[化工标准]-HGT3249-2001.pdf
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1、备案号: 1 0 0 9 5 -2 0 0 2 HG / T 3 2 4 9 -2 0 0 1 前言 本标准是非等效采用国际标准 工 S O 5 7 9 6 : 1 9 9 0 橡胶配合材料天然碳酸钙试验方法万 对推荐性 化 工行业标准 H G/ T 3 2 4 9 -1 9 8 8 工业天然碳酸钙 进行修订而成 本标准与 I S O 5 7 9 6 : 1 9 9 。的主要技术差异为: 一 一本标准分重质碳酸钙和活性重质碳酸钙两类 一取消了游离碱度指标, 增设了p H值指标, 实际上这也是控制了游离碱度指标。 增设了盐酸不溶物和白度指标 本标准与 H G / T 3 2 4 9 -1 9 8
2、 8主要技术差异为: 一 增加了活性重质碳酸钙一类. 一一 重质碳酸钙增设 了 灼烧减量、 铁、 白度、 筛余物指标, 取消了水溶物指标; 活性重质碳酸钙增设 了 活化度、 吸油量指标而不控制灼烧减量指标 - 一对1 0 5 挥发物含量、 盐酸不溶物含量和p H值指标进行调整 本标准自实施之日 起, 同时代替 H G / T 3 2 4 9 -1 9 8 8 , 本标准由原国家石油化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。 本标准起草单位: 天津化工研究设计院、 四川都江堰华夏钙品股份有限公司、 四川宝兴县碳酸钙工 业协会 本标准主要起草人: 姚锦娟、 王甫
3、全、 裴文清。 本标准于 1 9 8 8 年首次发布, 1 9 9 9 年由专业标准转化为化工行业标准。 本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释。 中华人民共和国化工行业标准 H G / T 3 2 4 9 -2 0 0 1 工业重质碳酸钙 代替 H G / T 3 2 4 9 -1 9 8 8 H e a v y c a l c i u m c a r b o n a t e f o r i n d u s t r i a l u s e 范 围 本标准规定了工业重质碳酸钙的要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 标签、 包装、 运输和贮存 木标准适用于以方解石、 大理石或石
4、灰石为原料经研磨制得的工业重质碳酸钙和经表面处理制得 的工业活性重质碳酸钙。本产品主要用于橡胶、 塑料、 造纸和涂料等工业中作填充剂 分子式: C a C 0 3 相对分子质量: 1 0 0 . 0 9按 1 9 9 9 年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 1 -1 9 9 0 包装储运图示标志 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B /
5、T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 ; 1 9 8 2 ) G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 ; 1 9 8 2 ) G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲锣琳分光光度法( n e q I S O 6 6 8 5 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 0 0 3 . 1 -1 9 9
6、 7 金属丝编织网试验筛 G B / T 6 6 7 8 - - 1 9 8 6 化工产品采样总则 GB / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( e q v I S O 3 6 9 6 1 1 9 8 7 ) 3 产品分类 工业重质碳酸钙分为两类: I 类为工业重质碳酸钙, n 类为工业活性重质碳酸钙 4 技术要求 : : 外观: 白色或灰白色粉末 J 二 业重质碳酸钙应符合表 1要求 国家经济贸易委员会2 0 0 2 - 0 1 - 2 4 批准 2 0 0 2 - 0 7 - 0 1 实施 H G / T 3 2 4 9 -2 0 0 1 表 1 要求 重
7、质碳酸钙 等品 活性重质碳酸钙 优等品合格品一等品合格 品 碳酸钙( C a C O , 。 十基计) 含量了 %李 pH 值 。 5 挥发物含量/ %燕 盐酸不溶物含量/ %( 铁含量/ %( 锰含量了 %簇 筛余物含量/ %, 4 5 p . G 1 2 5 1 。 、蕊 9 8. 09 6 . 0 8 . 0- 1 0 . 08 0 1 0 5 9 6 09 4 . 0 8 . 0- 1 0 . 08 . 0- 1 0 . 0 0. 50. 5 0 . 01 0 胜竺0025100061蕊 9 0 . 0 外一韵 自度 度 灼烧减量 % 活化度/ % 吸油量/ C g / 1 0 0 g
8、 ) 铜含量/ % 92 0 4 3 . 0- 4 4 5 试验方法 本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 中规定的三级水。 本 标准所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 之规定制备 安全提示: 本标准所用强酸强碱均具有腐蚀性, 使用者应小心操作, 如果溅到皮肤上, 立即用大1t水 冲洗。严重者, 立即治疗。 5 . 1 碳酸钙含f的测定 5 . 1 . 1 方法提要 在p H大于1 2的介质中, 用三乙醇胺
