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1、I C S 7 1 . 0 4 0 . 3 0 G 6 2 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 化学试剂 ( 2 0 0 0 ) 2 0 0 0 - 0 6 - 0 5发布 2 0 0 1 一 0 5 一 0 1实施 国 家 石 油 和 不 七学 口 已 E局发布 备案号 : 72 85 一 2 00 0 H G / T 3 4 7 4 -2 0 0 0 前言 本标准是对化工行业标准HG / T 3 4 7 4 -1 9 7 7 化学试剂三抓化铁 修订而成。 本标准给出分析纯、 化学纯二个级别。 本标准与 H G/ T 3 4 7 4 -1 9 7 7 的主要差异: 水不
2、溶物、 铜、 锌、 砷采用化学试剂通用试验方法标准。 铜 、 锌取消了化学分 析法。 本标准自实施之 日起, 同时代替HG / T 3 4 7 4 -1 9 7 7 , 本标准 由国家 石油和化学工业局政策 法规司提出 。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。 本标准负责起草单位: 北京化学试剂研究所。 本标准主要起草人: 关瑞宝、 郝玉林、 刘冬霓、 强京林。 本标准于1 9 5 9 年首次发布, 1 9 7 7 年修订。 中华人 民共和 国化工行业标 准 化 学 试 剂 三 氯 化 铁 H G/ T 3 4 7 4 -2 0 0 0 代替 HG/ T 3 4 7 4 -1 9
3、 7 7 Ch e mi c a l r e a g e n t I r o n( 0 ) c h l o r i d e h e x a h y d r a t e 分子式: F e C I , 6 H , O 相对分子质量 : 2 7 0 . 2 9按 1 9 9 5年国际相对原 子质 量) 范 围 本标准规定了化学试剂三氯化铁的要求、 试验方法、 检验规则、 包装及标志。 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 6 0 1
4、-1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B / T 6 1 0 . 1 -1 9 8 8 化学试剂砷测定通用方法( 砷斑法) G B / T 6 1 9 -1 9 8 8 化学试剂采样及验收规则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8 化学试剂火
5、焰原子吸收光谱法通则 G B / T 9 7 3 8 -1 9 8 8 化学试剂水不溶物测定通用方法( e q v I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B 1 5 3 4 6 -1 9 9 4 化学试剂包装及标志 3 性状 本试剂为黄揭色晶体或结晶块, 在空气中易潮解, 易溶于水、 醇及醚中。 4规格 三氯化铁 的规格应符合表 1的规 定。 国家石油和化学 工业局 200 0 - 06 - 0 5批准200 1 一 05 - 0 1实施 HG / T 3 4 7 4 -2 0 0 0 表 1三氯化铁的规格 名称分析纯化学纯 三抓化铁含量( F e c l , 6 H
6、, 0) 9 9. 09 8 . 0 水不溶物含量G 0 . 01 0 . 0 5 游离 酸( 以 HCl什) 含量蕊 0. 1 0 .1 硫酸盐( s o, ) 含量蕊 0 . 0 1 0 . 0 3 硝酸盐O N O, ) 含量( 0 . 0 10 . 0 3 磷酸盐( P 0 4 ) 含量( 0 . 0 10 . 0 3 锰( Mn ) 含量蕊 0 . 0 2 亚铁( Fe )含量 0 . 0 0 2 0 . 0 0 5 铜( C u ) 含量毛 0 . 0 0 5 0 . 01 锌( Zn) 含量0 . 0 0 30. 01 砷 ( As ) 含量夏 0 . 0 0 2 0 . 01
7、氨水不沉淀物( 以硫酸盐计) 含量簇0 . 10 . 5 5试验 本章中除另有规定外, 所用标准滴定溶液、 标准溶液、 制剂及制品, 均按 GB / T 6 0 1 , GB / T 6 0 2 , GB / T 6 0 3 的规定制备, 实验用水应符合G B / T 6 6 8 2中三级水规格, 样品均按精确至 0 . 0 1 g称量。 5 . 1三氯化铁含量 称取 1 g样品( 精确至。 . 0 0 0 1 g ) , 置于碘量瓶中, 加5 0 mL水、 3 mL盐酸及 3 g碘化钾, 摇匀, 于暗 处放置 3 0 m i n , 加 5 0 mL水( 温度不超过1 0 ,C) , 用硫代
