[化工标准]-HGT3271-2000.pdf
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1、I C s 7 1 . 0 8 0 . 4 0 G 1 7 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G/ T 3 2 7 1 -2 0 0 0 H G/ T 3 6 7 4 -2 0 0 0 工 业 氯 乙 酸 工 业 氯 甲 烷 2 0 0 0 - 0 6 一 0 5发布20 0 1 一 0 3 - 0 1实施 国 家 石 油 和 化 学 工 业 局发布 备案号 : 7 4 9 2 -2 0 0 0 HG/ T 3 2 7 1 -2 0 0 0 前 言 本标准是对化工行业标准 H G/ T 3 2 7 1 -1 9 9 0 工业氯乙酸 修订而成。 本标准与 H G/ T
2、 3 2 7 1 -1 9 9 0 的技术差异: 氯乙酸含量, 优等品由大于等于9 7 . 5 %改为大于等于9 9 . 0 %、 一等品由大于等于 9 6 . 5 %改为 大于等于 9 7 . 5 %、 合格品由大于等于 9 5 . 0 %改为大于等于 9 6 . 0 %a 二氛乙酸含量, 优等品由小于等于 1 . 0 %改为小于等于 。5 %、 一等品由小于等于 2 . 0 %改为 小于等于 1 . 5 %、 合格品由小于等于3 . 0 %改为小于等于 2 . 5 %0 氯乙酸含量测定的允许差由不大于 0 . 5 %改为不大于0 . 4 %0 二氛乙酸含量测定中高锰酸钾标准滴定溶液浓度的标
3、定方法改为按G B / T 6 0 1的规定进行。 乙酸含量的测定由称取熔融试样改为直接称取试样。测定的允许差由不大于0 . 2 %改为不大 于 0 . 1 %0 结晶点测定的允许差由不大于。 . 5 改为不大于0 . 2 C .0 本标准的附录A是提示的附录。 本标准自实施之日起, 同时替代 H G/ T 3 2 7 1 -1 9 9 0 . 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会归口。 本标准起草单位: 重庆嘉陵化学制品有限公司。 本标准参加起草单位: 佛山市电化总厂、 江苏北方抓碱集团有限公司、 阜新市化工厂、 安平县化工四 厂、 石
4、家庄合成化工厂、 上海赛璐路厂。 本标准主要起草人: 蒋宪学、 刘永平、 蔡丽萍。 本标准于 1 9 9 。 年首次发布。 本标准委托全国化学标准化技术委员会有机分会负责解释。 中华人 民共和国化工 行业标准 H G / T 3 2 7 1 -2 0 0 0 工 业 氯 乙 酸 代替HG / T 3 2 7 1 -1 9 9 0 Chl or oa c e t i c a ci d f or i n dus t r i al us e 范 围 本标准规定了工业氯乙酸的要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输、 贮存、 安全等。 本标准适用于冰乙酸在催化剂存在下氯化而制得的工业氯乙酸。
5、 该产品主要用于染料、 制药、 农药、 有机合成等工业, 也用于制梭甲基纤维素等。 分子式: C H C I C O OH 相对分子质量 : 9 4 . 5 0 ( 按 1 9 9 7年 国际相对原 子质量) 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 1 9 。 一1 9 9 。 危险货物包装标志 GB 1 9 1 -1 9 9 0 包装储运图示标志 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂 滴定分析( 容量 分析) 用标准溶液的制
6、备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 3 7 2 3 -1 9 8 3 工业用化学产品采样安全 通则 G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T 6 6 7 9 -1 9 8 6 固体化工产品采样通则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6, 1 9 8 7 ) GB/ T 7 5 3 3 -1 9 9 3 有机 化工产品结晶点
7、 的试验方 法( n e q I S O 1 3 9 2:1 9 7 7 ) 3要求 3 . 1 外观: 无色或微黄色结晶。 3 . 2 工业氯乙酸质量应符合表 1 要求。 表 1 项目 指标 优 等品 一等品合格品 抓乙酸( C H, C IC OO H) 含量, 写) 9 9 . 09 7 . 59 6 . 0 二抓乙酸( C H C I , C O OH) 含量, 肠( 0 . 51 . 52 . 5 乙酸( CH 3 0 0 0H) 含量, %( 0. 5 结晶点, ) 6 0 国家石油和化学工业局 2 0 0 0 - 0 6 - 0 5 批准2 0 0 1 一 0 3 一 0 1实施