9、掩蔽少量的A l “ , F e , 十 、 Mn + 等离子, 以钙试剂狡酸钠盐为指 示剂, 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定 51 . 2 试剂和材料 5 . 1 . 2 . 1 盐酸溶液: 1 +1 0 5 . 1 . 2 . 2 氢氧化钠溶液: 1 0 0 g / I 5 . 1 . 2 . 3 三乙醇胺溶液: 1 +3 5 . 1 . 2 . 4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液: c ( E D T A ) 约为0 . 0 2 m o t / L o 5 . 1 . 2 . 5 钙试剂按酸钠盐指示剂。 称取1 0 g 于( 1 0 5 士5 ) 下烘干2 h 的氯化钠, 置于研钵内研
10、细, 加人。 . I g 钙试剂竣酸钠盐, 研细, 混匀置于称量瓶中, 于干燥器中保存。 5 . 1 . 3 分析步骤 称取。 . 6 g 预先在( 1 0 5 士5 ) 下干燥至恒重的试样( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) , 置于2 5 0 m I烧杯中, 加少 许水润湿, 盖上表面皿, 滴加盐酸溶液至试样全部溶解, 用中速滤纸过滤, 滤液和洗液一并收集于 2 5 0 ml 容 量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。用移液管移取 2 5 m工 _ 试验溶液, 置于锥形瓶中, 加入 5 ml , H G / T 3 2 4 9 -2 0 0 1 二乙醇胺溶液, 2 5 m1 _ 水和水量钙
11、试剂梭酸钠盐指示剂, 用氢氧化钠溶液调成酒红色, 并过量 。 . 5 m工 , 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为终点 同时做空白试验。 5 . 1 . 4 分析结果的表述 以质量分数表示的碳酸钙( C a C O) 含量( X , ) 按式( 1 ) 计算: c ( V一 V ) X0 . 1 0 01又 1 0 0 1 0 0 . 1 X ( V一 V 、 ) ? 刀 式中: V 滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积, m工 ; V一 一 滴定空自试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积, ml, ; 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度, m o t
12、/ I ; 1 n 一 一 试样的质量, 9 ; 0 . 1 0 0 1 一一与1 . 0 0 m L乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c ( E D T A ) =1 . 0 0 0 m o t 月 相当的以克表 示的碳酸钙的质量 515 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 0 0 0 5 . 2 p H值的测定 5 . 2 . 1 试剂和材料 5 . 2 . 1 . 1 不含二氧化碳的水。 5 . 2 . 1 . 2 9 5 %乙醇中性溶液。 以酚酞作指示剂, 用氢氧化钠溶液调成浅粉色。 5 . 2 . 2 仪器、 设备 5 . 2 . 2 .
13、 1 酸度计: 测量范围为。 一1 4 p H, 最小分度值为。 . 0 2 p He 5 . 2 . 2 . 2 参比电极: 甘汞电极, 内充氯化钾饱和溶液。 5 . 2 . 2 . 3 测量电极: 玻璃电极。 5 . 2 . 3 分析步骤 将参比电极和测量电极与酸度计连接好, 预热, 调零, 定位。 称取约 1 0 g 试样( 精确至。 . 0 1 g ) , 置于 1 5 0 m l烧杯中, 活性重质碳酸钙样品要加人5 。 丁乙醇润 湿。加人工 0 0 m 工 不含二氧化碳水, 充分搅拌, 静置1 0 m i n , 用酸度计测量悬浮液的p H值 5 . 2 . 4 允许差 取平行测定结
14、果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 3 p H o 5 . 3 1 0 5 下挥发物含f的测定 5 . 3 . 1 分析步骤 称取约2g 试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于已恒重的称量瓶中, 移人恒温干燥箱内, 在( 1 0 5 士5 ) 下 +燥至恒重。 5 . 3 . 2 分析结果的表述 以质量分数表示的1 0 5 下挥发物含量( X 2 ) 按式( 2 ) 计算: X , 一 m 氛 m i X 1 0 0m 式中: 1 1一一干燥前称量瓶和试样的质量, 9 ; 二一干燥后称量瓶和试样的质量, 9 ; 。 一试样的质量, 9 。 5 . 3
15、 . 3 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 4 % H G / T 3 2 4 9 -2 0 0 1 5 . 4 盐酸不溶物含t的测定 5 . 4 . 1 方法提要 用盐酸溶解试样, 过滤酸不溶物, 灼烧, 称量。 5 . 4 . 2 试剂和材料 5 . 4 . 2 . 1 9 5 %乙醇 5 . 4 . 2 . 2 盐酸溶液: 1 +1 。 5 . 4 . 2 . 3 硝酸银溶液; 1 0 g / L o 5 . 4 . 3 仪器、 设备 高温炉: 能控制温度在( 8 7 5 士2 5 ) 0 C, 5 . 4 . 4 分析步骤 称取约2 g
