[化工标准]-HG 3765-2004 炔螨特原药.pdf
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1、I CS 6 5 . 1 0 0 G 2 5 备案号 : 1 5 0 2 0 -2 0 0 5 H 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 HG 3 7 6 5 - 2 0 0 4 炔蜻特原药 P r o p a r g i t e t e c h n i c a l 2 0 0 4 - 1 2 - 1 4 发布2 0 0 5 - 0 6 - 0 1 实施 中 华 浏 入民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会14i HG 37 6 5- 2 00 4 前言 本标准的第3 章、 第5章是强制的, 其余是推荐的。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由 全国 农
2、药标准化技术委员会( C S B T S / T C 1 3 3 ) 归口 。 本标准由沈阳化工研究院负责起草, 大连瑞泽农药有限公司参加起草。 本标准主要起草人: 高晓晖、 武铁军、 王天斌。 本标准委托全 国农药标准化技术委员会秘书处 负责解释 。 HG 3 76 5- 2 00 4 炔蜻特原药 该产品有效在分炔蜡特的其他名称、 结构式和基本物化参数如下。 I S O通用名称: P r o p a r g it e C I P A C数字代号: 2 1 6 化学名称: 2 - ( 4 一 特丁基苯氧基) 环己基丙炔一 2 一 基亚硫酸醋 结构式 : O - S O 2 C H 2 C =
3、C H ( 丫劝 ( C H, ) , C份 实验式: C 1 9 H Z 6 0 4 S 相对分子质量: 3 5 0 . 5 ( 按 2 0 0 1 年国际相对原子质量计) 生物活性: 杀蜻 闪点: 2 8 C 蒸气压( 2 5 0 C ) : 0 . 0 0 6 mP a 相对密度( d s ) : 1 . 0 8 5 -1 . 1 1 5 溶解度( 2 5 0 C) : 水中1 . 9 3 m g / L ; 丙酮、 己烷、 甲醇中2 0 0 g / Lo 稳定性: 在强酸强碱条件下分解, 土壤中D T s 。 为 4 0 d , 范 围 本标准规定了炔蜻特原药的要求、 试验方法以及标志
4、、 标签、 包装、 贮运。 本标准适用于由炔蜻特及其生产中产生的杂质组成的炔蜡特原药。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日 期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 1 化学试剂 标准滴定溶液的制备 G B / T 1 6 0 。 农药水分测定方法 G B / T 1 6 0 4 商品农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 -2 0 0 1 商品农药
5、采样方法 G B 3 7 9 6 农药包装通则 GB/ T 1 9 1 3 8 农 药丙酮不溶物测宁方法 3要求 3 . 1 外观: 浅棕色至深棕色猫稠液体, 无可见的外来杂质。 3 . 2 炔蜻特原药应符合表 1 要求。 ( 9 s HG 37 65 - 2 0 04 表 1 炔蜡特原药控制项目指标 妻一镇一簇-簇 项目 缺 蜻特质量分数, % 水分, % 丙酮不溶物, , % 酸度( 以 H , S O; 计) , % 正常生产时, 丙酮不溶物试验每3个月至少进行一次 指标 9 0 . 0 0 . 4 0 . 2 0 . 3 4试验方法 4 . 1 抽样 按照G B / T 1 6 0 5
6、 -2 0 0 1中“ 液体制剂采样” 方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件; 最终抽样 量应不少于2 0 0 m L . 4 . 2 鉴别试验 4 . 2 . 1 液相色谱法 本鉴别试验可与炔蜻特质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下, 试样溶液某一色谱 峰的保留时间与标样溶液中炔蜻特色谱峰的保留时间, 其相对差值应在 1 . 5 %以内。 4 . 2 . 2 红外光谱法 试样中分离的有效成分与标样在 4 0 0 0 c m- -4 0 0 c m , 波数范围内的红外光谱图应没有明显的差 异。炔蜻特标样的红外标准谱图见图1 . 排举麟麟麟麟麟麟麟渊柑 举 甘 书 抖 排 图 1
7、块蜻特标样的红外光谱图 4 . 3 炔蜻特质f分数的测定 4 . 3 . 1 高效液相色谱法( 仲裁法) ( 1 0 0 ) BG 3 76 5-200 4 4 . 3 . 1 . 1 方法提要 试样用甲醇溶解, 以甲醇一 水为流动相, 使用以 Hy p e r s i l OD S , 5 p m为填料的色谱柱和可变波长紫 外检测器, 对试样中的炔蜻特进行反相高效液相色谱分离和测定。 4 . 3 . 1 . 2 试剂和溶液 甲醇: 色谱级。 水: 新蒸二次蒸馏水。 炔蜻特标 样: 已 知质量分数)9 5 . 0 % , 流动相: +P ( 甲醇 , 水) =8 5, 1 5 , 混合均匀后,
8、 超声脱气 1 0 m i n , 4 . 3 . 1 . 3 仪器 高效液相色谱仪: 具有可变波长紫外检测器和定量进样阀。 色谱数据处理机。 色谱柱: 4 . 6 m m(i d ) X 2 0 0 mm不锈钢柱, 内装 Hy p e r s i l O D S , 5 p m填充物( 或具有相同柱效的其 他反相色谱柱) ; 过滤器: 滤膜孔径约。 . 4 5 p m , 微量进 样器: 2 5 0 K L , 4 . 3 . 1 . 4 离效液相色讲操作条件 流 动相流速: 1 . 0 m L / m i n , 柱温: 室温( 温度变化应不大于 2 0C) , 检测波长: 2 7 5 n
9、 m, 进样体积: 5 p L , 保留时间: 炔蜻特7 . 3 mi n , 上述液相色谱操作条件, 系典型操作参数。可根据不同仪器特点, 对给定的操作参数作适当调整, 以期获得最佳效果。典型的炔蜻特原药试样高效液相色谱图见图2 , 1 -炔蜻特。 图 2 炔蜻特原 药高效 液相色谱图 4 . 3 . 1 . 5 测定步获 4 . 3 . 1 . 5 . 1 标样溶液的配制 称取炔蜻特 标样。 . 0 6 g ( 精确至。 . 0 0 0 0 2 g ) , 置于5 0 m L容量瓶中, 用甲 醇溶解并定容, 摇匀。 4 . 3 . 1 . 5 . 2 试样溶液的配制 称取含炔蜻特0 . 0
10、 6 g 的试样( 精确至。 . 0 0 0 0 2 g ) , 置于5 0 m L容量瓶中, 用甲醇溶解并定容, 摇匀 。 4 . 3 . 1 . 6 测定 ( 1 0 1 ) 3 HG 3 7 65- 2 00 4 在上述操作条件下, 待仪器基线稳定后, 连续注人数针标样溶液, 计算各针相对响应值的重复性, 待 相邻两针炔蜻特的相对响应值变化小于 1 . 2 %时, 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序 进行测定。 4 . 3 . 1 . 7 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中炔蜡特的峰面积分别进行平均试样中炔蜻 特的质量分数 X , ( %) , 按式
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