8、 3 H G/ T 3 2 7 1 一2 0 0 0 4试验方法 本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和符合 G B / T 6 6 8 2中规定的三 级水 。 试验中所用标准滴定溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 3 规 定制备 。 4 . 1 抓乙酸含f的测定 4 . 1 . 1 方法提要 氯乙酸、 二氯乙酸在适当条件下分别与氢氧化钠发生如下反应: CH2 C I 000H+2 Na OH = = = -) HC H, C OONa +Na C I +Hi 0 CHCI , COOH+3 Na
9、OH一一-C HOCOONa +2 Na C1 +2 Hi 0 2 C H0 0 0O N a +N a OH =Na 2 C z 0 , +O H C Hi C O ON a 二者生成的氯化钠由银量法测得总氯量。 乙醛酸钠与氢氧化钠继续反应生成的草酸钠, 在适当条件 下, 用高锰酸钾标准滴定溶液滴定, 求得二氯乙酸的含量。 氯乙酸含量由总氯量分别减去二氯乙酸含量、 游离氯含量而求得。 4 . 1 . 2 试剂和溶液 a )邻苯二甲酸二丁醋 b )氢氧化钠溶液: 3 0 0 g / L, C 硝酸溶液: 2 +3 . d )硝酸银标准滴定溶液: c ( A g N 03 ) =0 . 1 m
10、o l / L, e )硫氰酸钠标准滴定溶液: c ( Na S C N) =0 . 1 mo l / Lo f )酚酞指示液: 1 0 g / L o B ) 硫酸铁按指示液: 8 0 g / L e 4 . 1 . 3 仪器、 设备 一般实验室仪器及4 0 0 mm直形冷凝管。 4 . 1 . 4 分析步骤 称取3 g 试样( 精确至。0 0 0 2 g ) , 于2 5 0 m L锥形瓶中, 加4 0 m L氢氧化钠溶液, 装上冷凝管, 在电 炉上煮沸并回流 1 0 mi n , 冷却至室温, 转移至 2 5 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 即成储备液 Ao 准确移取储备
11、液A 2 5 mL于2 5 0 mL锥形瓶中, 加4 0 m L水、 2 滴酚酞指示液, 用硝酸溶液中和并过量 5 m L, 准确加人 5 0 mL硝酸银标准滴定溶液, 3 m L硫酸铁按指示液、 4 mL邻苯二甲酸二丁醋, 用硫氛酸 钠标准滴定溶液滴定至溶液呈浅棕红色保持 3 0 s 不褪色为终点。 4 . 1 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的氯乙酸( C H, C I C OO H) 含量 X按式( 1 ) 计算: ( V, c , -V, c 0X0 . 0 9 4 5 0X1 0 0 一.X2 5 / 2 5 0 9 4 . 5 0 ( V, c , -Vz c s ) 刀二
12、 -X, X 1 . 4 6 6 1 . 4 6 6 X, 式中: V , 加人硝酸银标准滴定溶液的体积, mL; c硝酸银标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; V 滴定消耗硫氰酸钠标准滴定溶液的体积, mL ; c 2 硫氰酸钠标准滴定溶液的实际浓度 , m o l / L ; m试样质量, g ; 0 . 0 9 4 5 0 与1 . 0 0 m L硝酸银标准滴定溶液 c ( A g N 0 3 ) = 1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以 克表示的氯乙酸 HG/ r 3 2 7 1 一2 0 0 0 的质量; x, 按 4 . 2测定的二氯乙酸含量, %; 1 .
13、 4 6 6 二氯乙酸换算成氯乙 酸的系 数。 注 式( 1 ) 忽略游离抓含量的扣除。必要时按附录A( 提示的附录) 游离抓含量的侧定方法测定游离抓 4 1 6 允许差 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不大于 。 . 4 %e 4 . 2 二板乙酸含f的测定 4 . 2 . 1 方法提要 二氯乙酸在适当条件下与氢氧化钠发生如下反应: C H C I , C OO H+3 N a O H = = = C H OC O ON a +2 Na C l +2 Hz 0 2 C H 0 0 0 ON a +Na O H N a 3 CO, +O HC H3 0 00 Na
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