[化工标准]-HGT3401-1999.pdf
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1、i cs G 7 1 - 1 0 0 - 0 1 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 染 料 中 间 体 ( 1 9 9 9 ) 1 9 9 9 一 0 4 一 2 0发布 2 0 0 0 一 0 4 一 0 1 实施 国 家石 油 和手 七学 4k 局发布 备案号: 2 8 2 9 -1 9 9 9 HG/ T 3 4 0 1 -1 9 9 9 前言 本标准是等效 采用 日本工业标准 J I S K 4 1 0 7 -1 9 9 5 间苯二胺 对化工 行业 标准 H G/ T 3 4 0 1 -1 9 7 8 间苯二胺 修订而成的。 控制项目 与技术指标是根据国内 外用
2、 户需要和国内生产的实际 情况确定的。 本标准与H G/ T 3 4 0 1 -1 9 7 8的主要技术差异如下: 由原来的化学分析法测定偶合值改为气相色谱法测定纯度, 同时增设了邻、 对苯二胺含量、 低沸物 含量、 高沸物含量等指标; 并按我国工业产品质量分等导则的要求分为优等品、 一等品两个等级。 本标准自实施之日起, 同时代替HG / T 3 4 0 1 -1 9 7 8 . 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口。 本标准起草单位: 化工部沈阳化工研究院、 宝应县化工厂、 高邮新光化工厂 本标准主要起草人: 李春梅、 任友俊、 陆巍
3、娜、 马志平。 本标准于 1 9 7 8年首次发布为化学工业部部颁标准, 1 9 9 8 年由部颁标准转化为推荐性化工行业标 准 , 并重新进行 了编号 。 中华 人民共和 国化 工行业标准 H G/ T 3 4 0 1 一1 9 9 9 间苯二胺 代替 H G/ T 3 4 0 1 -1 9 7 8 m- p h e n y l e n e Di a mi n e 1 范 围 本标准规定了间苯二胺的要求、 采样、 试验方法、 检验规则以及标志、 标签、 包装、 运输和贮存等 要求 。 本标准适用于由硝基苯经硝化、 还原、 精制而制得的间苯二胺。 结构式 : NHz 收 NH2 分子式: C
4、6 H 8 N 2 相对分子质量: 1 0 8 . 1 4 ( 按 1 9 9 5 年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 0 -9 0 危险货物包装标志 G B / T 1 2 5 0 -8 9 极限数值的表示方法和 判定方法 G B / T 2 3 8 5 -9 2 染料中 间体结晶 点测定通用方法 G B / T 9 7 2 2 -8 8 化学试剂气相色谱法通则 G B / T 6 6 8 2 -9 2
5、 分析试验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6: 1 9 8 7 ) 要 求 间苯二胺的质量应符合表 1 的要求。 国家石油和化学工业局 1 9 9 9 - 0 4 - 2 0批准 20 00 一 0 4 一 01实施 H G/ T 3 4 0 1 一1 9 9 9 表 工 间苯二胺的质量要求 项目土 指标 优等品 一等品 外观灰 色或棕褐色结 晶 干品结晶点, )6 2 . 06 1 . 5 纯度 , 写)9 9 . 59 9 . 5 邻、 对苯二胺含I d , % 0 .30 . 5 低沸物含量, %镇 0 . 10 . 1 高沸物含量, %5 0 . 10 .1
6、 采样 从每批产品中( 以一次真空蒸馏的均匀产品为一批) 按产品的 1 0 环采样, 小批量时不得少于 3 桶。 采样时 样品应为熔融状态, 用玻璃探管探取包括上、 中、 下三部分的 样品, 采样总 量不得 少于2 0 0 g 。 将采 取的样品研细并混合均匀后, 分装于两个清洁干燥带磨 口塞的棕色广 口瓶中, 瓶上粘贴标签, 注明生产 厂名称、 产品名称、 等级、 批号和采样日期, 一瓶供检验, 一瓶用石蜡密封, 保存备查。 试 验方法 除另有说明, 本标准所用试剂均指分析纯试剂: 水应符合GB / T 6 6 8 2中三级水规格。检验结果的 判定按 G B / T 1 2 5 。中修约值比
7、较法进行。 5 . 1 外观 采用目视测定 5 . 2 间苯二胺纯度及有机杂质含量的测定 5 . 2 . 1 方法提要 采用气相色谱法, 在填充气相色谱柱上, 分离间苯二胺及有机杂质组分, 经氢火焰离子化检测器 ( F I D) 检测, 采用峰面积归一化法定量。 522 仪器、 装置 气相色谱仪: 仪器灵敏度及稳定性应符合G B / T 9 7 2 2 的规定; 检测器; 氢火焰离子化检测器 F I D; 数据处理机: 满量程 1 0 mV, 响应时间 is 的记录器或具有此功能的数据处理机 ; 色谱柱: 内径 3 . 5 mm, 长 2 m玻璃柱或不锈钢柱; 微量注射器: 1 0 I L .
8、 5 - 2 . 3 色谱柱的制备 5 . 2 - 3 . 1 填充物z ) 载体: 1 0 1 白色载体1 4 9 1 7 7 p m ( 1 0 0 -8 0目 ) , 经碱洗; 固定液: 硅酮O V - 2 2 5 ( 最高使用温度 2 7 5 C) ; 采用说 明 : I 日本工业标准J I S K 4 1 0 2 - - 1 9 9 5设“ 不挥发分含量” 和“ 水分含量” 指标, 由于此二项指标对于间苯二胺质量影 响不大, 且测定所需时间长、 需要专用试剂和仪器、 操作过程复杂, 因而本标准中未设定此项 目。 2 日 本标准采用的固定液为U c o n o il 5 0 H B -
9、 5 1 0 0 与K O H按2 : 1 馄合; 载体为1 7 7 - 2 5 0 p . ( 8 0 - - 6 0 目) 的D ia s o l id L。本标准采用的固定液为O V- 2 2 5 ; 载体为1 5 0 - 1 7 7 u m( 1 0 0 -8 0目) , 经碱洗的1 0 1白色载体。 H G/ T 3 4 0 1 一1 9 9 9 溶剂: 甲醇, 三氯甲烷 ; 涂渍度: 固定液/ 载体=5 / 1 0 0 , 5 . 2 - 3 . 2 固定液的涂渍 称取 1 . 0 g 氢氧化钾于 1 0 0 mL烧杯中( 加少量水) , 加人相当于 2 0 g载体体积的甲醇, 搅
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