YS-T 461.4-2003 混合铅锌精矿化学分析方法 砷量的测定 碘滴定法.pdf.pdf
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1、Y S / T 4 6 1 . 4 -2 0 0 3 月 9吕 本标准是新制定的标准。 本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草。 本标准由韶关冶炼厂起草。 本标准由白银有色金属公司、 凡口铅锌矿参加起草。 本标准主要起草人: 钟声扬。 本标准主要验证人: 韦文辉、 姚淑英、 邓振立 本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 Y S / T 4 6 1 . 4 -2 0 0 3 混合铅锌精矿化学分析方法 砷量的测定碘滴定法 范 围 本标准规定了混合铅锌精矿中砷含量的测定方法。 本标准适用于混合铅锌精矿中砷含量的测定。测定范围:
2、0 . 1 0 %-1 . 0 0 % 2 方法原理 试料用硝酸、 硫酸分解, 硫酸冒烟除去氮的氧化物, 在盐酸( 1 十 ) 介质中, 用次亚磷酸钠将砷还原为 单质砷, 过滤, 与共存元素分离。在碳酸氢钠弱碱性介质中, 用过量的碘标准滴定溶液溶解单质砷, 加人 一定体积过量的亚砷酸钠溶液与剩余的碘标准滴定溶液反应, 再以淀粉为指示剂, 用碘标准滴定溶液滴 定过量的亚砷酸钠溶液, 根据消耗碘标准滴定溶液与亚砷酸钠溶液的体积计算砷的含量。 3 试荆 3 . 1 市售试荆 3 . 1 . 1 次亚磷酸钠。 3 . 1 . 2 碳酸氢钠。 3 . 1 . 3 硝酸( p l . 4 2 g / m
3、L ) , 3 . 1 . 4 硫酸( p l . 8 4 g / m L ) 。 3 . 1 . 5 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) o 3 . 2 溶液 3 . 2 . 1 盐酸( 1 +1 ) , 3 . 2 . 2 硫酸( 1 +3 ) , 3 . 2 . 3 硫酸铜溶液( 5 0 g / L ) o 3 . 2 . 4 氯化亚锡溶液( 1 0 0 g / L ) : 称取1 0 . 0 g 氯化亚锡, 用 1 0 0 m L盐酸( 3 . 2 . 1 ) 微热溶解完全。 3 . 2 . 5 次亚磷酸钠洗液( 5 g / L ) , 用时现配。 3 . 2 . 6 抓化
4、按洗液( 5 0 g / L ) , 3 . 3 标准滴定溶液 3 . 3 . 1 碘标准滴定溶液 3 . 3 . 1 . 1 配制: 称取 6 . 4 g 碘, 2 0 . 0 g 碘化钾于4 0 0 mI , 烧杯中, 加 2 0 0 m 工水, 搅拌溶解完全, 过滤于 1 0 0 0 m L 棕色容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。放置一周后标定。 3 . 3 . 1 . 2 标定: 称取。0 6 0 g ( 精确至0 . 0 0 0 1 g ) 三氧化二砷( 预先在1 0 5 士5 烘1 h , 置于干燥器中 冷却至室温) 于2 5 0 mL烧杯中, 加人0 . 5 g 氢氧化钠、 5
5、 0 mL水, 低温加热溶解完全, 取下冷却。加1 滴 酚酞指示剂( 3 . 4 . 1 ) , 滴加硫酸( 3 . 2 . 2 ) 至红色刚褪, 加 3 g 碳酸氢钠( 3 . 1 . 2 ) , 5 m L淀粉指示剂 ( 3 . 4 . 2 ) , 用碘标准滴定溶液( 3 . 3 . 1 ) 滴定至溶液变为蓝色为终点。随同标定做空白试验。 按式( 1 ) 计算碘标准滴定溶液的实际浓度: 。 _一 一 一m , X 2 1 9 / . 8 4 X ( V, 一 Va ) 式中: c 碘标准滴定溶液的实际浓度, 单位为摩尔每毫升( m o l / m L ) ; Y S / T 4 6 1 .
6、 4 -2 0 0 3 m , 基准物三氧化二砷的质量, 单位为克( g ) ; V , 标定时, 滴定基准物三氧化二砷所消耗碘标准滴定溶液的体积, 单位为毫升( m F . ) ; V o 标定时, 空白 溶液所消耗碘标准滴定溶液的体积, 单位为毫升( m L ) ; 1 9 7 . 8 4 基准物三氧化二砷的摩尔质量, 单位为克每摩尔( g / m o l ) , 平行标定三份, 测定值保留四位有效数字, 其极差值不大于 1 X 1 0 - m o l / m L时, 取其平均值。否 则重新标定。 3 . 3 . 2 亚砷酸钠标准溶液 3 . 3 . 2 . 1 配制: 称取 1 . 6
7、g 亚砷酸钠于2 5 0 m 工烧杯中, 用水溶解, 加人4 . 0 g 碳酸氢钠( 3 . 1 . 2 ) , 移人 1 0 0 0 m l , 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。 3 , 3 . 2 . 2 标定: 移取5 . 0 0 m L亚砷酸钠标准溶液( 3 . 3 . 2 ) 于2 5 0 mI . 烧杯中, 加3g 碳酸氢钠( 3 . 1 . 2 ) , 8 0 m L水、 5 m L淀粉指示剂( 3 . 4 . 2 ) , 用碘标准滴定溶液( 3 . 3 . 1 ) 滴定至蓝色出现为终点。 按式( 2 ) 计算碘标准滴定溶液对亚砷酸钠标准溶液的比值 K: . . . . .
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