[医药标准]-YY 0036-1991_ 食品添加剂 维生素C磷酸酯镁1.pdf
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1、中华人民共和国医药行业标准 Y Y 0 0 3 6 一 9 1 食品添加剂维生素C 磷酸醋镁 主题内容与适用范围 本标准规定了 食品添加剂维生素c 磷酸酷镁的技术要求、 试验方法、 检验规则、 包装、 标志、 贮存与 运输的要求口 本标准适用于维生素c经磷酸酸化成盐后所制得的维生素c 磷酸酷镁, 该产品添加于各类食品作 营养强化剂。 名称: 维生素c磷酸酷镁 H!C-l、110 H|C-|oH H| 结构式: M g 3 + C H- - 曰卜 戒二 一戒 卜 刊 -P O s ) s - “ l O H , O O H昌 化学名称; L 一 抗坏血酸一 单氧一 磷酸醋镁 分子式: C 2 H
2、 I AB P z M B a 1 0 H 2 0 分子量: 7 5 9 . 2 2 ( 以C i z H I 2 0 1 8 P Z M S s I O H , O计, 采用1 9 8 7 年国际原子量表) 2 引用标准 中华人民 共和国药典1 9 8 5 年版 二部 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 3 技术要求 3 . 1 性状 本品为白色或微黄色的粉末; 无臭、 无味; 具有吸湿性; 在光、 热和空气中较稳定。 本品不溶于乙醇、 三
3、氯甲烷或乙醚等有机溶剂, 溶于水, 易溶于稀酸。 3 . 2 项目和指标 项目指标 含量( 以C , 2 H v O 0 P x M g : 计) , %妻 9 5 含碑酸盐( 以磷P 计) , %簇 1 . 0 含氯化物 以氯C I 计) , %( 0 . 5 0 干燥失重 % 1 8 士 笼 比旋度C a ) 6 0 , ( 0 ) 1 4 . 6 士2 国家医药管理局1 9 9 1 一 0 5 一 1 4 批准 1 9 9 2 一 0 1 一 0 1 实施 Y y 0 0 3 6 一 9 1 续表 项目 指标 p H值 8 . 0 士 l 重金属( 以铅P b 计) , %成 0 . 0
4、 0 2 砷盐( 以砷 A s 计) , %簇 0 . 0 0 0 3 4 检验方法 本标准所用的试剂未经特殊注明者, 均为分析纯试剂, 水为燕馏水或去离子水, 溶液为水溶液. 仪器 设备为一般实验室设备。 本标准所需溶液在未注明时, 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 2 , G B 6 0 3 的规定制备。 4 . 1 鉴别 4 . 1 . 1 试剂和溶液 4 . 1 . 1 . 1 盐酸( G B 6 2 2 ) : ( H C I ) =0 . 1 m o l / L ) 盐酸溶液; 4 . 1 . 1 . 2 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) : ( c ( N a O H
5、 ) =0 . 1 m o l / L ) 氢氧化钠溶液; 4 . 1 . 1 . 3 氢氧化钠( G B 6 2 9 ) : 。 ( N a O H ) -2 m o l / L ) 氢氧化钠溶液; 4 . 1 . 1 . 4 镁试剂溶液: 用 1 0 0 m L 2 m o l / L 氢氧化钠溶液溶解5 0 m g 镁试剂I , 摇匀, 即得; 4 . 1 . 1 . 5 1 0 0 9 / L 三氯化铁盐酸溶液: 称取三氯化铁( H G 3 -1 0 8 5 ) 1 0 g 置于1 0 0 m L 容量瓶中, 用 0 . 1 m o l / L 盐酸溶液溶解并稀释至刻度, 摇匀, 即得
6、。 2 鉴别方法 2 . 1 取本品约5 0 m g , 加0 . 1 m o l / L 盐酸溶液5 m L , 加1 0 0 g / L 三氯化铁盐酸溶液2 滴, 即显酒红 ,月勺 车4.拓 4 . 1 . 2 . 2 取本品, 加0 . 1 m o l / L 盐酸溶液制成每1 m L 中含2 0 V g 的溶液, 照分光光度法( 中华人民 共 和国药典 1 9 8 5 年版二部附录第2 0 页) 测定, 在2 3 7 n m处有最大吸收; 加0 . 1 m o l / L 氢氧化钠溶液制成 每1 m L 中含2 0 u g 的溶液, 照分光光度法测定, 在2 6 1 n m处有最大吸收
