YC-T 180-2004 烟草及烟草制品 毒杀芬农药残留量的测定 气相色谱法.pdf.pdf
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1、I C S 6 5 . 1 6 0 X 8 7 备案号 :1 4 3 9 8 - 2 0 0 4 Yg 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 Y C / T 1 8 0 - 2 0 0 4 烟草及烟草制品毒杀芬农药残留量的测定 气相色谱法 T o b a c c o a n d t o b a c c o p r o d u c t s -D e t e r m i n a t i o n o f c a mp h e c h l o r r e s i d u e s - G a s c h r o m a t o g r a p h i c m e t h o d 2 0 0
2、 4 - 1 0 - 1 9发布 2 0 0 5 - 0 3 - 0 1实施 国家烟草专卖局发 布 YC / T 1 8 0 -2 0 0 4 月U舀 本标准的附录 A为资料性附录 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会( T C 1 4 4 ) 归口 本标准起草单位: 国家烟草质量监督检验中心 本标准 主要 起 草人 : 徐亮 、 张威 、 唐纲岭 、 朱永平 、 刘 惠民。 YC/ T 1 8 0 -2 0 0 4 烟草及烟草制品毒杀芬农药残留量的测定 气相色谱法 范围 本标准规定了烟草中毒杀芬残留量的气相色谱测定法。 本标准适用于烟草和烟草制品。 2 规范性引用文
3、件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B / T 5 6 0 6 . 1 卷烟第 1 部分: 抽样 G B / T 1 9 6 1 6 烟草成批原料取样的一般原则( G B / T 1 9 6 1 6 -2 0 0 4 , I S O 4 8 7 4 : 2 0 0 0 , MO D ) YC / T 3 1 烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法 原理
4、 粉碎后的干燥样品与弗罗里硅土混合, 于索氏提取器中用正己烷萃取农药残留。无需进一步的净 化处理, 定容后, 直接使用配有电子捕获检测器的气相色谱仪测定。 4 试荆与材料 水应为蒸馏水或同等纯度的水。所有试剂应适用于农药残留量分析。所有溶剂应依照与样品测定 ( 萃取和气相色谱测定) 相同的程序做空白实验以检查其纯度, 溶剂色谱图的基线上应没有明显会影响 农药残留测定的峰出现。 4 . 1 毒杀芬, 标准品。 4 . 2 正己烷, 需重蒸并验证。 4 . 3 标准储备液: 称取 。 . 0 2 g ( 精确至 0 . 0 0 0 1 g ) 毒杀芬( 4 . 1 ) 于 1 0 0 mL容量瓶中
5、, 用正己烷( 4 . 2 ) 稀 释定容, 配制成浓度约为 2 0 0 p g / m L的标准储备液。标准储备液应避光贮存于 0 0C-4 条件下, 至少 稳定 6个月。 4 . 4 工作标准液: 准确移取标准储备液( 4 . 3 ) 0 . 5 mL于 1 0 0 ml容量瓶中, 用正己烷稀释定容, 得到浓 度约为 1 . 0 t g / m L的工作标准液。即配即用 4 . 5弗罗里硅 土, 6 0目一8 0目。 4 . 5 . 1 弗罗里硅土的质量是实现本方法的关键因素之一。弗罗里硅土应有充分的活性, 以保留萃取液 中的杂质, 同时适合农药残留洗脱。弗罗里硅土应首先按4 . 5 .
6、2 预处理。只有通过 4 . 5 . 3的验证, 弗罗 里硅土才可使用。 4 . 5 . 2 将供验证的弗罗里硅土置于石英增涡内, 在马弗炉中5 5 0 灼烧至少 5h , 在无干燥剂的干燥器 中冷却后, 转人圆底烧瓶, 每 1 0 0 g 加 5 ml 、 水, 在旋转烧瓶中充分混合约1h 进行4 . S . 3的验证之前, 弗罗里硅土应在密闭玻璃容器中平衡至少 4 8 h 4 . 5 . 3 通过萃取狄氏剂的正己烷溶液检查弗罗里硅土的活性。该溶液中狄氏剂浓度与狄氏剂含量为 I t r g / g的烟草或烟草制品的萃取液的浓度相当。若狄氏剂的回收率在 9 5 %以上, 说明预处理后弗罗里 I
7、 Y C/ T 1 8 0 -2 0 0 4 硅土的活性是合适的。每次制备弗罗里硅土均应进行活性检查 5 仪 器 常用实验仪器及下述各项: 旋转蒸发仪。 粉碎机, 配2 mm( 1 0目) 筛网。 烘箱, 鼓风式。 马弗炉 。 电热套 索氏提取器, 用于连续萃取( 见图 1)o ul三061 5 .1 5 . 2 5 . 3 5 . 4 5 . 5 5 . 6 5 . 7 5 . 8 5 . 9 5 . 1 0 2 4 号 磨 口 一试料与弗罗里硅土的混合物 弗罗里硅土; - - 1 号玻璃滤片 图 1 烟草萃取装置 回流冷凝管 干燥器 石英增祸 。 气 相色谱仪 按照制造商操作手册运行气相色
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