[化工标准]-HGT3275-1999.pdf
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1、H G / r 3 2 7 5 一1 9 9 9 前台 本标准是由化工行业标准H G/ T 3 2 7 5 -1 9 7 5 ( 磷酸氢钙( 饲料、 肥料)中肥料部分修订而成。适用 于盐酸、 硫酸分解磷矿或利用副产物制得的肥料级磷酸氢钙。 本标准与H G / T 3 2 7 5 -1 9 7 5 肥料部分主要技术差异: 一本标准按照G B / T 1 2 7 0 7- 1 9 9 1 工业产品质量分等导则 , 将产品质量分为优等品、 一等品和 合格品三个等级, 并结合我国企业的现状制定了相应技术指标 将测定游离水分含量的方法改为真空烘箱法和卡尔 费休法( 仲裁法) , 其中卡尔 费休法非 等效
2、采用国际标准I S O 7 6 0 ; 1 9 7 8 水的测定一卡尔 费休法( 通用方法) , 真空烘箱法非等效采用美 国农业化学家协会标准A O A C ( 1 9 8 4年版) 中 肥料中游离水分含量侧定真空烘箱法 p H值降为大于或等于 3 . 0 在包装袋上注明“ 不宜用于拌种” 字样 本标准非等效采用国际标准I S O 6 5 9 8 : 1 9 8 5中磷钥酸哇琳重量法, 测定肥料级磷酸氢钙中有 效五氧化二磷的含量, 有效五氧化二磷的含量以湿基计。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 上海化工研
3、究院。 本标准主要起草人 范宾、 董学胜。 本标准于 1 9 7 5 年首次发布为化学工业部部颁标准, 1 9 9 8 年由部颁标准转化为推荐性行业标准并 重新进行了编号。 2 61 中华人民共和国化工行业标准 H G / T 3 2 7 5 一1 9 9 9 肥料级磷酸氢钙 代替 H G / T 3 2 7 5 -1 9 7 5 F e r t i l i z e r g r a d e d i c a l c i u m p h o s p h a t e 1 范 围 本标准规定了肥料级磷酸氢钙的要求、 试验方法、 检验规则、 包装、 标识、 运输和贮存。 本标准适用于盐酸、 硫酸分解磷矿
4、或利用副产物制得的肥料级磷酸氢钙, 在农业上用作肥料和复混 肥的原料 。 分子式: C a H P O , 2 H 2 0 相对分子质量 1 7 2 . 0 9按 1 9 9 7年国际相对原子量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B 门、 6 2 8 3 - - 1 9 8 6 化工产品中水分含量的测定卡尔 费休法( 通用方法) G B / T 6 6 7
5、 9 -1 9 8 6 固体化工产品采样通则 G B 8 5 6 9 -1 9 9 7 固体化学肥料包装 H G / T 2 8 4 3 -1 9 9 7 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、 标准溶液、 试剂溶液和指示剂溶液 3 要求 : ; 外观: 肥料级磷酸氢钙为结晶状粉末, 呈灰白色或灰黄色。 肥料级磷酸氢钙应符合表 1 要求 表 1 肥料级磷酸氢钙的要求 指标 项目l es es - 41c 4 Qo 丁 二 4 .1. 一 A m a 一等品合格品 有效五氧化二磷( P , O , ) 含量, %)2 5 . 0 2 0 . 01 5 . 0 游离水分含量, %簇 1 0 . 01
6、5 . 02 0 . 0 P H值( 5 g 试样加人5 0 - L水中) 3 . 0 4 试验方法 除另有说明, 本标准所使用的试剂均为分析纯, 所用水以及试验中所需标准滴定溶液、 制剂及制品 在没有注明其他规定时, 均按 H G/ T 2 8 4 3之规定制备。 4 . , 有效五氧化二磷含量的测定磷钥酸哇琳重量法 仲裁法) 本方法等效采用国际标准I S O 6 5 9 8 : 1 9 8 5 国家石油和化学工业局1 9 9 9 一 0 4 一 2 0 批准 2 0 0 0 一 0 4 一 0 1 实施 HG/ T 3 2 7 5 一 1 9 9 9 4 . 1 . 1 方法提耍 用中性柠
