[冶金标准]-YBT 1430-1997.pdf
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1、Y B / T 1 4 3 0 一 1 9 9 7 前言 本标准与G B 1 4 3 0 -7 8 相比 增加了 方法B 一高温燃烧法, 方法A为仲裁法。 本标准对G B 1 4 3 0 -7 8 标准内容, 作了如下修改和补充: 试样的采取按G B 1 4 2 7 -8 8 规定进行, 试样制备按G B 1 9 9 7 -8 9 规定进行。 将方法提要改为方法原理并给出了反应式。 修改了实验步骤。 增加了试验报告的项目。 本标准自 实施之日 起, G B 1 4 3 0 -7 8 作废。 本标准由 冶金部信息标准研究院提出并归口。 本标准起草单位: 武汉冶金科技大学。 本标准主要起草人: 李
2、其祥、 许斌、 史雅珍。 本标准1 9 7 8 年首次发布。 中华人民共和国黑色冶金行业标准 炭素材料硫量测定方法 Y B / T 1 4 3 0 一1 9 9 7 C a r b o n ma t e r i a l s -D e t e r mi n a t i o n o f t h e s u l p h u r c o n t e n t 1 范围 本标准规定了 炭素材料全硫含量测定的方法原理、 试剂和材料、 仪器设备、 试验步骤、 试验结果的计 算和精密度。 本标准适用于炭素材料硫含量的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版
3、时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 6 0 1 -8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 1 4 2 7 -8 8 炭素材料取样方法 Y B / T 1 4 2 8 -1 9 9 7 炭素材料内在水分的测定 G B 1 9 9 7 -8 9 焦炭试样的采取和制备方法 G B 8 1 7 0 -8 7 数字修约钡 则 方法A 一艾氏卡法 3 方法原理 将试样与艾氏 剂混合, 在一定的温度下灼烧, 使试样中 硫被氧化成二氧化硫和三氧化硫, 硫的氧化 物再与碳酸钠及氧化镁作用生成硫酸盐, 然后加入饭
4、化钡溶液与其作用生成硫酸钡沉淀, 根据硫酸钡的 质量计算炭素材料中的全硫含量。其主要反应式如下: 0. 1 . g - , 7 m T + H z O + S O 2 T + S O 3 T 3 N a z C O , + 2 S 0 3 + S O 3 + 0 2 ( 空 气 ) + 3 N a 3 S O , + 3 C O 汁 3 Mg O +2 S O z +S O 3 + 0 2 ( 空气) _ 3 M g S O , Mg S O , +N a Z S 0 , +2 B a C l z -+ 2 B a S O , 去 +2 N a C l +Mg c 1 3 4 试剂和材料 4
5、. 1 4 . 2 4 . 3 4 . 4 4 . 5 轻质氧化镁: 分析纯。 无水碳酸钠: 分析纯。 盐酸: 分析纯, 密度1 . 1 9 g / c m , 氯化钡: 分析纯。 硝酸银: 分析纯。 中华人民共和国冶金工业部1 9 9 7 一 0 8 一 0 4 批准 1 9 9 7 一 1 2 一 0 1 实施 Y B / T 1 4 3 0 一1 9 9 7 4 . 6 硝酸: 分析纯。 4 . 7 艾氏剂的配制 称取1 份质量的无水碳酸钠和1 份质量的氧化镁, 研细至粒度小于。 . 2 m m, 混合均匀, 贮于带磨口 的试样瓶中。 4 . 8 盐酸溶液 1 +1 ( v / v )
6、o 4 . 9 抓化钡溶液( 1 0 0 g / L ) 称取1 0 0 g 抓化钡, 用少量燕馏水溶解, 然后再加燕馏水稀释至1 0 0 0 m L , 4 . 1 0 硝酸银溶液( 1 0 g / L ) 称取 1 g 硝酸银, 用少量燕馏水溶解, 然后再加蒸馏水稀释至1 0 0 m L , 往溶液中加n滴硝酸并贮于 棕色瓶中. 4 . 1 1 甲 基红指标剂溶液( 1 g / L ) 称取。l o g 甲 基红, 溶于5 0 m L乙醇中, 用燕馏水稀释至1 0 0 m L , 贮存在棕色磨口 瓶中. 4 . 1 2 定量滤纸: 中 速, 直径9 0 m m -1 1 0 m m , 4