16、 试样( 精确至。 . 0 1 g ) , 置于烧杯中, 加少量水润湿, 活性重质碳酸钙样品要先加入4 m 1 . 乙醇润湿滴加 1 0 m L盐酸溶液, 加热至沸, 趁热用中速定量滤纸过滤, 用热水洗涤至滤液中无氯离子 ( 用硝酸银溶液检验) 。将滤纸连同不溶物一并移人已恒重的瓷柑竭内, 低温灰化后移人高温炉内, 在 ( 8 7 5 士2 5 ) 下灼烧至恒重。 5 . 4 . 5 分析结果的表述 以质量分数表示的盐酸不溶物含量( X , ) 按式( 3 ) 计算: X, 式中: 。上 灼烧后瓷钳祸和不溶物的质量 。瓷增竭的质量, 9 ; m 试样的质量, 9 。 一 气 n -1 X 1
17、0 0 。 ( “ 5 . 4 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 3 %0 5 . 5 铁含t的测定 5 . 5 . 1 方法提要 同G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 第 1 章。 5 . 5 . 2 试剂和材料 5 . 5 . 2 . 1 9 5 %乙醇。 5 . 5 . 2 . 2 硝酸溶液: 1 +1 ol +% 其余同G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 第3 章。 553 仪器、 设备 分光光度计: 带有厚度为 1 c m的吸收池。 5 . 5 . 4 分析步骤 5 . 5 . 4 . 1 试验溶
18、液A的制备 称取约2 0 g 试样( 精确至。 . 0 1 g ) , 置于高型烧杯中, 加人1 0 m L 水润湿, 活性重质碳酸钙要先加人 2 0 m l乙醇润湿。盖上表面皿, 缓缓加人6 5 m L 硝酸溶液, 加热至沸, 用中速定量滤纸过滤, 洗涤, 滤液 和洗液一并收集于2 5 0 m L容量瓶中, 加水至刻度, 摇匀。此溶液为试验溶液 A, 用于铁含量、 锰含量和 铜含量的测定。 5 . 5 . 4 . 2 空白试验溶液的制备 量取 1 m工硝酸溶液, 置于烧杯中, 加入 1 0 ml水, 备用。 5 . 5 . 4 . 3 工作曲线的绘制 按G B / T 3 0 4 9 -1
19、9 8 6 中5 . 3 的规定, 选择厚度为 1 c m的吸收池及其对应的铁标准溶液用量, 绘制 工作曲线 。 H G / T 3 2 4 9 -2 0 0 1 5 . 5 . 4 . 4 测定 用移液管移取 2 5 m l试验溶液 A, 置于 2 5 0 m工 、 容量瓶中, 加水至刻度, 摇匀。用移液管移取 2 5 m 工 _ , 置于 1 0 0 M I烧杯中, 和空白试验溶液同时按照G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6中5 . 4的规定, 从“ 必要时, 加水至6 0 m 工 _ ” 开始进行操作。 选用 1 c m吸收池, 按 G B / T 3 0 4 9 -1 9
20、8 6中5 . 4 规定测量吸光度, 根据工作曲线查出试验溶液和空 白试验溶液中铁的质量。 5 . 5 . 5 分析结果的表述 以质量分数表示的铁( F e ) 含量( X , ) 按式( 4 ) 计算: m 】一刀子 。 一 X = X 1 0 0 m X 2 52_ 5 0 又 1 0 0 0 _1 0 x( m , 一m ) 刀 之 式中: a l l 试验溶液中的铁的质量, m g ; ,空白试验溶液中的铁的质量, m g ; m一 一 试验溶液 A中试样的质量, 9 556 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于: 优等品为。 . 0 0 5 0
21、0 , 一等品、 合格品为。 . O 1 % 5 . 6 锰含f的测定 5 . 6 . 1 方法提要 在磷酸存在 下 的强酸性介质中, 高碘酸钾在加热煮沸时将二价锰离子氧化成紫红色的高锰酸根离 子, 用分光光度计测量其吸光度 5 . 6 . 2 试剂和材料 5 . 6 . 2 . 1 高碘酸钾。 5 . 6 . 2 . 2 磷酸溶液: 1 +1 0 5 . 6 . 2 . 3 硝酸溶液: 1 +6 e 5 . 6 . 2 . 4 氨水溶液; 2 +3 , 5 . 6 . 2 . 5 锰标准溶液, 1 m L溶液含0 . 0 1 m g Mn . 用移液管移取2 5 mL按G B / T 6 0
22、 2 配制的锰标准溶液, 置于2 5 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。稀释液现用现配。 5 . 6 . 3 仪器、 设备 分光光度计: 带有厚度为3 c m的吸收池。 564 分析步骤 5 . 6 . 4 . 1 工作曲线绘制 用移液管移取。 . 0 0 溶液, 分别置于2 5 0 ml , 钾, 盖上表面皿, 加热至沸, 煮沸 在 5 2 5 n m波长下, 用 3 c m 0 0 mL , 5 . 0 0 mL , 1 0 . 0 0 m1 . , 1 5 . 0 0 mI2 0 . 0 0 mL和2 5 . 0 0 mL锰标准 , 各加入4 0 ml水、 1 . 5 mL硝
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