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1、中华人民共和国化工行业标准 HG 2 3 3 9 一9 2 二盐基 亚磷 酸 铅 1 主题内容与适用范围 本标准规定了二盐基亚磷酸铅产品的技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输、 贮存要求 本标准适用于黄丹悬浮法加亚磷酸直接合成的粉状二盐基亚磷酸铅。该产品主要用于聚氯乙烯的 热稳定剂。 分子式: 2 P b O P b H P O , 1 / 2 H , O 相对分子质量: 7 4 2 . 5 ( 按 1 9 8 9 年国际相对原子质量) 2 引用标准 GB 6 0 1 GB 6 0 3 GB 6 6 8 2 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中
2、所用制剂及制品的制备 试验室用水规格 ; . ; 技术要求 外观: 优等品和一等品为白色粉末, 合格品为白色或微黄色粉末, 无明显机械杂质。 技术指标 二盐基亚磷酸铅应符合表1 要求。 表 1 % ( m / m) 项目 指标 优等品一等品合格品 铅含量( 以P b ( ) 计) 8 9 . 0 - 9 1 . 08 9 . 0- 9 1 . 08 8 . 5 -9 1 . 5 亚磷酸( H , P O) 1 0 . 0 - 1 2 . 0 1 0 . 0v 1 2 . 09 . 0 - 1 2 . 0 加热减量蕊 0 . 3 00. 4 00 . 6 0 筛余物( 7 5 1 m筛)成 0
3、. 3 00. 4 0 】8 0 4 试验方法 本标准中所用标准滴定溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按G B 6 0 1 , G B 6 0 3 之规定制 本标准中实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水的规格。 铅含量( 以P b O计) 的测定 41 4 . 1 . 1 方法原理 试样经乙酸馁溶液溶解后 在y H=5 -6 的介质中, 以二甲酚橙为指示剂, 用乙二胺四乙酸 几 钠 ( E D T A ) 标准滴定溶液滴定铅。 4 门. 2 试剂和材料 中华人民共和国化学工业部1 9 9 2 一 0 6 - 0 1 批准1 9 9 3 一 0 7 一 0 1 实施 HG
4、 2 3 3 9 一 9 2 4 门. 2 . 1 乙酸钱溶液: 3 0 0 g / l 。 4 . 1 . 2 . 2 E D T A标准滴定溶液: c ( E D T A ) =0 . 0 4 m o l / L , 4 . 1 . 2 . 3 二甲酚橙指示剂: 2 g / L , 4 . 1 . 3 分析步骤 称取试样。 . 3 g ( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) , 置于2 5 0 m l锥形瓶中, 加人2 5 m 1乙酸铰( 4 . 1 . 2 . 1 ) , 加热溶解。 冷却后, 加水4 0 m 1 , 加3 -5 滴二甲酚橙指示剂( 4 . 1 . 2 . 3 ) ,
5、用E D T A标准滴定溶液( 4 . 1 . 2 . 2 ) 滴定至溶 液由红色变为亮黄色即为终点。 4 . 1 . 式中 4 结果的表述 铅含量以一氧化铅( P b O ) 的质量百分数z表示, 按式( 1 ) 计算 zl = 二 卫X 0 . 2 2 3 2 X 1 0 0 (1) 0 . 2 2 3 2 4 . 1 . 5 一 E D T A标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; - -E D T A标准滴定溶液的用量, m l ; 一 试 样 的 质 量, 9 ; 一 与1 . O O m L E D T A标准滴定溶液 c ( E D T A ) =1 . O O O m
