 1 t . 同一检验批商品应具有相同的特征, 如包装、 标记、 产地、 规格、 等级等。 2 . 2 抽样数f 抽样数量见表1 . 表 1 一批 量 / 件一抽 样 量 / 件 1 - - 5 0 5 1 - 1 0 0 1 0 0 2 . 3 抽样方法 按 2 . 2 规定的抽样件数随机抽取
4、, 逐件开启, 从每件内抽取一罐( 袋) , 每罐( 袋) 取约5 0 g , 作为原始 样 品。 2 . 4制样方法 将所取样品充分混匀, 分为两等份, 加封后, 注明标记, 一份作为留样保存, 另一份作为试样供检验 用。在抽样和制样的操作过程中应防止样品受到污染和发生含量的变化。 2 . 5 试样保存 2 . 5 . 1 试样宜及时检验。 2 . 5 . 2 在不能及时检验的情况下, 应将试样于一1 8 以下冷冻保存。 3检验方法 3 . 1 方法原理 试样中的苯甲酸、 山梨酸、 对轻基苯甲酸甲酷、 对经基苯甲酸乙A lm 、 对经基苯甲酸丙醋、 对经基苯甲 酸丁醋用乙醇提取, 经过离心,
5、 取上层清液供液相色谱仪测定, 外标法定量。 3 . 2 试荆和材料 除另有规定外, 所用试剂均为分析纯, 水为去离子水。 3 . 2 . 1 无水乙醇: 优级纯。 S N/ T 1 3 0 3 - 2 0 0 3 3 . 2 . 2 乙醇; 9 5 %, 3 . 2 . 3 甲醉: H P L C纯或优级纯。 3 . 2 . 4 盐酸溶液: 0 . 0 3 mo l / L , 3 . 2 . 5 苯甲酸、 山梨酸、 对经基苯甲酸甲醋、 对经基苯甲酸乙醋、 对经基苯甲酸丙酷、 对经基苯甲酸丁醋 标准品: 9 9 . 0 %以上。 3 . 2 . 6 苯甲酸、 山梨酸、 对经基苯甲酸甲酷、 对
6、轻基苯甲酸乙酷、 对经基苯甲酸丙醋、 对经基苯甲酸丁醋 标准溶液: 每毫升含 1 0 0 0 p g 。准确称取适量的苯甲酸、 山梨酸、 对经基苯甲酸甲醋、 对经基苯甲酸乙 酷、 对经 基苯甲酸 丙醋、 对经基苯甲酸丁 醋标准品, 分别用无水乙醇( 3 . 2 . 1 ) 配成 1 0 0 0 p g / m L的标准 储备液。根据需要用无水乙醇稀释成适当浓度的混合标准工作溶液。 3 . 3 仪器和设备 3 . 3 . 1 液相色谱仪: 带可变波长紫外检测器或二极管阵列检测器。 3 . 3 . 2 超声波清洗器。 3 . 3 . 3 离心机。 3 . 4 分析步骤 3 . 4 . 1 提取 称
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