[化工标准]-HGT 2553-2003 2,4—二硝基氯苯.pdf
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1、I C s 7 1 . 1 0 0 . 0 1 ; 8 7 . 0 6 0 . 1 0 G 5 6 备案号 : 1 3 2 6 2 -2 0 0 4 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 2 5 5 3 -2 0 0 3 代替 HG / T 2 5 5 3 -1 9 9 3 2 , 4 一 二硝基氯苯 2, 4 - Di n i t r o c h l o r o b e n z e n e 2 0 0 4 - 0 1 - 0 9 发布2 0 0 4 - 0 5 - 0 1 实施 中 华 人 民共 和 国 国家 发 展和 改 革 委 员 会A IF HG/
2、 T 2 5 5 3 -2 0 0 3 oil言 本标准修改采用日本工业标准 J I S K 4 1 0 3 -1 9 9 5 ( 硝基氯苯类 。 本标准与J I S K 4 1 0 3 -1 9 9 5的主要差异如下: 固定液由烷撑乙二醇苯二甲酸醋与磷酸, 改为二硝基苯二甲酸聚乙二醇醋( F F A P ) 和磷酸。 外观由浅黄色固体改为浅黄色至浅棕色熔铸体。 取消了不挥发分含量 本标准代替 H G/ T 2 5 5 3 -1 9 9 3 ( 2 , 4 一 二硝基氯苯 。 本标准与 HG / T 2 5 5 3 - - 1 9 9 3相比主要变化如下: 外观由浅黄色至浅棕色结晶改为浅黄色至
3、浅棕色熔铸体。 结晶点规范为干品结晶点, 优等品由4 8 . 0 修改为 4 8 . 5 0C . 纯度优等品由9 8 . 5 %修改为 9 9 . 0 %0 - 低沸物含量优等品由。 . 5 %修改为。2 0 0 0 二硝基氯苯异构体含量优等品由1 . 5 %修改为 I . 0 % 纯度及有机杂质含量结果计算公式中绝对校正因子改为相对校正因子。 高沸物含量优等品由。 . 1 % 修改为。 . 0 5 %. 水分指标由1 . 0 %修改为。 . 5 %. 本标准的附录 A为资料性附录。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国 染料标准化技术委员 会( C S B T S / T C
4、 1 3 4 ) 归口。 本标准起草单位: 河南洛染股份有限公司、 沈阳化工研究院、 南京化工厂。 本标准主要起草人: 邱顺通、 季浩、 钱迎春。 本标准于 1 9 6 6年首次发布为化工部颁标准 H G 2 - 3 2 6 -1 9 6 6 ; 1 9 7 5年第一次修订; 1 9 9 3年第二次 修订并调整为推荐性化工行业标准H G / T 2 5 5 3 -1 9 9 3 . HG/ T 2 5 5 3 -2 0 0 3 2 , 4 一 二硝基氛苯 范围 本标准规定了2 , 4 一 二硝基氯苯的要求、 采样、 试验方法、 检验规则以及标志、 标签、 包装、 运输和贮存。 本标准适用于2
5、 , 4 一 二硝基抓苯产品的质量检验, 该产品主要用于染料工业中。 结构式 : Cl 中 NO z NOa 分子式: C , H , N , O C l 相对分子质量 : 2 0 2 . 5 5 ( 按 1 9 9 7年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B 1 9 。 危险货物包装标志 G B / T 1 2 5 。
6、 极限 数值的表示方法和判定方法 G B / T 2 3 8 5 染料中间体结晶点测定通用方法 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 分析试验室用水规格和试验方法 G B / T 9 7 2 2 -1 9 8 8 化学试剂 气相色谱法通则 G B / T 1 3 7 5 3 染料中间体水分测定通用方法卡尔 扮休法和卡尔 费休改良法 3要求 2 , 4 一 二硝基氯苯的质量应符合表 I 要求。 表 1 2 , 4 一 二硝墓饭苯的质f要求 项目 指标 一 一等品 一 1 . 外 观一浅 黄 色 至 浅 棕 色 熔 铸 体 2 . 结
