《x衍射分析法实验.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《x衍射分析法实验.pdf(29页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、实验原理实验原理 仪器介绍仪器介绍 制备样品制备样品 开机开机 样品扫描样品扫描 晶体基本概念晶体基本概念 衍射原理衍射原理 多晶衍射仪多晶衍射仪 返回返回 应用应用 一一. 晶体的基本概念:晶体的基本概念: (1)晶体的点阵,晶胞和晶系)晶体的点阵,晶胞和晶系 可以用下列的公式表示晶体结构与点阵的关系可以用下列的公式表示晶体结构与点阵的关系 晶体结构点阵基元晶体结构点阵基元 P I FC (0,0,0) (0,0,0) (1/2,1/2,1/2) (0,0,0) (1/2,1/2,0) (1/2,0,1/2) (0,1/2,1/2) (0,0,0) (1/2,1/2,0) 晶胞晶胞= 点阵格
2、子点阵格子+ 结构基元结构基元 面心立方格子阵点坐标:面心立方格子阵点坐标: (0,0,0), (1/2,1/2,0), (1/2,0,1/2), (0,1/2,1/2) Na: (0,0,0), (1/2,1/2,0) (1/2,0,1/2), (0,1/2,1/2) Cl: (1/2,0,0), (0,1/2,0) (0,0,1/2), (1/2,1/2,1/2) 根据宏观 对称性,有十 四种空间格子, 对应七种晶系 2)晶面,晶面指数,面间距)晶面,晶面指数,面间距 a b c AGDF (100) BEDG (010) CEDF(001) ACEG(101) ABC(111) AHC(
3、121) OEG(111) 倒易点阵 在X射线衍射晶体学中,引入倒易点阵的概念,以描述晶体的衍射几何。晶体中的 原子在三维空间周期性排列,这种点阵称为正点阵或真点阵。以长度倒数为量纲与 正点阵按一定法则对应的虚拟点阵-称倒易点阵 对于一族平行的点阵面(h00), 其面间距d 1/h,从点阵原点对(h00)面作法线,从 原点为起点截出法线的一段= 1/d作为倒易矢量长度,则h,取不同整数的h得 到一直线倒易点阵。 对于(hkl)点阵面,从原点对点阵面作法线,得到的将是一空间倒易点阵。 二二. X射线衍射原理射线衍射原理 X射线衍射花样有两方面信息:射线衍射花样有两方面信息: 衍射强度 衍射方向
4、衍射强度 衍射方向 1. Braag方程方程 满足衍射的条件为:满足衍射的条件为: 2dsin = n d为面间距, 为为面间距, 为 Bragg角。这即为角。这即为 Bragg方程。方程。 2. Laue方程 一维点阵的情况:一维点阵的情况: a (cos 0- cos ) = H 对于三维情形,就可以得到晶体光栅的衍射条件:对于三维情形,就可以得到晶体光栅的衍射条件: a (cos 0- cos ) = H b (cos 0- cos ) = K c (cos 0- cos ) = L 该方程组即为 该方程组即为Laue方程。方程。H,K,L称为衍射指数。 称为衍射指数。 , , , 0,
5、 0, 0分别为散射光和入射光与三个点阵轴矢 的夹角。 分别为散射光和入射光与三个点阵轴矢 的夹角。 Ewald作图与衍射方法作图与衍射方法 Bragg方程:2dhklsin= 可转变为:sin= (1/dhkl) / (2/) 即:2/,1/dhkl和呈正弦关系。对于固定的,改变,满足衍射条件的直 角三角形的直角顶点将落在以2/为直径的球面上。Bragg方程:2dhklsin= 可转变为:sin= (1/dhkl) / (2/) 3. X射线的衍射强度射线的衍射强度 I(hkl)=P.L.J.A.|F|2.e-2M P偏振因子,偏振因子,L劳仑滋因子,劳仑滋因子,J多重性因子,多重性因子,A
6、吸收因子,吸收因子,e-2M 温度因子,温度因子,F结构因子结构因子。 。 三三. 多晶衍射仪多晶衍射仪 (一) 两种衍射几何(一) 两种衍射几何: 多晶衍射仪按仪器设计所采用的衍射几何来区分,有两大类型:多晶衍射仪按仪器设计所采用的衍射几何来区分,有两大类型: 平行光束型和聚焦光束型平行光束型和聚焦光束型 平行光束型平行光束型: 聚焦光束型 : (二)粉末二)粉末X射线衍射仪射线衍射仪 一一. X射线管:射线管: (1). 密封式管密封式管 (2). 转靶式管转靶式管 特征特征X射线谱射线谱 : 连续连续X射线谱 : 当高能电子与靶上原子碰撞时,高能电子突然受阻产生负加速度 射线谱 : 当高
7、能电子与靶上原子碰撞时,高能电子突然受阻产生负加速度。 按照经典电磁辐射理论,作加速带电粒子辐射电磁波,从而产生连 续 按照经典电磁辐射理论,作加速带电粒子辐射电磁波,从而产生连 续X射线。射线。 二二. 测角系统:测角系统: 卧式测角仪 立式测角仪 三 滤波装置: 滤波片 平晶单色器 单色器弯晶单色器 滤波片 平晶单色器 单色器弯晶单色器 K 线的存在会给分析衍射花样带来困难,需要滤掉 线的存在会给分析衍射花样带来困难,需要滤掉K 。利用元 素的吸收限,可以制成滤波片。如图: 。利用元 素的吸收限,可以制成滤波片。如图: 四.测角仪光路上狭缝系统: 五 检测器 (1)正比计数管()正比计数管(PC) (2) NaI(Tl)闪烁计数管闪烁计数管(SC) (3)固体检测器固体检测器(SSD) (4)超能探测器:)超能探测器: X射线衍射的应用: 1. 物相定性分析物相定性分析 方向(角度)方向(角度)-方向方向 Solvothermal Synthesis of NiS 3D Nanostructure Zhang WQ, Xu LQ, Tang KB, et al .European Journal of Inorganic Chemistry,2005 TiO2 金红石金红石? 锐太矿锐太矿? 是真 的,就 发财 了!
链接地址:https://www.31doc.com/p-3680260.html