[化工标准]-HGT3662-2000.pdf
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1、He/ T 3 6 6 2 一2 0 0 0 前言 本标准的制定中, 主要考虑了使用需要, 参考了有关生产厂的质量数据并进行了验证试验 本标准的附录A是标准的附录。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。 本标准负责起草单位: 南京化工学院武进市水质稳定剂厂、 中国石油化工集团公司水处理技术服务 中心、 武进精细化工厂、 常州江海化工厂、 武进市同德化工厂 本标准主要起草人: 常春华、 王京、 汤建元、 徐群、 顾青君、 陈文闯。 中华人民共和国化工行业标准 水处理剂2 - 麟酸基一 1 , 2 , 4 一 三梭基丁烷H G /
2、T 3 6 6 2 一 2 0 0 0 Wa t e r t r e a t me n t c h e mi c a l s -2 - P h o s p h o n o b a t a n e - 1 , 2 , 4 - t r i c a r b o x y l i c a c i d 1 范围 本标准规定了水处理剂2 - 麟酸基- 1 , 2 , 4 一 三竣基丁烷( P $ T C ) 的要求、 试验方法和检验规则以及标 志、 包装、 运输和贮存 该产品主要用作工业水处理中的阻垢剂。 结构式: OH HO- P =C ) C H ,- - C - L H ,- C H ,I I I C
3、 O OH C OON C OON 相对分子质量: 2 ? 。 . 2 3 按1 9 9 5年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。 本标准出版时, 所示版本均 为有效所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B 1 9 1 一1 9 9 0 包装储运图示标志 G I A 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 - - 1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9
4、8 2 ) G B / T 6 0 3 - - 1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T1 2。 - . 1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 (:19/T 6 6 7 8 - - 1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 一 1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) 3 要求 3 . 1 外观 无色至淡黄色透明液体 3 . 2 水处理剂2 - 酸基- 1 , 2 , 4 一 三梭基丁烷应符
5、合表1 要求 国家石油和化学x业局2 0 0 0 一 0 5 一 2 3 批准2 0 0 0 一 1 2 一 0 1 R施 2 2 0 x G / T 3 6 6 2一2 0 0 0 表 1 项目 指标 一等品合格品 活性组分C P B T C 7%奋 5 0 . 05 0 0 磷酸( 以P O ; - 计) 含量 %砚 0 .2 0 ) 。 5 ( 亚磷酸吃 以P O 计) 含量, % 0 . 5 00 , 8 0 p H值( 环水溶液) l . 5 - 2 0I 五 一 2 0 密度( 2 0) , 9 介印 ,弃 1 . 艺 7 0了 , 2 7 0 4 试验方法 本标准所用试剂和水 在
6、没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 规定的三级水。 试验中所需要标准溶液、 杂质标准溶液、 制荆及制品 在没有注明其他要求时, 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 规定制备 4 . 1 1 . 1 鉴别 方法提要 2磷酸基- 1 , 2 , 4 - 三筱基丁烷中的每一个碳原子在” C核磁共振谱图上都有特定的化学位移 并且 其谱图与 其他水处理剂不相同。其特征化学位移如表2 , 特征谱图参见附录A图A l . 表 2 化学位移S 归属 -2 7 一s 1 , - - 3 73 个亚甲基碳 -5 0双峰
7、与磷原子相连的季碳 1 7 5 一1 7 9 翔基碳 2 - 磷酸基 - 1 , 2 , 4 一 三梭基丁烷含有一个磷原子, 它在3 T谱中具有特定的化学位移, 与其他含 磷化合 物、 异构体中的 磷原子出峰位置有所不同。 其特征化学位移和积分面积百分数应符合表3 要求、 特征谱 图参见附录A图A 2 表 3 化学位移S 归属积分面积 面积百分数 % 2 1P 7 3 1 C上的磷原子 Ax 夕 8 5 其他位移试样中的杂质磷原子 41 . 2 试剂及材料 4 . 1 . 2 . 1 二氧六环; 4 . 1 , 2 . 2 重水; 4 . 飞 . 2 . 3 磷酸 4 . 1 . 3 仪器 设
8、备 4 . 1 . 3 . 1 傅利叶变换核磁共振仪: 频率6 0 MH z 以上。 4 . 1 . 32 样品管: 外径5 m m, 长度约1 8 c m管测碳谱用; 外径1 0 二 。, 长度约2 0 c m管, 测磷谱用 4 . 1 . 4 分析步骤 4 . 14 . 1 碳谱: 直接将试样原液移人核磁共振测定专用样品管中。 再加人封有重水的毛细管供锁场用 在宽带去偶、 脉冲间隔为3 s 的条件下进行定性测定。 定标采用二氧六环间接标准( s , =s . s )试样的谱 图应与附录R图Al 吻合 H GF T 3 6 6 2 一2 0 0 0 4 . 14 一 2 磷讲 直接用原液测定
