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1、I C S 7 1 . 0 8 0 c n HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 有机化工产品 ( 2 0 0 2 ) 2 0 0 2 一 0 9 一 2 8发布2 0 0 3 一 0 6 一 0 1 实施 中 华 少 义民 共 和 国 国 家 经 济 贸 易 委 员 会i3 L ;f i c s 71 . 0 6 0 . 2 0 备案号 : 1 0 9 6 4 -2 0 0 2 aG/ T 3 2 6 1 -2 0 0 2 前 言 本标准是对推荐性化工行业标准 HG/ T 3 2 6 1 -1 9 8 9 工业六氯乙烷 修订而成。 本标准与 HG / T 3 2 6 1
2、-1 9 8 9的主要技术差异是: 增设了安全条款。 本标准自实施之 日 起, 同时代替 HG / T 3 2 6 1 -1 9 8 9 0 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。 本标准起草单位: 常熟市虞东化工厂 本标准主要起草人 : 方展程、 严卫良、 张戟、 顾仁华。 本标准于1 9 8 9 年 5 月首次发布。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 中华 人民共和 国化 工行业标准 工业用六氯乙烷 HG/ T 3 2 6 1 -2 0 0 2 He x a c hl or oe t ha ne f or i nd
3、us t i a l u e s 代替 HG / T 3 2 6 1 -1 9 8 9 范围 本标准规定了工业用六氯乙烷的要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输、 贮存、 安全等口 本标准适用于天然气热氯化法生产四氯化碳的釜液回收和四氯乙烯经氯化结晶干燥生产的工业用 六氯乙烷。该产品用于有机合成的原料, 冶炼铝及其合金的脱气剂、 发烟剂等。 分子式: C I C I 相对分 子质量: 2 3 6 . 7 4 ( 按 1 9 9 9年 国际相对原子质量) 2引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订
4、, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 1 -2 0 0 0 包装储运图示标志( e g v I S O 7 8 0 : 1 9 9 7 ) G B / T 6 0 3 - - 1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e g S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 1 7 -1 9 8 8 化学试剂熔点范围测定通用方法( n e g I S O 6 3 5 3 - 1 , 1 9 8 2 G M2 5 . 2 ) G B / T 1 2 5 0 - - 1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G
5、B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲罗琳分光光度法( e q v I S O 6 6 8 5 : 1 98 2) G B / T 3 0 5 1 -2 0 0 () 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法汞量法( n e g I S O 5 7 9 0 : 1 9 7 9 ) G B / T 6 2 8 3 -1 9 8 6 化工产品中水分含量的测定卡尔 费休法( 通用方法) ( e g v I S O 7 6 0 : 1 97 8) G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T 6 6 7 9 - - 1 9
6、8 6 固体化工产品采样通则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e g v I S O 3 6 9 6, 1 9 8 7 ) G B / T 7 5 3 1 -1 9 8 7 有机化Y产品灰分的测定( n e g I S O 6 3 5 3 - 1 , 1 9 8 2 ) GB门、9 7 2 2 - 1 9 8 8 化 学试 剂气相色谱法通 则 要 求 3 . 1 外观: 白色结晶。 3 . 2 工业用六氯乙烷应符合表 1的要求 中华人民共和国国家经济 贸易委 员会 2 00 2- 09 - 28批准 200 3- 06 - 01实施 HG/ T
7、 3261 一 2 00 2 表 1 要求 项目 指标 优等品一等品合格 品 纯度, %多 9 9 . 59 9 . 09 8 . 0 初熔点 , 0 C 8 41 8 3 水分 , %G 0 . 0 20 . 0 60 .0 8 灰分 , %镇 0 . 0 20 . 0 40 . 0 6 铁( 以F e计) 含量. 写毛 0 . 0 0 60 . 0 0 80 . 0 1 5 游离氯 ( CI) 试验 合格 氯化物( 以C I 计) 含量, %落 0 . 010 . 0 40 . 0 6 醇不溶物 含量, / a 0 . 0 20 . 0 50 . 1 0 4试验方 法 试验方法中所用试剂为