7、晶 点 , )一 3 .纯度, %) 9 9 . 0 4 . 低沸物, %G 5 .二硝基饭苯异构体, 荡镇 1 . 0 一3 . 0 6 .高沸物, %( 0 . 0 5 一。 . 1 7 水 分 , 肠(一 采样 以批为单位采样 , 生产厂以一次混合均匀的产品为一批。每批采样桶数应符合GB / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 HG / T 2 5 5 3 -2 0 0 3 中6 . 6的规定。所采产品的包装必须完好, 采样时勿使外界杂质落人产品中。将选取的桶置于热水或 蒸汽中, 使桶内产品完全熔化并防止水分进人桶内, 将熔化的产品搅匀, 用清洁干燥的玻璃采样管从桶 的上、 中、 下
8、三部分取样, 也可在出料口放料 1 -2 桶后取样。当样品凝固后, 将其研细混匀, 由其中选取 不少于5 0 0 g 样品, 分装于两个清洁、 干燥、 密封良好的磨口瓶中, 瓶上粘贴标签, 注明生产厂名称、 产品 名称、 批号、 取样 日 期、 地点, 一瓶由检验部门检验, 一瓶保存备查。 5试验方法 除另有说明, 本标准所用试剂均指分析纯试剂; 水应符合 G B / T 6 6 8 2中三级水规格; 检验结果的判 定按 G B / T 1 2 5 。中修约值比较法进行。 5 . 1 外观的评定 在自然光线下采用目视评定。 5 . 2结晶点的测定 按 照G B / T 2 3 8 5 规 定
9、的 方 法 进 行 测 定。 试 样 量约5 0 g , 在6 5 下 熔化, 同 时 用1 0 g 4 入 ( 或5 人 ) 分子筛进行干燥 5 . 3 纯度及低沸物、 二硝基级苯异构体、 高沸物等有机杂质含f的测定 5 . 3 . 1 方法提要 用气相色谱法进行测定 检测器用氢火焰离子化检测器, 计算方法采用校正面积归一法。 53 . 2 仪器 a )气相色 谱仪: 所用仪 器应符合G B / T 9 7 2 2 -1 9 8 8 中第5 章的规定。 b ) 色谱柱: 内径( 3 -4 ) m m、 长2 m的不锈钢柱或玻璃柱 c ) 检测器: 氢火焰离子化检测器。 d ) 注射器: 1
10、p I , , S 1, L , 1 0 I L的微量注射器 5 . 3 . 3 色谱柱的制备 5 . 3 . 3 . 1 填充物 a ) 固定液: 二硝基苯二甲酸聚乙二醇A a ( F F A P ) 和磷酸按( 5 +1 ) 质量比混合。 b )载体: 白 色硅藻土( C h r o m o s o r b WH P ) , 粒度1 5 0 p m - 1 8 0 p m ( 1 0 0 目 8 0 目 ) 。 c ) 涂渍度: 固定液混合物/ 载体=8 % 53 . 3 . 2 固定液的涂溃 称 。8 0 g固定液混合物于2 5 0 mL烧杯中, 加人2 5 ml三氯甲烷和1 5 mL甲
11、醇使其完全溶解, 将 1 0 . 0 g干燥的载体缓缓倒人烧杯中, 使载体完全润湿, 浸泡 1 5 min后在红外灯下轻轻拍打并转动烧杯 使其涂渍均匀, 待溶剂挥发干后, 移至1 0 0 , C 烘箱中干 燥3 0 m i n 5 . 3 . 3 . 3 填充方法 按 G B / T 9 7 2 2 -1 9 8 8中7 . 1 . 3的规定进行。 5 . 3 . 3 . 4 色谱柱的老化 将填充 好的 色谱柱装人 色谱仪柱箱中, 在氮气流 量为5 m L / m i n -1 0 m l , / m i n , 2 2 0 下老 化6 h - 8 h , 老化时色谱柱应和检测器断开。 5 .
12、 3 . 4 色谱操作条件 a ) 柱箱温度: 1 8 5 -C , b ) 检测温度: 2 5 0 C 。 c ) 汽化温度: 2 5 0 0C。 d ) 载气( 氮气) 流量: 2 0 ml , / m i n , e ) 燃烧气( 氢气) 流量: 3 0 mL / mi n , f ) 助燃气( 空气) 流量: 4 0 0 m L / mi n . H G/ T2 5 5 3 一2 0 0 3 9 )进样量: 1 胖 1 _ 0 h)定量方法: 校正面积归一法。 1) 分辨率: R 妻1 . 8 5 . 3 . 5 校准混合溶液的配制及校正因子的测定 5 . 3 , 5 . 飞 校准混
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- 化工标准 化工标准-HGT 2553-2003 2,4二硝基氯苯 化工 标准 HGT 2553 2003 硝基 氯苯
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