6、 o l / L 相当的、 以克表示的一氧化铅的 质量 允许差 V胡 二 次平行测定结果之差不大于。 . 4 %, 取算术平均值为测定结果。 4 . 2 亚磷酸含量的测定 4 . 2 . 1 试剂和材料 4 . 2 . 1 . 1 氮三乙酸溶液: 2 0 g / L 称取2 0 g 氨三乙酸, 溶于 适量无二氧化碳的水中, 加中 性红一 亚甲基蓝 混合指示剂3 -4 滴, 加8 g 氢氧化钠使氨三乙酸溶解。 再以。 . l m o l / L氢氧化钠溶液调至溶液呈蓝紫色, p H值约在6 . 8 -7 . 。 之间( 或直接用酸度计调节p H值) 。然后稀释至1 O O O ml 一 备用。氨
7、三乙酸溶液的 p H值一个月复查一次。 4 . 2 . 1 . 2 盐酸标准滴定溶液: c ( H C I ) 二0 . l m o l / 1 _ 4 . 2 . 1 . 3 澳甲酚绿一 甲 基红混合指示剂: 3 份l O g / L澳甲酚绿乙醇溶液与1 份l O g / I甲基红乙醇溶液 混合均匀。 4 . 2 . 1 . 4 中性红一 亚甲 基蓝混合指示剂: 1 份l o g / I中性红乙醇溶液与1 份l O g / L亚甲 基蓝乙醇溶液 混合均匀。 4 . 2 . 2 分析步骤 称取试样。 . 5 g ( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) , 置于2 5 0 m L锥形瓶中, 用
8、少量水润湿试样。 加氨三乙酸溶液 ( 4 . 2 . 1 . 1 ) 3 0 m l , 加热溶解。 冷却后, 加澳甲酚绿一 甲基红混合指示剂( 4 . 2 . 1 . 3 ) 4 - 6 滴, 用。 . l m o l / I盐 酸标准滴定溶液( 4 . 2 . 1 . 2 ) 滴定至溶液由绿色变为紫色即为终点。同时作空白试验 4 . 2 . 3 结果的表述 亚磷酸( H , P O , ) 含量以质量百分数二 。 表示, 按式( 2 ) 计算: 、 一 fix 1 c “一 (1 - V , ) X O . 2 2 3 2 X 1 0 0, - m - 义0 . 3 6 7 4 。 。 一
9、(2) 式中: 2 : : : 铅含量, %; 盐酸标准滴定溶液的实际浓度, m o l / 1 , ; 试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积, M L ; 空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积, mL ; 试样的质量, 9 ; 与1 . O O M I盐酸标准滴定溶液 c ( H C l ) 二1 . O O O m o l / L J 相当的、 以克表示的一氧化铅的质 v认 HG 2 3 3 9 一 9 2 量; 。 3 6 7 4 亚磷酸与一氧化铅的换算常数。 4 . 2 . 4 允许差 二次平行测定结果之差不大于。 . 2 %, 取算术平均值为测定结果。 4 . 3 加热减量的测定 4 . 3 .
10、 1 仪器和设备 4 . 3 . 1 . 1 称量瓶: 直径+ 5 0 m m, 高3 0 m m, 4 . 3 . 1 . 2 烘箱: 灵敏度为士2 C , 4 . 3 . 1 . 3 干燥器: 内盛适当的干燥剂( 如硅胶) 。 4 . 3 . 2 分析步骤 称取试样l o g ( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) , 置于预先在1 0 5 -1 1 0 0C 下干燥至恒重的称量瓶中, 移至烘箱中, 打开瓶盖。 使称量瓶中 待测样品层面与烘箱温度计的水银球在同一水平面, 纵向 距离不大于1 o o m m 。 在 1 0 5 - - 1 1 0 C 下恒温2 h , 盖上瓶盖, 取出 称
11、量瓶, 置于干燥器内, 冷却至室温( 不得少于3 0 m i n ) , 称量。 4 . 3 . 3 结果的表述 加热减量以质量百分数z , 表示, 按式( 3 ) 计算: _ 望 止 二 !? z X l o o. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 ) 式中: m , 干燥前称量瓶及试样的质量+ g ; 从 2 干燥后称量瓶及试样的质量, g ; m 试样的质量, 9 。 4 . 3 . 4 允许差 二次平行测定结果之差不大于0 . 0 6 %, 取算术平均值为测定结果。 4 . 4 筛余物的测定 4 .
