[化工标准]-HGT 2523-2007 工业碱式碳酸锌.pdf
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1、i c s 7 1 , 0 6 0 . 5 0 G 1 2 备案号: 2 0 5 0 3 -2 0 0 7 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 HG / T 2 5 2 3 -2 0 0 7 代替 HG/ T 2 5 2 3 -1 9 9 3 工业碱式碳酸锌 Ba s i c z i n c c a r b o na t e f o r i n du s t r i a l u s e 2 0 0 7 一 0 4 一 1 3发布2 0 0 7 一 1 0 一 0 1实施 中 华 少 味民 4 餐和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会 z h H G / T 2 5
2、 2 3 -2 0 0 7 前 . - -皿一 西 本标准代替HG / T 2 5 2 3 -1 9 9 3 工业碱式碳酸锌 。 本标准与H G / T 2 5 2 3 -1 9 9 3 的主要技术变化如下: 一 一 原行业标准测定的是重金属( 以P b计) 含量, 本标准测定的是铅含量的指标, 试验方法做相应 调整( 1 9 9 3版 3 . 2 , 本版 3 . 2 ) . - 一 指标参数相应调整( 1 9 9 3 版3 . 2 , 本版3 . 2 ) 。 一 一 取消原标准中附录 A的要求。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会( S A
3、C / T C 6 3 / S C 1 ) 归口。 本标准起草单位: 天津化工研究设计院、 洛阳市蓝天化工厂、 上海京华化工厂。 本标准主要起草人: 赵美敬、 沈坤照、 王瑞强。 本标准所代替标准的历次版本发布情况: 一 HG/ T 2 5 2 3 一 1 9 9 3 。 H G/ T 2 5 2 3 -2 0 0 7 工业碱式碳酸锌 范 围 本标准规定了工业碱式碳酸锌的要求、 试验方法、 检验规则、 标志、 标签、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于工业碱式碳酸锌。该产品主要用作催化剂、 脱硫剂、 橡胶制品及乳胶制品的原料等。 分子式: Z n C O3 2 Z n ( OH) 2H2 0
4、相对分子质量 : 3 4 2 . 2 3( 按 2 0 0 5年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版本均不适用于本标准。然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方 研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 GB / T 1 9 1 -2 0 0 0 包装储运图示标志( e q v I S O 7 8 0, 1 9 9 7 ) G B / T 1 2 5 0 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 6 6 7 8 化工产品
5、采样总则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6, 1 9 8 7 ) G B / T 8 9 4 6 塑料编织袋 H G / T 3 6 9 6 . 1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 J - G / T 3 6 9 6 . 2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/ T 3 6 9 6 . 3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3要 求 3 . 1 外观: 白色粉末。 3 . 2 工业碱式碳酸锌应符合表 1要求。 表 1 要求 项目 碱式碳酸锌( 以 Z n 计)(以干基计) 质量分