8、分析纯试剂, 所用的水为 G B / T 6 6 8 2 中规定的三级水 试验方法中所用制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 按 G B / T 6 0 3 之规定制备。 4 . 1 纯 度的测定 4 . 1 . 1 方法 提要 用气相色谱法, 在选定的工作条件下, 使试样中的各组分得到分离, 用热导检测器检测, 用校正面积 归一化法计算六氯乙烷的纯度。 4 . 1 . 2试剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 三氯甲烷。 4 . 1 . 2 . 2 6 2 0 1型载体: 粒径 0 . 1 8 - 0 . 2 5 m m, 0 . 1 5 -0 . 1 8 mm, 4 . 1 . 2 . 3
9、硅酮弹性体 E - 3 0 1 , 4 . 1 . 2 . 4 氢气: 纯度不低于9 9 . 5 %, 经硅胶与分子筛干燥、 净化。 4 . 1 . 3仪器、 设 备 4 . 1 . 3 . 1 气相色谱仪: 配有热导检测器, 其灵敏度和稳定性应符合G B / T 9 7 2 2的规定。 4 . 1 . 3 . 2 色谱柱及典型工作条件: 本标准推荐的色谱柱及典型工作条件见表 2 , 六氯乙烷典型色谱图 见图1 , 各主要组分的保留时间t ;见表3 , 各组分在热导池检测器上的相对校正因子见表4 能达到f- ,l 等分离程度的色谱柱及 卜 作条件均可使用 表 2色谱柱及典型工作条件 参 数 名
10、 称参数值 色谱柱长/ 柱内径 3 m/ 3 一4 .- E - 3 01:62 01 - 2 0 :1 0 0 固 定相 填 充量 5 . 5 g/- 色谱 柱温度 1 3 0 0 C 汽化温度 1 7 0 0 C 检 测温度 1 7 0 0 C 桥 电流 1 5 0 m A 载气( 氢气) 流速 进样量( 试样溶液) 4 0 mL/ n u n 4 -6 pt HC/ T 32 61 一20 02 空气; 2 一二氯甲烷; 3 一三氯甲烷丹一四氯乙烯; 5 -1 , 1 , 2 , 2 一 四氯乙烷; 6 五抓乙烷; 7 一六氯乙烷; 8 一六氯丁二烯 图 1 六氯乙烷典型色谱图 表 3
11、各组分的保留时间t g 组分名称空气四氯乙烯1 , 1 , 2 , 2四氯乙烷五氯 乙烷 六抓 乙烷六氯 丁二烯 保留时间 t , 56 s4 mi n 2 0 s6 口 , i n 7 s8 mi n 5 4 s1 4 m i n 51 s 2 8 m m 4 8 s 表 4各组分的相对校正 因子 f , 组分名称 相对校正因子f 四氯乙烯1, 1, 2, 2四氯乙烷五氯乙烷 六氯乙烷六氯丁二烯 4 . 1 . 3 . 3 色谱数据处理机或记录仪。 4 . 1 . 3 . 4微量进样器 。 4 . 1 . 4 分析步骤 4 . 1 . 4 . 1 固定相的配制 称取适量 E - 3 0 1
12、, 用三氯甲烷溶解, 将已称量过的 6 2 0 1型载体倒人上述溶液混匀, 在红外灯下 烘干 口 4 . 1 . 4 . 2 色谱柱的老化 通人载气, 于 1 2 0 老化 8 h . 4 . 1 . 4 . 3 试样溶液的制备 4 . 1 . 4 . 3 . 1 在 1 0 0 m1 , 三氯甲烷中加 1 5- 2 0 g 变色硅胶( 硅胶预先进行干燥处理) 进行脱水, 3 0 m i n后 可用于试样溶液的制备。 4 . 1 . 4 . 3 . 2 称取约 2 g试样( 精确至 。 . 0 1 g ) , 置于锥形瓶中, 注人 5 m L上述经过脱水处理的三氯甲 5 HG/ T 32 61
13、 一 2 0 02 烷, 用橡皮塞塞住瓶口, 轻轻振摇, 至试样完全溶解, 此为试样溶液 A 4 . 1 . 4 . 4 试样的测定 启动色谱仪, 待选定的工作条件稳定后即可进样, 试样溶液 A进样量为 4 -6 p L 。待色谱峰流出完 毕, 测量各组分的峰面积。 4 . 1 . 4 . 5 分析结果表述 以质量百分数表示的纯度 X , 按式( 1 ) 计算: X, Af _ , ( A, f) 义 1 00( 1) 式中:f - 六氯乙烷的相对校正因子; A六氯乙烷的峰面积 ; f , 组分 i 的相对校正因子; A ; 组分 I 的峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平
14、行测定结果之差不得大于 。 . 2 0 0 0 4 . 2熔点 的测定 按 G B / T 6 1 7 的规定进行。 4 . 3水分 的测定 按 G B / T 6 2 8 3的规定进行。滴定池中溶剂为 2 5 mL甲醇与 2 5 mL四氯化碳的混合液( 1, 1 ) 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不得大于 1 0 %e 4 . 4灰分 的测定 按G B / T 7 5 3 1的规定进行。灼烧温度为( 7 5 。 士2 5 ) 0C, 保留灼烧后的残渣 B用于铁含量的测定。 4 . 5 铁含量的测定 按G B / T 3 0 4 9的规定进行。 4 . 5
