[农业标准]-NY 621-2002 多·福·克悬浮种衣剂.pdf
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1、I CS 6 5 . 0 2 0 S21 1 / 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 NY 6 2 1 -2 0 0 2 多 福 克悬浮种衣剂 C a r b e n d a z i m, t h i r a m a n d c a r b o f u r a n s u s p e n s i o n c o n c e n t r a t e s f o r s e e d d r e s s i n g 2 0 0 2 一 1 2 一 3 0 发布2 0 0 3 一 0 3 一 0 1 实施 中 华 人 民 共 和 国 农 业 部发布 NY 6 21 - 2 00 2 o
2、 il舌 本标准的第 3 章、 第 5 章是强制性的, 其余是推荐性的。 本标准根据G B / T 1 7 7 6 8 -1 9 9 9 ( 悬浮种衣剂产品标准编写规范 要求编写, 并结合国内生产企业 实际情况制定。 本标准由农业部市场与经济信息司提出。 本标准由农业部农药检定所归口。 本标准由农业部农药检定所负责起草。 本标准主要起草人: 李国平、 孙绮丽、 田秋兰。 本标 准委托农业部农药检定 所负责解释 。 NY 6 21 - 200 2 多 福 克悬浮种衣剂 产品中有效成分通用名称、 结构式和基本物化参数如下: a )多菌灵 I S O通用名称: c a r b e n d a z i
3、 m 化学名称: N 一 苯并咪哇- 2 一 基氨基甲酸酷 结构式 : ( ) N H II 比上 六N H C O C H , v - N 实验式: C , H , N s O z 相对分子质量 : 1 9 1 . 2 ( 按 1 9 9 7 年国际相对原子质量计) 生物活性: 杀菌 熔点: 3 1 0 C( 分解) 燕气压( 2 0 C ) , 1 0 0 n P a 溶解度( 2 0 C) / ( mg / L ) : 水中2 8 ( p H 4 . 8 ) , 8 ( p H7 ) , 7 ( p H8 ) , 丙酮中3 0 0 , 二氯甲烷中 6 8 , 三氯甲烷 中 1 0 0 稳
4、定性: 对酸稳定, 对光、 热较稳定, 碱性条件下缓慢分解 b ) 福美 双 I S O通用名称: t h i r a m 化学名称: 双( N, N 一 二甲基甲硫酞) 二硫化物 结构式: S S 11 ( CH, ) a NCS -S CN( CH, ) a 实验式: C 6 H, 2 N 2 夙 相对分子质量: 2 4 0 . 4 ( 按 1 9 9 7 年国际相对原子质量计) 生物活性: 杀菌 熔点: 1 4 6 0C 溶解度( 2 0 “ C ) / ( g / L ) : 水中0 . 0 1 8 , 丙酮中8 0 , 三氯甲烷中 2 3 0 , 乙醇中小于 1 0 稳定性: 遇碱易
5、分解, 长时间暴露在空气、 热、 潮湿的环境中部分降解 c )克百威 I S O通用名称: c a r b o f u r a n 化学名称; 2 , 3 一 二氢- 2 , 2 一 二甲基苯并吠喃- 7 - 基 N 一 甲基氨基甲酸醋 结构式 : CH, 衍 CH OC NHCH, NY 621 - 20 0 2 实验式: Cz H i s N O s 相对分子质量: 2 2 1 . 2 6 ( 按 1 9 9 7年国际相对原子质量计) 生物活性: 杀虫 熔点: 1 5 0 C - 1 5 2 C 蒸气压( 3 3 0C) : 2 . 7 m P a 溶解度( 2 0 C) / ( mg /
6、 L ) : 水中3 2 0 , 二氯甲烷中大于2 0 0 , 异丙醇中2 0 5 0 稳定性: 酸性和中性介质中稳定, 碱性介质中不稳定。 范围 本标准规定了多 福 克悬浮种衣剂的要求、 试验方法以及标志、 标签、 包装和贮运。 本标准适用于多 福 . 克悬浮种衣剂。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B / T 1 6 0 1 农药
7、 p H值的测定方法 G B / T 1 6 0 4 商品农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则 G B / T 1 6 1 5 0 农药粉剂、 可湿性粉剂细度测定方法 3要求 3 . 1 组成与外观: 本品应由符合标准的多菌灵、 福美双、 克百威原药和其他助剂( 包括警色剂) 组成; 应 为可流动的均匀悬浮液, 长期存放可有少量沉淀或分层, 但置于室温下用手摇动应能恢复原状, 不应有 结块 。 3 . 2 多 福 克悬浮种衣剂应符合表 1 要求。 表 1 多 福 克悬浮种衣荆控制项目指标 项目 指标 总有效成分含量/(%) 其中
8、多菌灵含量/(%) 福美双含量/(%)妻 克百威含量/(%) 标 明含量. 标明含量, 标明含量. 标明含量, p H值范围 5 . 0 -7 . 0 悬浮率/(%) 9 0 筛析( 通过4 4 p m试验筛) /(%) 9 9 粘度范围( 2 5 C ) / ( .P a “ s ) 1 0 0 - 6 0 0 成膜性“ 合格 包衣均匀度“ /(%) 9 0 包衣脱落率“ /(%)簇 8 NY 6 21 -200 2 表 1 ( 续 ) 项目 低温稳定性“ 热贮稳定性” 标明含量应精确至。 . 1 %. b 在正常生产时, 每 3 个月至少进行一次试验 指标 试验方法 4 . 1 抽样 按照