7、。 1 . 2 . 3 取本品约5 0 m g , 用0 . l m o l / L 氢氧化钠溶液调节p H = 1 0 , 加入镁试剂溶液2 滴, 显蓝色沉淀。 维生素C磷酸酷镁含量的测定 原理 车车 4 . 2 . 1 在酸性溶液中, 维生素C 磷酸醋镁在2 3 7 n m处有最大吸收, 且符合朗伯比尔定律。 据此可测出样品 溶液的吸光度, 以百分吸收系数( E l m) 计算百分含量。 4 . 2 . 2 测定方法 称取本品。 . 1 g ( 准至0 . 0 0 0 2 g ) 置于1 0 0 m L 容量瓶中, 用0 . 1 m o l / L 盐酸溶液( 4 . 1 . 1 . ”溶
8、解并稀 释至刻度; 从中吸取 1 . 0 m L 置于5 0 m L 容量瓶中, 用。 . 1 m o l / L 盐酸溶液稀释至刻度, 摇匀。将此液置 于1 c m 石英比色皿中, 用紫外分光光度计于2 3 7 n m处测定吸收度。以0 . 1 m o l / L盐酸溶液为空白。 东2 3 分析结果的表述: X , ( %) A 又 5 0 0 0 0 . 7 6 27X m,X 3 2 4X L 又 1 0 0 。 (1) 式中: X , 维生素C 磷酸酣镁( 以C , z H , i O , P z M g : 计) 含量; A- 样品的吸收度; 二 , 一 样 品 的 质 量+ g ;
9、 L 光路的长度, C M ; 5 0 0 0 样品稀释倍数; YY 00 3 6 一 9 1 0 . 7 6 2 7 样品以无水计的换算因数; 3 2 4 一 一样品的百分吸收系数( E I K ) 4 . 3 磷酸盐的测定 4 . 3 . 1 原理 在酸性溶液中, 磷酸根与铝酸盐反应生成磷钥酸络合物, 再用氯化亚锡还原, 得到钥蓝色溶液。 用分 光光度计测定其吸收度, 根据标准磷酸盐溶液的工作曲线, 计算出样品的含磷量。 4 . 3 . 2 试剂和溶液 4 . 3 . 2 . 1 钥酸馁硫酸溶液: 称取2 5 g 翎酸按( G B 6 5 7 ) 于1 0 0 0 m L的容量瓶中, 加入
10、 1 7 5 m L 的水使之 溶解, 得1 液; 小心地把2 8 0 m L 硫酸( G B 6 2 5 ) 加到 4 0 0 m L的水中, 得I I 液; 将冷却的1 1 液倒入I 液容量 瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 即得。 4 . 3 - 2 . 2 氯化亚锡丙三醇溶液: 称取2 . 5 g 氯化亚锡( G B 6 3 8 ) 于1 0 0 m L 丙三醇( G B 6 8 7 ) 中, 在水浴中 加热并用玻璃棒搅拌助溶 4 . 3 . 2 . 3 磷酸二氢钾标准溶液: 1 m L 含1 m g 的磷。 4 3 . 3 样品溶液 称取样品。 . 1 g ( 准至0 . 0 0 0
11、 2 g ) 置于1 0 0 m L 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 即得。 4 . 3 . 4 测定方法 精密吸取样品溶液( 4 . 3 . 3 ) 1 0 . 0 m L 于5 0 m L 容量瓶中, 用水稀释至约4 0 m L , 再加入4 m L 钥酸钱 硫酸溶液, 最后滴入1 0 滴氯化亚锡丙三醉溶液. 用水稀释至刻度, 摇匀。 放置 1 2 m i n 后, 用分光光度计 于6 5 0 n m处测定吸收度, 同时作空白对照。 车3 . 5 工作曲线 4 . 3 . 5 . 1 从磷酸二氢钾标准溶液中, 分别吸取 。 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 ,
12、2 . 5 , 3 . 0 m L 于 6 个不同编号的 5 0 m L 容量瓶中, 逐一用水稀释至约4 0 m L , 然后按( 4 . 3 . 4 ) 所述的测定步骤进行; 4 . 3 - 5 . 2 以每毫升含磷量的毫克数为横坐标, 以吸收度为纵坐标绘制出工作曲线。 4 . 3 . 6 分析结果的表述: X z ( y o m ,_斋0 0 x 1 0 0 , , 。 ( 2 ) 式中: x 2 样品含磷量的重量百分数; 二 : 对应于样品 榕液吸收度的含磷量. m g / m L ; 。 3 样品的质量, m g ; 5 0 0 样品稀释倍数。 4 . 4 氯化物的测定 4 . 4 .
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