12、4, 仪器和设备 4 . 4 . 1 . 1 试验筛: 直径$ 7 5 m m X 2 5 m m / 0 . 0 7 5 m m. 4 . 4 . 1 . 2 软毛刷; 毛长约3 0 m m, 宽约3 0 m m . 4 . 4 门. 3 烘箱: 灵敏度为士2 C. 4 . 4 . 1 . 4 干燥器: 内盛适当的干燥剂( 如硅胶) 。 4 . 4 . 2 分析步骤 称取5 0 g 试样( 精确至。 . 0 1 g ) , 置于2 0 0 m L烧杯中, 加水润湿, 然后倾至试验筛中, 用自 来水和软 毛刷小心冲刷, 使能过筛的试样全部过筛。冲洗完毕, 将筛余物连同试验筛置于烘箱中, 在1
13、0 5 -1 1 0 C 下干燥 1 h , 取出置于干燥器内, 冷却至室温( 不得少于3 0 m i n ) ,然后将筛余物全部移人已恒重的表面皿 中, 称量。 4 . 4 . 3 结果的表述 筛余物以质量百分数z 表示, 按式( 4 ) 计算: _ 竺X 1 0 0. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 4 ) 式中: m , 干燥后筛余物的质量+ B + “ t 试样的质量, 9 。 5 . 1 检验规则 二盐基亚磷酸铅应由 生产厂质量检验部门负责检验, 生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准规 定的技术要求。
14、 H G 2 3 3 9 一 9 2 使用单位可按本标准的规定, 对收到的二盐基亚磷酸铅进行验收。 二盐基亚磷酸铅产品以日产量为一批。 取样时按表2 确定取样单元数。 表 2 525354 总物料的单元数 最少的取样单元数 1 - 1 0全部 1 1 4 9 1 1 5 0-6 41 2 6 5 - 8 1 1 3 8 2 - 1 0 1 1 4 1 0 2 - 1 2 5 1 5 5 . 5 采样方法: 将一侧成U形的金属管采样探子自 上向下插人物料的2 / 3 处, 转动三次后, 小心把探 子抽回, 将探子内的试样倒入干燥、 洁净的容器内, 并将试样混合均匀, 分装两瓶, 盖严瓶盖, 粘贴
15、标签, 注明生产厂名, 产品名称、 批号、 采样日 期及采样人。 其中一瓶由质检部门检验, 另一瓶保存六个月备考 每瓶样品量至少应为检测需求量的三倍。 5 . 6 检验结果如不符合本标准要求时, 则应重新自 本批号中按两倍量的包装中取样检验, 核验结果仍 有一项指标不符合本标准要求时, 则整批产品不能验收。 5 . 7 当供需双方对产品质量发生异议时, 可按本标准进行仲裁。仲裁机构由双方协商选定。 6 . 1 标志、 包装、 运输及贮存 二盐基亚磷酸铅用塑料编织袋内衬塑料薄膜袋包装。袋上应注明: 生产厂名、 产品名称、 商标、 等 本标准编号、 净重和生产日 期。每包净重2 5 k g 每批包装好的产品都应附有产品合格证, 其内容包括: 生产厂名称、 产品名称、 批号、 技术指标及本 标准编号 6 . 2 运输时防止受潮, 避免接触明火, 包装袋不得损坏。 6 . 3 二 盐基亚磷酸铅应贮存于干燥通风处, 不可露天堆放, 防止受潮。 贮存期为半年。 附加说明: 本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。 本标准由山西省化工研究所归口 本标准由温州塑料助剂工业集团公司国营温州塑料助剂总厂起草。 本标准主要起草人陈珍珍、 林学进、 李俊卿。 自 本标准实施之日 起, 原化学工业部部标准H G 2 - - 1 0 5 4 -7 7 ( 二盐基亚磷酸铅 作废
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