7、檬酸按溶液提取磷酸氢钙中的有效磷, 提取液中正碑酸根离子在酸性介质中与哇钥柠酮 试剂生成黄色磷相酸唆琳沉淀。经过撼、 洗涤、 干燥和称量所得沉淀的质量换算出五氧化二磷含量。 4 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 1 . 2 . 1 柠橄酸一水物; 4 . 1 . 2 . 2 铝酸钠二水物, 4 . 1 . 2 . 3 硝酸; 4 . 1 - 2 . 4 唆啦( 不含还原剂) ; 4 . 1 . 2 . 5 丙酮; 4 . 1 . 2 . 6 氨水; 4 . 1 . 2 . 7 硝酸溶液: 1 +1 ; 4 . 1 . 2 . 8 氨水溶液: 1 +7 ; 4 . 1 . 2 . 9 柠檬酸溶
8、液: 2 0 g / L ; 4 . 1 . 2 . 1 0 唆钥柠酮试剂: 4 . 1 . 2 . 1 1 中 性柠椒酸按溶液: ( p H =7 . 0 , 在2 0 时密度为1 . 0 9 g / c m ) , 4 . 1 . 3 仪器、 设备 通常实验室仪器和: 4 . 1 . 3 . , 玻璃增坍式滤器: 4 号( 滤片平均滤孔5 - 1 5 p m ) , 容积为3 0 mL ; 4 . 1 . 3 . 2 恒温干燥箱: 能控制温度( 1 8 0 士2 ) C; 4 . 1 . 3 . 3 恒温振荡器: 能控制温度( 6 5 士1 ) C; 或恒温水浴: 能控制温度( 6 5 士
9、劝。 4 . 1 . 4 分析步骤 4 . 1 . 4 . 1 试料 称取含有效五氧化二磷1 0 0 2 0 0 m g 的 试样( 精确至0 . 0 0 0 1 g ) 于2 5 0 m L 量瓶中。 4 . 1 . 4 . 2 有效碑的提取 在装有试样的 2 5 0 mL量瓶中加人 1 0 0 mL中性柠橄酸按溶液( 4 . 1 . 2 . 1 1 ) , 然后将量瓶置于( 6 5 士 1 ) 的恒温振荡器( 4 . 1 . 3 . 3 ) 中保温1 h , 或用水浴( 4 . 1 . 3 . 3 ) 保温, 人工振荡, 开始时每隔5 mi n振荡一 次, 振荡三次后, 每隔 1 5 mi
10、 n振荡一次。取出It瓶, 冷却至室温, 用水稀释至刻度, 混匀, 干过滤, 弃去最 初几毫升滤液。 4 . 1 - 4 . 3 有效磷的测定 用单标线吸管吸取2 5 m L抹液( 含五氧化二磷1 0 - 2 0 m g ) 于4 0 0 m L烧杯中, 加人1 0 m L硝酸溶 液( 4 . 1 . 2 . 7 ) , 用水稀释至 1 0 0 m L, 盖上表面皿, 预热近沸, 加人3 5 mL喳翎柠酮试剂( 4 . 1 . 2 . 1 0 ) , 在电 热板上微沸 1 m i n , 或置于近沸水浴中保温至沉淀分层, 取出烧杯, 冷却至室沮, 冷却过程中转动烧杯 3 - 4 次。 用预先在
11、( 1 8 。 士2 ) 恒温干燥箱( 4 . 1 . 3 . 2 ) 内干燥至恒重的4 号玻璃柑场式滤器( 4 . 1 . 3 . 1 ) 过滤, 先将上层清液滤完, 然后用倾泻法洗涤沉淀 1 - 2 次( 每次约用水2 5 m L ) , 将沉淀移人滤器中, 再用水洗 涤, 所用水共约 1 2 5 1 5 0 m L, 将带有沉淀的滤器置于( 1 8 0 12 ) C的恒温干燥箱内( 4 . 1 . 3 . 2 ) , 待温度达 到1 8 0 后干燥4 5 m i n , 移人干燥器中冷却至室温, 称量。 4 . 1 . 4 . 4 空白试验 除不加试样外, 按照上述相同的测定步骤, 使用
