[冶金标准]-YBT 4078.2-2003 氧化错质耐火材料化学分析方法 第2部分EDTA容量法测定氧化错(给)量1.pdf
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1、I C S 81 . 0 8 0 Q 4 4 1 1 : 中华 人 民共和 国黑色冶金行 业标 准 YB / T 4 0 7 8 . 2 -2 0 0 3 代替 Y B / T 4 0 7 8 -1 9 9 1 氧化错质耐火材料化学分析方法 第 2部分: E D T A容量法 测定氧化错( 铅) 量 C h e mi c a l a n a l y s i s o f z i r c o n i a r e f r a c t o r i e s - P a r t 2 : D e t e r mi n a t i o n o f z i r c o n i a o x i d e -ED T
2、 A v o l u me t r i c me t h o d 2 0 0 3 - 0 3 - 1 8 发布2 0 0 3 - 0 6 - 0 1 实施 国家经济贸易委员会发 布 YB / T 4 0 7 8 . 2 -2 0 0 3 前言 Y B / T 4 0 7 8 ( 氧化错质耐火材料化学分析方法 分为以下 2 个部分: 第 I 部分: 苯经乙酸重量法测定氧化错( 铅) 量。 第 2部分: E D T A容量法测定氧化错( 铅) 量 本部分为YB / T 4 0 7 8 -2 0 0 3 的第2部分, 是新增定的E D T A容量法测定氧化错( 铅) 量的方法 本部分由 全国耐 火材
3、料标准化技术委员会( C S B T S / T C 1 9 3 ) 提出 并归口。 本部分起草单位: 洛阳耐火材料研究院、 青岛双鹰耐火材料有限公司。 本部分 主要起 草人: 梁献雷 、 郭秋 红、 徐文相 。 Y B/ T 4 0 7 8 . 2 -2 0 0 3 氧化错质耐火材料化学分析方法 第2 部分: E D T A容量法测定氧化错( 铅) 量 范围 本部分规定了E DT A容量法测定氧化错( 铅) 量的方法。 本部分适用于氧化错质耐火材料中氧化错( 铅) 量的测定。测定范围( 质量分数) 为 5 0 . 0 0 %-9 5 . 0 0 %. 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过
4、本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分, 然而, 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本部分, Y B / T 4 0 7 8 . 1 -2 0 0 3 氧 化错 质耐火材料化学分析方法 第1 部分: 苯羚乙酸重量法测定氧化错 ( 铅 ) 量 G B / T 8 1 7 0 数值修约规则 G B / T 1 0 3 2 5 定形耐火制品抽样验收规则 G B / T 1 2 8 0 5 实验室玻璃仪器 滴定管 G B / T 1 2 8 0
5、6 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 G B / T 1 2 8 0 8 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB / T 1 7 6 1 7耐火原料和不定形耐火材料取样 3原理 试样用碳酸钠一 硼酸混合熔剂熔融, 稀盐酸浸取, 铬呈氧氯化错进人溶液, 用二甲酚橙作指示剂, 在 1 . 0 m o l / L -1 . 2 m o l / I , 盐酸酸度下, 于近沸温度, 用E D T A标准滴定溶液滴定至试液由 紫红色变为稳 定 的黄色即为终点 4试剂 4 . 1 混合熔剂: 取2份无水碳酸钠与 l 份硼酸研细, 混匀 4 . 2 盐酸( p 1 . 1 9 g / mL ) 4 . 3 氧化错基准
6、溶液( 0 . 0 1 mo l / L ) : 称取 。 . 3 0 8 1 g 预先在 1 0 0 0 ,C - 1 1 0 0 灼烧 1h并于干燥器中 冷却至室温的氧化错( 9 9 . 9 9 0 0 ) , 均分至3个分别盛有 4g 混合熔剂( 4 . 1 ) 的铂柑祸中, 混匀, 再覆盖 1 g 混合熔剂( 4 . 1 ) , 盖上柑祸盖并稍留缝隙, 置于 8 0 0 0 C - 9 0 0 高温炉中, 逐渐升温至 1 0 0 0 0C -1 1 0 0 0 C , 熔融 3 0 m i n , 取出, 旋转柑祸使熔融物均匀附着于柑竭内壁, 冷却。依次将 3个钳竭放人盛有煮沸的 2
7、5 mL 盐酸( 4 . 2 ) , 5 0 m工水的 2 5 0 m烧杯中, 加热浸出熔融物至溶液清亮, 用水洗出柑祸及盖, 冷却至 室温, 移入2 5 0 m工容量瓶( 5 . 3 ) 中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 4 . 4 E D T A标准滴定溶液C( E D T A ) =0 . 0 1 5 m o l / L ) 4 . 4 . 1 配制: 称取 5 . 5 8 g E D TA ( 乙二胺四乙酸二钠) 于2 5 0 mL烧杯中, 加水搅拌使其溶解( 必要时可稍加热) , 用水稀释至 1 0 0 0 m L, 混匀。 4 . 4 . 2标宁 . YB / T 4 0 7 8 .
8、 2 -2 0 0 3 用移液管( 5 . 1 ) 移取 3 份 5 0 mL氧化错基准溶液( 4 . 3 ) , 分别置于 2 0 0 mL烧杯中, 补加5 mL盐酸 ( 4 . 2 ) , 加水至 1 0 0 mL , 加热煮沸, 加 1 滴二甲酚橙( 4 . 5 ) 作指示剂, 用 E D T A标准滴定溶液( 4 . 4 ) 滴定 至试液由紫红色变为黄色, 再加热煮沸, 反复滴定至稳定的黄色即为终点。 4 . 4 . 3 分析含氧化铅试样时, 用与试样氧化铅含量相近的含氧化错( 铅) 标样标定E D T A, 4 . 4 . 4 计算: E D T A标准滴定溶液的浓度用物质的量浓度
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