YS-T 461.10-2003 混合铅锌精矿化学分析方法 金量与银量的测定 火试金法.pdf.pdf
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1、Y S / T 4 6 1 . 1 0 -2 0 0 3 H 1i吕 本标准是新制定的标准。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草 本标准由韶关冶炼厂起草。 本标准由白银有色金属、 大冶有色金属公司参加起草 本标准主要起草人: 刘仁杰。 本标准主要验证人: 吴岗、 韦文辉、 王永彬。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 Y S / T 4 6 1 . 1 0 -2 0 0 3 混合铅锌精矿化学分析方法 金量与银量的测定火试金法 范围 本标准规定了混合铅锌精矿中金量与银量的测定方法。 本标准适用于混合铅锌精矿中金量与银量
2、的测定。 测定范围: 金: 0 . 5 g / t - 1 5 . 0 g 八; 银: 5 0 0 g / t - 0 0 0 g / t , 2 方法原理 试料经配料. 高温熔融, 以铅捕集试料中的金银形成铅扣, 试料中的其他物质与熔剂生成易熔性熔 渣。通过灰吹使金银与铅分离, 得到金银合粒。利用金不溶于硝酸的性质使金、 银分离。用重量法测定 金和银的含量 3 试 荆 3 . 1 市售试剂 3 . 1 . 1 钠玻璃粉: 工业纯, 粉状, 粒度小于0 . 5 m m. 3 . 1 . 2 硼砂: 工业纯, 粉状。 3 . 1 . 3 无水碳酸钠: 工业纯, 粉状。 3 . 1 . 4 四氧化
3、三铅: 工业纯, 粉状( 金含量小于。 . 0 0 5 g / t , 银含量小于0 . 5 g / t ) . 3 . 1 . 5 硝酸钾: 工业纯, 粉状。 3 . 1 . 6 覆盖剂: 1 份硼砂( 3 . 1 . 2 ) 与2 份无水碳酸钠( 3 . 1 . 3 ) , 混匀。 3 . 1 . 7 淀粉: 工业纯, 粉状。 3 . 1 . 8 纯银( 9 9 . 9 9 % ) 。 3 . 1 . 9 纯金( 9 9 . 9 9 %) 。 3 . 1 . 1 0 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) e 3 . 1 . 1 1 冰醋酸( p l . 0 5 g / m L )
4、 。 3 . 2 溶液 3 . 2 . 1 乙酸( 1 +3 ) e 3 . 2 . 2 硝酸( 1 +7 ) , 不含氯离子。 4 仪器、 设备 4 . 1 天平 4 . 1 . 1 上皿天平: 最小分度为。 . 1 g , 4 . 1 . 2 分析天平: 最小分度为。 . 0 0 1 g 4 . 1 . 3 微量天平: 最小分度为。 . 0 1 mg o 4 . 1 . 4 超微量天平: 最小分度为。 . 0 0 1 m g o 4 . 2 箱式电炉: 最高使用温度1 3 5 0 C e 4 . 3 箱式电炉: 最高使用温度9 5 0 0C . 4 . 4 耐火粘土增涡, 容积约为4 0
5、0 mL . Y S / T 4 6 1 . 1 0 -2 0 0 3 4 . 5 镁砂灰皿。 5 试样 5 . 2 试样应通过 0 . 1 0 0 mm孔筛。 试样应在 1 0 5 士5 烘箱中烘 I h , 并置于干燥器中冷却至室温备用。 6 分析步骤 6 . 1 试料 称取1 5 . 0 g -2 0 . 0 g 试样, 精确至。 . 0 0 1 9 . 6 . 2 空白试验 随同试料做空白试验。 6 . 3 测定 6 . 3 . 1 酉 己 料 6 . 3 . 1 . 1 根据试料量与试料含硫量, 按以下原则计算各试剂的加人量, 单位为克( g ) 钠玻璃粉( 3 . 1 . 1 )
6、用量: 试料的质量X 1 . 0 ; 硼砂( 3 . 1 . 2 ) 用量: 试料的质量 X0 . 7 ; 无水碳酸钠( 3 . 1 . 3 ) 的用量: 试料的质量X1 . 8 ; 四氧化三铅( 3 . 1 . 4 ) 用量: 试料的质量X3 +4 0 ; 硝酸钾( 3 . 1 . 5 ) 用量: ( 试料的质量X试料中硫的百分含量X2 2 一四氧化三铅用量X 0 . 3 -3 0 ) =4 ; 淀粉( 3 . 1 . 7 ) 用量: ( 3 0 一试样的质量X试料中硫的百分含量X2 2 十四氧化三铅用量X 0 . 3 ) =1 2 6 . 3 . 1 . 2 将试料( 6 . 1 ) 及上
7、述配料( 6 . 3 . 1 . 1 ) 置于耐火粘土增涡( 4 . 4 ) 中, 搅拌均匀, 覆盖 5 m m厚的覆 盖剂( 3 . 1 . 6 ) 6 . 3 . 2 熔融 使箱式电炉( 4 . 2 ) 升温至9 0 0 - 1。 。 。 , 将配好料的耐火粘土柑竭放人炉内, 关闭炉门。在 5 0 mi n 内升温至 1 1 0 0 0 C, 保温1 0 m i n 后出炉, 将柑祸内熔融物倒人已烘干并涂有薄层机油的铸铁模中, 冷却。 将熔渣与铅扣分离, 取出铅扣, 捶成立方体并称量。适宜的铅扣应表面光亮、 质量为2 5 g -4 0 g 。否则, 应重新调整配料、 熔融 6 . 3 .
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