[冶金标准]-YBT 5147-93.pdf
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1、中华人民共和国黑色冶金行业标准 高 纯石 墨制品硼含量的姜黄素一 草酸 比色测 定方法 Y B / T 5 1 4 7 一 9 3 Cu r c u mi n - o x a l i c a c i d c o l o r i me t r i c me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f t h e b o r o n c o n t e n t o f h i g h p u r i t y g r a p h i t e p r o d u c t s 1 方法提要 粉状试样于高温炉中 灰化,将残渣酸化,加姜黄素一 草酸溶液使
2、其发色,并在水浴上 蒸发至干; 用 乙醇 提取此有色络合物,于5 5 5 n m 波长处测量络合物的光密度。 2 试剂 2 . 1 无水乙醇:分 析纯。 2 . 2 硼标准溶液: 称取1 . 1 4 3 5 g 硼酸溶于水中,在容量瓶中稀释至1 L ,充分混匀, 从中取5 . 0 m 1 此 溶液在容量瓶中稀至1 L ,再取此溶液5 0 . 0 m 1 稀至5 0 0 . 0 m l ,作为硼的标准溶液 ( l m ! 含。 . l jA g 硼) 。 贮 于带密封盖的塑料瓶中。 2 . 3 氢氧化钙悬浮液: 称取约l o g 碳酸钙,放在铂皿中于9 5 0 灼烧I h 后,置于干燥器中冷却,
3、再 于 玛瑙研钵中磨至1 8 0 目以 下。 称取2 . 8 g 于1 L 水中,贮存在有密封盖的聚乙烯瓶中 2 . 4 姜黄素一 草酸溶液:在1 L 无水乙醇中加3 5 m l 水配成乙醇液A,将7 . 5 0 8 草酸溶解于3 5 0 m l 的 乙醇液A中,然后加1 2 . 5 m 1 浓盐酸( 密度1 . 1 9 8 / c m 3 ) , 3 7 . 5 m 1 水和0 . 1 7 5 0 g 研得很细的姜黄素,再用 乙醇液A稀释至5 0 0 m 1( 若溶液混浊需过滤) , 贮于塑料瓶中,置于暗处,每隔1 0 天重 新制备新鲜溶液。 2 . 5 萃取用乙醇: 将2 0 0 m !
4、水和8 0 0 m I 乙醇混匀,贮于 塑料瓶中 。 2 . 6 盐酸 ( 1 : 1 1 ) :将 1 体积浓盐酸与I I 体积二次水混合。 3 设备和仪器 3 . 1 石英蒸发皿:l 0 0 ml o 3 . 2 镍铭合金钳子:4 5 0 - 4 7 0 m m o 3 . 3 恒温水浴:能控制在5 5 士 2 IC o 3 . 4 恒温水浴:能控制在8 0 士 2 0C , 3 . 5 高温炉: 3 . 5 . 1 带有调温装置,能保持1 0 0 0 1 2 0 0C ,并附有热电 偶和温度指示仪表。 3 . 5 . 2高 温炉 后 壁具 有 一插 人 热电 偶的圆 孔 , 孔 的 位
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