15、 . 1 试液的制备 在装有残渣 B的柑祸中加人( 1 +1 ) 盐酸溶液 2 mL, 加热溶解。 4 . 5 . 2 分析结果的表述 以质量百分数表示的铁含量 X z 按式( 2 ) 计算: X, W X 1 0 夕n x l o o = 业互 些 一 ( 2) 式中 :W从标 准曲线查得的铁的质量 , 1 B m -4 . 4中称取的试样的质量, g 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不得大于 1 5 % 4 . 6 游离氛试验 4 . 6 . 1 原理 用水萃取试样中的游离氯, 游离氯与碘化钾反应析出碘, 碘被淀粉吸附呈蓝色。 Ch+2 KI -2 KC
16、 1 +I z 4 . 6 . 2试剂和材料 4 . 6 . 2 . 1 碘化钾溶液: l o o g / I 。 4 . 6 . 2 . 2 淀粉指示液 : 5 g / I。 4 . 6 . 3 分析步骤 称取 1 0 . O g试样( 精确至。 . 0 1 g ) , 置于2 5 0 m工 一 具塞磨口锥形瓶中, 加3 0 mL水, 振摇5 m i n后静置 2 0 min , 过滤于 5 0 m工 , 比色管中, 再用适量水振摇洗涤滤渣, 过滤于同一比色管中, 加水至 5 0 m工 加 2 . 0 mL碘化钾溶液和 I m工 J 淀粉指示液后, 溶液应无蓝色。保持 3 0 s 不变色即为
17、合格。 4 . 7氮化物含量的测定 HG/ T 3 2 61 一 20 0 2 称取约 1 0 g 试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于2 5 0 mL具塞磨口锥形瓶中, 加3 0 mL水, 振摇5 mi n 后 静置2 0 m i n , 过滤于 5 0 0 mL锥形瓶中, 用 1 0 m L水振摇洗涤滤渣, 过滤于同一锥形瓶中, 再加人 1 2 0 m L无水乙醇, 其他均按 G B / T 3 0 5 1 的规定进行。 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的相对偏差不得大于 1 5 0 0 4 . 8 醇不溶物含皿的测定 4 . 8 . 1 方法提
18、要 试样用无水乙醇溶解, 用玻璃砂柑祸抽吸过滤, 干燥至恒重, 计算醇不溶物含量。 4 . 8 . 2 试剂和材料 无水乙醇。 4 . 8 . 3 仪器、 设备 玻璃砂柑祸: 滤板 孔径1 5 4 0 p m , 容量3 0 m l - . 4 . 8 . 4 分析步骤 称取约 1 0 g试样( 精确至 0 . 0 0 1 g ) , 放人盛有 1 0 0 mL无水乙醇的 2 5 0 ml 一 锥形瓶中, 加热振摇至 完全溶解, 用已于 1 0 0 1 0 5 干燥至质量恒定的玻璃砂柑祸抽滤, 用 2 0 mL无水乙醇冲洗锥形瓶和滤 渣, 带有滤渣的玻璃砂增竭于 1 0 0 - 1 0 5 干
19、燥至质量恒定。 4 . 8 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示 的醇不溶 物含量 x按式 ( 3 ) 计算 : x , 一 m 橇 m 0 X 1 0 0 ( 3) 式中:m , 带有滤渣的玻璃砂钳祸的质量,g . M O 玻璃砂增祸的质量,9 ; , 试样的质量,9 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于。 . 0 0 2 0 o 0 5 检验规则 5 . 1 本标准规定的所有项目均为型式检验项 目, 其中纯度、 初熔点、 水分、 灰分、 铁含量为出厂检验项 目。在正常情况下, 每三个月至少进行一次型式检验。 5 . 2 工业用六氯乙烷由生产厂的质量检验
20、部门进行检验。每批出厂的产品都应符合本标准的要求。 每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书, 内容包括产品名称、 产品等级、 生产厂名、 厂址、 批号 或生产日期及本标准编号 5 . 3工业用六 氯乙烷以每釜生产量为一批 。 5 . 4 按 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6中6 . 6 确定采样单元数, 采样技术应符合 G B / T 6 6 7 9的规定。将所采样品 混匀后 , 按四分法缩分至约2 0 0 g , 分别装于两个清洁、 干燥的具塞磨口瓶中。贴上标签并注明产品名 称、 产品等级、 批号、 采样 日期及采样者姓名。一瓶供检验用, 另一瓶密封保留二个月备查。 5
21、. 5 检验结果的判定按 G B / T 1 2 5 。中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要 求时, 应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标 准要求 , 则整批产 品为不合 格。 6标志、 包装、 运输 、 贮存 6 . 1 工业用六氯乙烷包装容器上应有牢固清晰的标志, 内容包括产品名称、 商标、 生产厂名、 厂址、 净含 量、 批号、 本标准编号和 G B 1 9 1 规定的“ 怕晒” 、 “ 怕雨” 标志。 6 . 2 工业用六氯乙烷采用内衬聚乙烯塑料袋、 外套袋或桶包装。每袋或每桶净含量 2 5 k g 或 5 0 k g , 或 根据 用户要求包装 HG/r 32 61 一 2 00 2 6 . 3 运输过程中应防止受热、 受潮和雨淋。 64 工业用六氯乙烷应贮存于阴凉、 通风、 干燥处。 7安全 工业用六撅乙烷遇明火、 高热易引起燃烧。与妞化荆发生反应, 有燃烧危险。触及皮肤易经皮肤吸 收或误食、 吸入粉尘蒸气会引起中毒。
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