7、 . 1 3 定性滤纸: 中 速, 直径9 0 m m -1 1 0 m m . 5 仪器和设备 5 . 1 分析天平: 感量。 . 0 0 0 1 g , 5 . 2 托盘天平: 感量。 . 0 1 g , 5 . 3箱 形 高 温 炉 : 带 有 测 温 和 控 温 装 置 , 能 保 持 温 度8 5 0 : A护 毕 詹 蟹 插 人 热 电 偶 的 小 孔 位 置 应 使 热 电 偶 的 测 温 点 处 于 值 温 区 的 中 部 , 并 距 炉 底: 0 m m - 3 0 儡一 唐 那 着 立 亨 出 废 气 的 小 孔 。 5 . 4 5 . 5 5 . 6 5 . 7 干燥器:
8、 内装变色硅胶。 烧杯: 4 0 0 m L , 玻璃漏斗。 瓷 增锅: 2 0 m L , 3 0 m L , 洲e j + f 卜一 、 6 试样的采取与制备 6 . 1试样 采 取 按G B 1 4 2 7 的 规 定 进 行“ 川 燕 徽撅勃娜 6 , 2 试样制备按G B 1 9 9 7 的规定进行。 7 试验步骏 厂- 一_ 、三犷- 7 . 1 中, 7 . 2 称 取 粒 度 J 汗 0 . 2 m m 力试 样 约I 用直径 1 m m镍格丝混合均匀, 再用_ 砂 塑 杆 圣 婴醒 竺卿 珍 祥氏 剂 的 3 9 m L IA 1# 锅 1g义 比刑周匀仗盆 , 义 优刑杯准
9、 主 0 . 1 g , 将盛有试样的增场放入冷的箱形 的 增 场 放 入 冷 的 箱 形 雌护 内 爪功 1 . 5 r 典 妙鳞享 5 h Z h 。 此时高温炉内 不允许同时进行其他试样的灼烧. 8 0 0 C -8 5 0 1 C, 并在 该温度下加热 L 7 . 3将 增 竭 从 箱 形 高 温 炉 中 取 出 , 冷 却 笙 蜜 淑 后 涌玻 切 样 掩 松 灼 1烧 物 ( 沛 发 豌 有 未 烧 尽 的 黑 色 颗 粒 , 应 在 8 0 0 C - 8 5 0 下 继 续 灼 烧 。 . 5 h ) , 并 特 箕 韧 天 肠 。 m i l 烧 称 争 , 堵 热 蒸 馏
10、泵 存 细 冲 洗 增 祸 内 壁 , 将 冲洗液加入烧杯中, 再加入1 0 0 m L - 1 5 0 m L热燕馏水, 用玻瑞棒捣碎灼烧物( 如果此时发现尚 有未烧 尽的试样颗粒, 则本次试验作废) 。 7 . 4用 倾 泻 法 以 定 性 滤 纸 过 滤 , 并 用 热 燕 馏 水 将 灼 烧 物 冲 洗 至 撼 纸 武短 攀 么 热 熬 抽 水 徐 缅 神 洗 滤 纸 上 的 灼 烧 物, 其 次 数 不 得 少 子1 0 次 。、理 兮 补 、 注: D石墨试样取样可适当增大试样的量. Y B / T 1 4 3 0 一 1 9 9 7 7 . 5 向滤液中加2 -3 滴甲基红指标剂
11、溶液, 然后, 滴加盐酸溶液( 1 +1 ) 直至颜色变红, 再多加1 m L , 放在砂浴上煮沸, 此时溶液的体积约为2 0 0 m L . 了 . 6 将烧杯盖上表面皿, 减少加热量至溶液停止沸腾, 取下表面皿, 在玻璃棒的搅拌下, 逐滴加入 1 0 m L 氛化钡溶液, 盖上表面皿, 然后放在砂浴上在略低于沸点的温度下保持 1 . 5 h - 2 h , 了 . 7 用定量滤纸过滤, 并用冷蒸馏水洗至无氛离子为止( 用硝酸银溶液检验) 。 7 . 8 将沉淀物连同滤纸移入已 知质量的2 0 m L瓷柑竭中, 先在电 炉上用低温灰化滤纸, 不许燃烧着 火, 然后移入温度为8 0 0 0C
12、- 8 5 0 的箱形高温炉内 灼烧2 0 m i n , 取出增祸, 稍冷后放入干燥器中, 冷却 至室温称量。 7 . 9 空白试验 每次试验应进行空白试验。除不加试样外, 其他试验步骤同7 . 1 -7 . 8 的规定进行。 8 结果计算 8 . 1 式中 空气干燥基全硫S - a U ) 测定结果按公式( 1 ) 计算 S - a ( o o ) m , 硫酸钡的质量, 9 ; m 2 空白 试验硫酸钡的质量 m试样的质量. H I ( m , - m , ) X 0 . 1 3 7 4 Xm 1 0 0. ” 。 . . ” 。 (1) 0 . 1 3 7 4 每克硫酸钡换算为硫质量的
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- 冶金标准 冶金标准-YBT 1430-1997 冶金 标准 YBT 1430 1997
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