6、数 灼烧失量 铅( P b ) 质量分数 水分 硫酸盐( 以 CJ 认 计) 质量分数 细度( 通过 7 5 5 m筛网)(以干基计) 锡( C d ) 质量分数 指标/ % 优等品一等品合格品 量分数) 5 7. 557 . 056 . - 5 25 . 0- -28 . 02 5. 0- 3 0. 02 5 . 0 3 2 . 0 ( 0 . 030. 050. 05 毛2 . 53. 5 5 . 0 簇0 . 6 00. 80 ) 9 5 . 094 . 093 . 0 毛0 . 0 2 0. 05 HG t T 2 5 幼一劫0 7 4 试脸方法 4 . 1 安全提示 本试脸方法中使用
7、的部分试剂具有毒性或腐蚀性, 操作时须小心谨懊!如戮到皮肤上应立即用水 冲洗, 严,者应立即治疗。 4 . 2 一般魏定 本标准所用试剂和水, 在没有注明 其他要求时, 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 中规定的三 级水。试脸中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 HG / T 3 6 9 6 . 1 . HG / T 3 6 9 6 . 2 , HG/ T 3 6 9 6 . 3的规定制备。 4 . 3 外观判别 在自然光下, 用目视法判定外观。 4 . 4 俄式碳破锌含,的测定 4 . 4 . 1 方法提要 用盐酸溶
8、解试料, 加人掩蔽剂掩蔽干扰离子, 在p H 5 6 的乙酸一 乙酸钠缓冲溶液中, 以二甲酚橙作 为指示剂, 用乙二胺四乙酸二钠( E D TA) 标准滴定溶液滴定。 4 . 4 . 2 试荆 4 . 4 . 2 . 1 抗坏血酸。 4 . 4 . 2 . 2 盐酸溶液: 1 +1 , 4 . 4 . 2 . 3 氮水溶液: 2 +3 , 4 . 4 . 2 . 4 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液: p H 5 . 5 , 将 1 5 0 g乙酸钠溶于水中, 加人5 0 mL冰乙酸, 用水稀释至1 0 0 0 mL , 摇匀。 4 . 4 . 2 . 5 氟化钠溶液: 2 0 0 g / L , 贮存
9、于塑料瓶中。 4 . 4 . 2 . 6 硫代硫酸钠溶液: 1 0 0 g / L , 4 . 4 . 2 . 7 乙二胺四乙酸二钠( E D TA) 标准滴定溶液: c ( E D TA) 0 . 0 5 mo l / L , 4 . 4 . 2 . 8 对硝基酚指示液: 1 g / L, 4 . 4 . 2 . 9 二甲酚橙指示液: 2 g / L o 4 . 4 . 3 分析步抹 称取预先于1 0 5 0C - 1 1 0 条件下干燥至质量恒定的试样约2 g , 精确至0 . 0 0 0 2 g , 置于4 0 0 m L 高型烧杯中, 加少量水润湿, 加人约 1 5 m工 J 盐酸溶液
10、将试样溶解。全部转移至 2 5 0 m L容量瓶中, 加水 稀释至刻度, 摇匀。 用移液管移取2 5 m I . 试验溶液, 置于2 5 0 mL锥形瓶中。加人7 0 mL水、 0 . 1 g 抗坏血酸、 2 滴对硝 基酚指示液, 用氮水溶液调至黄色, 再用盐酸溶液调至恰呈无色。加人 2 0 mL乙酸一 乙酸钠缓冲溶液、 5 m L氟化钠溶液、 5 m L硫代硫酸钠溶液, 摇匀。加 5 滴二甲酚橙指示液, 用乙二胺四乙酸二钠( E D - T A) 标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色, 即为终点。同时同样处理空白试验溶液。 4 . 4 . 4 结果计算 碱式碳酸锌含量以锌 ( Z n )
11、 的质量分数w ; 计, 数值以%表示, 按公式( 1 ) 计算: ( V一V o ) / 1 0 0 0 刁 c M , , 。 八 w , “一- 丽刃荡嘛了一 一入 工 v v ( 1 ) 式中: V滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) 标准滴定溶液的体积的数值, 单位为毫 升( mL ) ; V o 空白试验所消耗的乙二胺四乙酸二钠( E D T A ) 标准滴定溶液的体积的数值, 单位为毫升 ( mL ) ; HG / T 2 5 2 3 -2 0 0 7 。 乙二胺四乙酸二钠( E DT A) 标准滴定溶液的浓度的准确数值, 单位为摩尔每升( mo l / L