9、, 重水锁场 在反门控去偶、 脉冲间隔为3 0 s , 8 5 %磷酸作基准f 外标s 。 二 。 ) 条件下进行测定。F I I ) 信号不加窗函数( L B =0 ) 处理。当主峰( P B T C峰) 高度大至3 0 c m时, 其基座 ( 峰底宽川; 应超过1 . 5 个化学位移单位, 否则重新匀场, 改善谱峰的分辨率。 对于主峰基座上的小杂峰, 当其积分值小于主峰面积的。 . 5 %时, 可以不去修正它们对主峰的影响, 否则须从主峰积分值中扣除这 些杂质峰的影响 积分面积百分数( X ) 按式( 1 ) 计算: Aw X = =X I U U A 下 (1) 式, ) ,A , A,
10、 S 二2 主峰的积分面积; 磷谱中全部峰的积分面积 试样的谱图应与附录A图A 2 吻合, 积分面积百分数应大于8 5 %. 4 . 2 活性组分的测定 4 . 2 - 1 重量法( 仲裁法) 4 . 2 . 1 . , 方法提要 2 - 酸基- 1 , 2 , 4 一 三梭基T烷以及其中所含有的正磷酸和亚磷酸, 经加人硫酸和分解剂加热分解, 均转变成正 磷酸。 加入唆钥柠酮溶液后生成磷钥酸哇琳沉淀 过滤、 洗涤、 干燥、 称量, 计算总磷含量。 减 去正磷酸、 亚磷酸相当的磷含量后计算出活性组分。 4 . 2 . 1 . 2 试剂和材料 4 . 21 . 2 . 1 硫酸溶液: 1 +4 4
11、 . 2 . 1 . 2 . 2 硝酸。 4 . 21 . 2 . 3 硝酸溶液: 1 +1 4 . 2 - 1 - 2 - 4 过硫酸钾 4 . 21 . 2 . 5 嗤铂柠酮溶液 制备方法; 溶液 I称取7 0 g 钥酸钠, 溶于1 5 0 m L水中。 溶液I , 称取6 0 g 柠檬酸, 溶于8 5 m L硝酸( 4 . 2 . 1 . 2 . 2 ) 和1 5 0 m L水的混合液中。 溶液E: 量取5 m l - 喳琳, 溶于3 5 m L硝酸( 4 . 2 . 1 - 2 . 2 ) 和1 0 0 m L水的混合液中 在不断搅拌下, 先将溶液 工 缓慢加人到溶液 II 中。再将溶
12、液皿 缓慢加人到溶液 1中。混匀, 放置 2 1 h . 过滤。在滤液中加入2 8 0 m L 丙酮, 用水稀释至1 0 0 0 m l混匀, 贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。 4 , 2飞 , 3 仪器、 设备 一般实验室仪器和增塌式过滤器: 滤板孔径5 1, 。 一1 5 p m , 4 , 2 . 1 . 4 分析步骤 4 . 2 . 1 . 4 . 1 试液的制备 称取约4 g 试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 加水溶解。 全部转移至5 0 0 M I 容量瓶中。 用水稀释至刻度, 摇 匀此为试液八 供测定活性组分、 正磷酸、 亚磷酸含量用。 4 . 2 . . 4 . 2 测
13、定 移取1 0 . 0 0 11 1 1 试液A , 置于4 0 0 m l - 高型烧杯中。 加人1 0 ni l硫酸溶液, 0 . 5 g -0 . 7 g 过硫酸钾, 盖 表面皿. 19于可控电炉上缓慢加热至浓厚白烟几乎赶尽。溶液呈粘稠状, 仔细观察刚有细微结晶出现 时 即取卜 冷却( 分解的全过程约为3 0 mi n 。前2 0 m i n盖表面皿, 后1 0 m i n取下表面皿) 。加人1 0 0 M I . 水 加热、 待结晶溶解后, 稍冷, 加人1 5 m l硝酸溶液( 4 . 2 . 1 . 2 . 3 ) , 5 0 m L哇钥柠酮溶液。 盖上表面皿, 置 于 沸水浴中,
14、放置3 0 m i n 。冷却至室温。冷却过程中摇动3 - 4 次。 用预先于( 1 8 0 士5 ) C 下恒重的柑祸式过滤器以倾析法过滤。在烧杯中洗涤沉淀三次, 每次用水 1 5 m ! , 将沉淀全部转移至钳祸式过滤器中, 继续用水洗涤, 所用洗水共约1 5 0 m L 。 于( 1 8 0 1 5 ) C 下干燥 H e / T 3 6 6 2 一2 0 0 0 n u n , 在干燥器冷却, 称量, 直至恒重。 2 . 15 分析结果的表述 朽4. 以质量百分数表示的总磷含量( X) 按式( 2 ) 计算: n i义0 . 0 1 4 0_ _ 入1 = 一 - - 二 兀 二 二二
15、 二 岌 下入1 v 口 = m入 t v/ ) Uv7 0 m ,m (2 ) 式中: m- 一 试样质量, 9 ; “ 7 , - 磷铝酸喳琳沉淀的质量, g ; 。0 1 4 0 由磷钥酸哇琳换算成磷的系数。 以质量百分数表示的活性组分( P B T C ) ( X 2 ) 按式( 3 ) 计算: Xz = ( X, 一X, ) X 0 . 3 2 6 -X, X 0 . 3 9 2 X 8 . 7 1 . . . . . . . . . . . . .(3) 式中: X总磷含量; X, - - 4 . 3 测得的磷酸( 以P O; 一计) 含量; 03 2 6 磷酸根换算成磷的系数;
16、X 4 -4 . 4 测得的亚磷酸( 以P O , 一计) 含量; 0 . 3 9 2 - 亚磷酸根换算成磷的系 数; 8 . 7 1 一一磷换算成活性组分( P B T C ) 的系数。 4 , 216 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0 . 5 %. 4 . 2 . 2 容量法 4 . 2 . 2 . 1 方法提要 2 - 麟酸基一 1 , 2 , 4 一 三梭基丁烷为有机多元弱酸, 以酚酞为指示剂( 终点p H 8 -9 ) , 用氢氧化钠标准滴 定溶液滴定。此时, 2 - 麟酸基一 1 , 2 , 4 一 三狡基丁烷的反应为四元酸反应, 试
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