9、GB / T 1 6 0 5中“ 商品农药采样方法” 进行, 用随机数表法确定抽样的包装件, 最终抽样量一般 不少于 2 5 0 m L, 4 . 2 鉴别试验 高效液相色谱法本鉴别试验可与有效成分含量测定同时进行。在相同的色谱操作条件下, 试 样溶液中某色谱主峰的保留时间与标样溶液中多菌灵或福美双或克百威的色谱峰的保留时间, 其相对 差值应在 1 . 5 %以内。 当用规定的试验方法对有效成分鉴别有疑问时, 至少要用另外一种方法进行鉴别。 4 . 3 多菌灵、 福美双、 克百威含,的测定 4 . 3 . 1 方法提要 试样用甲醇溶解, 以异丙醇+水+氨水为流动相, 使用以 C 1 8 键合固
10、定相为填充物的不锈钢柱和紫 外检测器, 对试样中的多菌灵、 福美双和克百威进行高效液相色谱分离和测定, 外标法定量。 4 . 3 . 2 试荆 异 丙醇 ; 水: 二次重蒸水 ; 冰 乙酸 ; 氨水 ; 多菌灵标准品: 已知含量, )9 9 . 0 %; 福美双标准品: 已知含量, 9 8 . 0 %; 克百威标准品: 已知含量, 9 9 . 0 %. 4 . 3 . 3 仪器 高效液相色谱仪: 具可变波长紫外检测器; 色 谱柱: 2 5 0 m m X 4 . 6 m m ( i . d . ) 不锈钢柱, 内 装 A L L T I M A C , , 键合固 定相, 5 I m ( 或具
11、有相同柱 效的其他反相色谱柱) ; 保 护柱 ; 柱温箱: 精度士 2 0C ; 色谱数据处理机; 微量进样器: 5 0 t L ; 超声波清洗器。 4 . 3 . 4 高效液相色谱操作条件 流 动 相: 异丙醇+水+氨水=3 2 十6 8 +0 . 1 ( 体积比) ; 流速: 0 . 7 mL / m i n ; 检测波长: 2 7 0 n m; 进 样 量: 1 0 p L ; NY 621 - 20 02 柱温: 3 5 0C ; 保留时间: 多菌 灵5 . 5 m i n , 福美双6 A m i n , 克百威7 . 7 m in , 上述操作参数是典型的( 见图 1 ) , 可根
12、据不同仪器的特点, 对给定操作参数作适当调整, 以期获得 最佳效 果。 2 . 0 0痴。6 . 0 0 6 . 0 0 m 0 1多菌灵; 2福美双; 3 克百威。 图 1 多 福 克悬浮种衣荆高效液相色谱图 4 . 3 . 5 测定步殊 4 . 3 . 5 . 1 标样溶液的配制 称取多菌灵标样 3 0 mg ( 精确至 0 . 1 mg ) , 福美双和克百威标样适量( 根据样品中有效成分的比例 确定, 精确至 。 . 1 mg ) 于同一 1 0 0 mL容量瓶中, 加人 2 mL冰乙酸, 用超声清洗机超声处理 2 min 。加 人 9 0 m L甲醇, 用超声清洗机超声振荡, 使有效
13、成分溶解。取出放至室温后 , 用甲醇定容, 摇匀, 备用。 4 . 3 . 5 . 2 试样溶液的配制 将样品充分混匀后, 称取含多菌灵 3 0 mg ( 精确至 0 . 1 m g ) 的样品于1 0 0 mL容量瓶中, 加人 2 mL 冰乙酸, 用超声清洗机超声处理 2 mi n 。加人 9 0 mL甲醇, 用超声清洗机超声处理 1 0 m i n , 使有效成分 溶解。取出 放至室温后, 用甲醇定容, 摇匀。 将部分溶液转移至 1 0 m L 具塞离心管中, 以2 0 0 0 r / m i n 的速度离心至溶液澄清, 备用。 4 . 3 . 5 . 3测定 在上述操作条件下, 待仪器基
14、线稳定后, 连续注人数针标样溶液, 直至相邻两针的多菌灵( 福美双、 克百威) 峰面积变化小于 1 . 5 %时, 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序测定。 4 . 3 . 6 计算 将测得的两针试样溶液及试样前后两针标样溶液中多菌灵( 福美双、 克百威) 的峰面积分别进行平 均, 试样中多菌灵( 福美双、 克百威) 的用质量分数表示的含量 X , ( %) , 按( 1 ) 计算 : Az 只m, X P A, X M, 。 . (1) 式 中: A , 标样溶液中多菌灵( 福美双、 克百威) 峰面积的平均值; A Z 试样溶液中多菌灵( 福美双、 克百威) 峰面积的平均
15、值; m, 多菌灵( 福美双、 克百威) 标样的质量, 单位为毫克( mg ) ; rn i 样品的质量, 单位为毫克( m g ) ; P 标样中多菌灵( 福美双、 克百威) 的质量分数, %。 4 . 3 . 7 允许差 两次平行测定结果之相对差值应不大于 5 %, 取算术平均值作为测定结果。 NY 621 - 2 00 2 4 . 4 p H值的侧定 按照 G B / T 1 6 0 1进行 。 4 . 5是浮率的侧定 4 . 5 . 1 方法提要 用标准硬水将待测试样配制成适当浓度的悬浮液。在规定的条件下, 于恒温水浴中将量筒静置 3 0 mi n , 测定底部十分之一悬浮液中种衣剂干
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