12、 ) ; m 试料的质量的数值, 单位为克( g ) ; M锌( Z n ) 的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔( g / m o l ) ( M=6 5 . 3 9 ) 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于0 . 2%。 4 . 5 ;k J 烧失I的测定 4 . 5 . 1 方法提要 将试料于( 6 5 0 士5 0 ) 条件下热解为氧化锌, 测定其灼烧失量。 4 . 5 . 2 仪器、 设备 4 . 5 . 2 . 1 瓷柑涡: 3 0 mLo 4 . 5 . 2 . 2 高温炉: 温度能控制在( 6 5 0 士5 0 ) 。 4 . 5 . 3 分析
13、步骤 用已于( 6 5 0 士5 0 ) 条件下灼烧至质量恒定的瓷柑塌, 称取约3 g 试样, 精确至0 . 0 0 0 2 g , 置于高 温炉内, 在( 6 5 0 士5 0 ) 条件下灼烧至质量恒定。 4 . 5 . 4 结果计算 灼烧失量以质量分数W 2 计, 数值以%表示, 按公式( 2 ) 计算: W 2 = m l - m z X 1 0 0 . . . . . . . . . . . ( 2 ) 式中: m l 灼烧前试样和增祸的质量的数值, 单位为克( g ) ; m2 灼烧后残余物和柑祸的质量的数值, 单位为克( g ) ; i n 试料的质量的数值, 单位为克( g )
14、取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于。 . 1%。 4 . 6 铅含蚤的测定 4 . 6 . 1 方法提要 通过测定试验溶液和标准溶液所产生的原子蒸汽对铅元素的特定吸收波长辐射的吸光度来确定试 料中铅元素的含量。 4 . 6 . 2 试剂 4 . 6 . 2 . 1 盐酸溶液: 1 +1 0 4 . 6 . 2 . 2 硝酸溶液: l +1 0 4 . 6 . 2 . 3 铅标准溶液: 1 mL溶液含铅( P b ) 0 . 1 0 mg o 移取1 0 . 0 0 m L按 HG / T 3 6 9 6 . 2 配制的铅标准溶液, 置于 1 0 0 mL容
15、量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 4 . 6 . 3 仪器、 设备 4 . 6 . 3 . 1 原子吸收分光光度计。 4 . 6 . 3 . 2 铅空心阴极灯。 4 . 6 . 3 . 3 波长: 2 8 3 . 3 n mo 4 . 6 . 3 . 4 火焰: 空气一 乙炔。 4 . 6 . 4 分析步骤 4 . 6 . 4 . 1 工作曲线的绘制 取 4只 1 0 0 mL容量瓶, 用移液管分别加人 0 . 0 0 mL, 2 . 0 0 mL, 4 . 0 0 mL, 6 . 0 0 mL铅标准溶液, 加 人 1 0 r n L盐酸溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀。 按4 . 6 . 3
16、 的规定, 将仪器调至最佳工作条件, 用水调零, 测量吸光度。从每个标准溶液的吸光度中 减去空白溶液的吸光度, 以铅的质量为横坐标, 对应的吸光度为纵坐标, 绘制工作曲线。 3 H G / T 2 5 2 3 -2 0 0 7 4 . 6 . 4 . 2 侧定 称取约0 . 5 g 试样, 精确至0 . 0 0 0 2 g , 置于1 5 0 m L 烧杯中。 用少量水润湿, 加人硝酸溶液溶解, 加 热燕发至无N O 2 为止, 冷却。全部转移至1 0 0 mL容量瓶中, 加人 1 0 mL盐酸溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀。同时同样处理空白试验溶液。 按4 . 6 . 3 的规定, 将仪器调
17、至最佳工作条件, 用水调零, 测量吸光度。从工作曲线上查出试验溶液 和空白试脸溶液中铅的质量。 4 . 6 . 5 结果计算 铅含童以铅( P b ) 的质量分数W 3 计, 数值以%表示, 按公式( 3 ) 计算: ( m1 一n : 2 ) / 1 0 0 0 、 , , _ _ t 0 3 =二 竺 土 一 一 二 竺 匕 二 二 二 二 二 二X1 0 0 “ “ “ ( 3 ) 护 刀 式中: m l 从工作曲线上查出的试验溶液中铅的质量的数值, 单位为毫克( m g ) ; m 2 从工作曲线上查出的空白试验溶液中铅的质量的数值, 单位为毫克( m g ) ; m 试料的质量的数值
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