12、相同试剂、 溶液、 用量进行。 4 . 1 . 5 分析结果的表述 以五氧化二磷的质量百分数表示的有效磷含量X; 按式( 1 ) 计算: X, = ( m, -m, ) X 0 . 0 3 2 0 7 X1 0 0 。 . . . , . . (1) 从 X 2 6 3 HG/ T 3 2 7 5 一 1 9 9 9 式中: m ,磷铝酸哇琳沉淀质量, 9 ; 城空白试验所得磷钥酸唆琳沉淀质量, 9 ; 。试料质量+ B + V 吸取滤液的体积, m L; 0 . 0 3 2 0 7 -磷钥酸哇啦质量换算为五氧化二磷质量的系数。 4 . 1 . 6 允许差 41 . 6 . 1 取平行测定结果
13、的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 0 0 o . 4 - 1 . 6 . 2 不同实验室测定结果的绝对差值不大于。 . 3 0 0 0 0 4 . 2 有效五氧化二磷含量的测定磷钥酸哇啡容量法 4 . 2 . 1 方法提要 用中性柠檬酸钱溶液提取磷酸氢钙中的有效磷, 提取液中正磷酸根离子在酸性介质中与哇钥柠酮 试剂生成黄色磷钥酸喳啡沉淀, 过滤、 洗净所吸附的酸液后将沉淀溶于过量的碱标准滴定溶液中, 再用 酸标准滴定溶液回滴过量的碱标准滴定溶液。根据所用酸、 碱溶液的体积换算出五氧化二磷含量。 4 . 2 . 2 试剂和溶液 同4 . 1 . 2和: 4 . 2
14、. 2 . 1 百里香酚蓝; 4 . 2 - 2 . 2 酚酞; 42 . 2 . 3 无二氧化碳的水; 42 . 2 . 4 氢氧化钠溶液: 4 g / L ; 4 . 2 . 2 . 5 氢氧化钠标准滴定溶液: c ( N a O H ) =0 . 5 m o l / L ; 4 . 2 - 2 . 6 盐酸标准滴定溶液: c ( H C I ) 二 。2 m o l / L ; 42 . 2 . 7 混合指示液: 指示液a : 溶解 0 . 1 g百里香酚蓝于 2 . 2 ml氢氧化钠溶液( 4 . 2 . 2 . 4 ) , 用 5 0 0 0 ( 体积分数) 乙醇溶液 稀释至1 0
15、0 m L ; 指示液b : 溶解。1 g酚酞于1 0 0 m L 6 0 0 o ( 体积分数) 乙醇溶液中; 取3 份体积指示液 a 和2 份体积指示液b , 混合均匀。 4 . 2 . 3 仪器、 设备 通常实验室仪器和4 . 工 . 3 . 4 . 2 . 4 分析步骤 4 . 2 . 4 . 1 试料 同 4 . 1 . 4 . 1 , 4 . 2 - 4 . 2 有效磷的提取 同4 . 1 . 4 . 2 , 4 . 2 - 4 . 3 有效磷的测定 按照 4 . 1 . 4 . 3中所规定的步骤进行, 直至“ 冷却过程中转动烧杯 3 -4次” , 然后再按下述步骤 进行 : 用滤
16、器过滤( 滤器内可衬滤纸, 脱脂棉等) , 先将上层清液滤完, 然后以倾泻法洗涤沉淀 3 - - 4次, 每 次用水约 2 5 mL 。将沉淀移人滤器中, 再用水洗净沉淀直至所得滤液约 2 0 mL , 加一滴混合指示液 ( 4 . 2 . 2 . 7 ) 和2 3 滴氢氧化钠溶液( 4 . 2 . 2 . 4 ) 至滤液呈紫色为止。 将沉淀连同滤纸或脱脂棉移人原烧杯 中, 加人氢氧化钠标准滴定溶液( 4 . 2 . 2 . 5 ) , 充分搅拌以溶解沉淀, 然后再过量 8 1 0 ml , 加人 1 0 0 mL 无 二氧化碳的水( 4 . 2 . 2 . 3 ) , 搅匀溶液, 加人 1
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- 化工标准 化工 标准 HGT3275 1999
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