[化工标准]-HGT3413-2000.pdf
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1、I C S 7 1 . 1 0 0 . 0 1 : 8 7 . 0 6 0 . 1 0 G 5 7 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 染料中间体 ( 2 0 0 0 ) 2 0 0 0 一 0 6 一 0 5 发布20 0 1 一 0 3 一 01实施 国 家石 油 和 落 七学 巨业 局发布 备案号 : 7 5 0 2 -2 0 0 0 HG/ r 3 4 1 3 -2 0 0 0 前言 本标准是对化工行业标准 H G/ T 3 4 1 3 -1 9 9 0 ( 2 - 蔡酚- 3 , 6 一 二磺酸二钠盐( R盐) 修订而成的。 本标准控制项 目与技术指标的确定主要
2、根据国内外用户需要和国内生产的实际情况。 本标准与 H G/ T 3 4 1 3 -1 9 9 0 的主要差异是: 采用高效液相色谱法代替化学分析法测定有机杂质薛佛氏盐和G盐含量, 并重新确定技术 指标 。 增加干品优等品的指标, 取消干品合格品的指标; 潮品不分等, 保留原一等品的指标。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准自实施之日起, 同时代替HG / T 3 4 1 3 -1 9 9 0 0 本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国染料标准化技术委员会归口。 本标准起草单位: 沈阳化工研究院、 江苏雄鹰实业股份有限公司。 本标准主要起草人: 陆巍娜、 杨杰民、 陈昌荣
3、。 本标准于 1 9 9 0 年首次发布。 本标准由全国染料标准化技术委员会秘书处负责解释。 中华人 民共和国化 工行业标准 H G / T 3 4 1 3 -2 0 0 0 2 - 蔡酚- 3 , 6 一 二磺酸二钠盐( R盐) 代替 HG/ T 3 4 1 3 - 1 99 0 2 - Na p h t h o l - 3 , 6 - Di s u l f o u i c Ac i d Di s o d i u m S a l t ( R S a l t ) 范 围 本标准规定了2 - 蔡酚- 3 , 6 一 二磺酸二钠盐( R盐) 的要求、 采样、 试验方法、 检验规则及标志、 标签、
4、包 装、 运输和贮存。 本标准适用于 G盐生产过程中产生的副产物或由2 - 蔡酚直接磺化、 盐析而制得的 2 - 蔡酚- 3 , 6 一 二 磺酸二钠盐( R盐) 。 该产品主 要用于染料中间体。 结 构式 : OH 自汉 Na O, SS O, Na 分子式: Co H6 0 7 S 2 Na z 相对 分子质量 : 3 4 8 . 2 6 ( 按 1 9 9 7年 国际相对 原子质量) 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6
5、0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的 制备 G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限 数值的表示方法和判定方法 G B / T 2 3 8 6 -1 9 8 0 染料及染料中间体水分的测定方法 GB / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 2 -1 9 8 8 化学试剂液相色谱法通则 要求 蔡酚- 3 , 6 一 二磺酸二钠盐( R盐)
6、 的质量应符合表 1的要求。 表 1 2 - 蔡酚- 3 , 6 一 二磺酸二钠盐( R盐) 的质量要求 项目 指标 干品 优 等 品 一 等 品 潮品 外观 灰白 色粉 状 物 一灰白 色 粉状 物 一灰白 色 青 状 物 R盐含量, %妻 9 0 . 0一6 0 . 。一3 0 . 0 G盐 含 量 , %(一0 . 2 0 0 . 5 00 . 2 5 薛 佛 氏 盐 含 量, %(一。 3 0 1 . 0 0 0 . 5 0 水 分含量, %蕊 5 . 0一5 . 0一一 国家石油 和化学工业局 200 0 - 06 - 0 5批准200 1 一 03 一 0 1实施 2 3 HG /
7、 T 3 4 1 3 -2 0 0 0 4采样 干品从每批产品中按 1 0 %采样, 小批量时不得少于 3 件。 潮品从每批产品中按 1 0 0 %采样。 采样时 用探管探取包括上、 中、 下三部分的样品, 采样总量: 干品不得少于5 0 0 g , 潮品不得少于1 0 0 0 g 。 将采取 的样品混合均匀后, 分装于两个清洁干燥带磨口塞的棕色广口瓶中。瓶上粘贴标签, 注明: 生产厂名称、 产品名称、 等级、 批号和采样日期。一瓶供检验, 一瓶用石蜡密封, 保存备查。 检验 方法 除另有说明, 本标准所用试剂均指分析纯试剂。 试验用水应符合G B / T 6 6 8 2中三级水规格。本标 准
8、中所需标准溶液、 制剂及制品均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 3中的有关规定制备。 5 . 1 外观的测定 外观采用目视测定。 5 . 2 2 - 禁酚- 3 , 6 一 二磺酸二钠盐( R盐) 含量的测定 5 . 2 . 1 方法提要 R盐及杂质薛佛氏盐在碱性条件下与碘定量反应, G盐不参加反应。反应终点用淀粉指示剂确定。 5 . 2 . 2 试剂和溶液 无水碳酸钠溶液: 1 0 0 g / L , 盐酸溶液: 1 +4 0 硫代硫酸钠标准滴定溶液: c ( N a 2 S i 0 , ) =0 . 1 m o l / L , 碳酸氢钠: 化学纯。 碘标准滴定溶液:
9、 c ( 1 1 2 1 0 =0 . 1 m o l / L , 刚果红试 纸。 可溶性淀粉溶液: 化学纯, 1 0 g / L e 5 . 2 . 3 测定步骤 称取干品R盐试样1 0 1 5 g ( 潮品 称3 0 g ) ( 精确至。 . 0 0 1 g ) 于2 0 0 m L烧杯中, 用蒸馏水溶解 后, 移人 5 0 0 m L容量瓶中, 用蒸馏水稀释至刻度, 摇匀。 吸取上述溶液 2 0 m L, 置于 6 0 0 mL烧杯中, 用无水碳酸钠溶液中和至刚果红试纸变红, 再加盐酸 溶液5 m L酸化至刚果红试纸变蓝, 加碳酸氢钠5 g , 并加冰 水使溶液体积约为2 0 0 m L
10、 , 在0 -5 下准 确加人 0 . 1 m o l / L碘标准滴定溶液 2 5 m L, 在冰浴中静置 5 mi n后, 用 0 . 1 mo l / L硫代硫酸钠标准滴定 溶液滴定至淡黄色, 加淀粉溶液 3 mL, 继续滴定至蓝色消失, 即为终点。 在同样条件下, 做一空白试验, 并在计算时扣除之。 5 . 2 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的 R盐含量X 按式( 1 ) 计算: 一 ( c V-c, V, ) X 0 . 1 7 4 1 、 ,_ _ 入1 = - - - - - - - - - : : 下又 下 二, - - -入 l uu - 人3 m , 入 乙U /
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