8、硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a , S A ) =0 . 1 mo l / L 滴定, 近终点时, 加 1 0 g / L淀粉指示液 2 mL , 继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验。 以质量百分数表示的三氯化铁的含量( X, ) 按式( 1 ) 计算: 一 ( V 一V, ) c X 2 7 0 . 3_ _ _ 入 】 =一 - - : : , 丁 - : : 二 : - - - - 入 N O m X ! W V 式中: v ,硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, mL; V i 空白试验硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, m L; c 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度, mo l / L;
9、2 7 0 . 3 三氛化铁的摩尔质量 M( F e C l , 6 H, O) 习 , g / m o l ; ,样品的质量, 9 。 5 . 2水不溶物 称取 1 0 g样品, 溶于 1 0 0 mL水中, 加2 mL盐酸, 在水浴上保温 1 h后, 按 G B / T 9 7 3 8的规定测 定。其中用 1 十8 5热盐酸溶液洗涤滤渣至洗液无铁离子反应。 5 . 3 游离酸 5 . 3 . 1试验溶液的制备 5 . 3 . 1 门中性氟化钾溶液的制备 称取l o g 氟化钾, 溶于2 5 m L热水中, 加1 0 g / L酚酞指示液2 滴, 如溶液呈红色, 用盐酸标准滴定 66 H G
10、 / T 3 4 7 4 -2 0 0 0 溶液 c ( HC I ) =0 . 1 mo l / L 滴定至溶液粉红色消失, 然后用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( N a O H) = 0 . 1 mo l / L 滴定至溶液呈粉红色, 并保持 3 0 s 。如溶液无色, 则用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( Na O H) =0 . 1 mo l / L 滴定至溶液呈粉红色, 并保持 3 0 s 。即为中性氟化钾溶液。 5 . 3 . 1 . 2 中性抓化钾一 乙醇混合液的制备 称取 1 0 g 氯化钾, 溶于9 5 %乙 醇2 5 m L和5 m L水中, 加1 0 g / L酚酞指示液2 滴
11、, 如溶液呈粉红 色, 用盐酸标准滴定溶液 c ( H C I ) =0 . 1 m o l / L 滴定至溶液粉红色消失, 然后用氢氧化钠标准滴定溶液 仁 c ( Na OH) 一。 . 1 m o l / L 滴定至溶液呈粉红色, 并保持 3 0 s 。如溶液无色, 则用氢氧化钠标准滴定溶液 c ( Na O H) =0 . 1 m o l / L 滴定至溶液呈粉红色, 并保持 3 0 s 。 即为中性抓化钾一 乙醇混合液。 5 . 3 . 2测定方法 称取 2 g 样品, 置于塑料杯中, 加 1 5 mL无二氧化碳的水溶解, 在不断搅拌下缓缓加人新制备的中 性氟化钾溶液, 继续搅拌, 于
12、5 0水浴中保温 5 mi n , 冷却, 加人新制备的中性抓化钾一 乙醇混合液, 稀释 至9 0 mL, 振摇数分钟后, 静置 1 . 5 h , 用干燥滤纸过滤, 弃去最初 5 m L滤液, 收集 4 5 mL澄清建液, 加 1 0 g / L酚酞指示液 2 滴, 用氢氧化钠标准滴定溶液仁 c ( N a O H) =0 . 1 m o l / L 滴定至溶液呈粉红色。 以质量百分数表示的游离酸含量( X2 ) 按式( 2 ) 计算: Xz Vc X 3 6 . 4 6 m X 1 00 0 又 1 00 式中: V氢氧化钠标准滴定溶液的体积, m L; 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度, m
13、o l / L; 3 6 . 4 6 盐酸的摩尔质量 M( H C L ) , g / m o l ; m样品的质量, 9 。 5 . 4硫 酸盐 5 . 4 . 1 试验溶液的制备 称取 2 g样品, 溶于 2 0 mL水中, 加热至沸, 加 1 0 %氨水溶液 . . . . . . . ( 2 ) 1 0 mL, 摇 匀 , 趁热过滤 , 滤渣用 热的 1 +5 0 氨水溶液洗涤 3 次, 合并滤液及洗液, 稀释至 5 0 mL , 5 . 4 . 2测定方法 取 5 m L试验溶液, 加 5 0 g / L无水碳酸钠溶液 。2 m L, 在水浴上蒸干, 缓缓灼烧至按盐逸尽, 冷却 后加
14、 1 mL盐酸, 在水浴上蒸干, 用少量水溶解残渣( 必要时过滤) , 稀释至 1 0 m L, 加 9 5 %乙醇 5 mL , 1 0 %盐酸溶液 1 mL , 在不断振摇下滴加 2 5 0 g / L氯化钡溶液 3 mL, 稀释至 2 5 mL , 摇匀, 放置 1 0 mi n , 溶液所呈浊度不 得大于标准 比对溶液 。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液: 分析纯 。 . 0 2 mg S O , ; 化学纯 . . . 0 . 0 6 mg S O 加 1 0 %氨 水溶液。 . 5 m L , 5 0 g / L无水碳酸钠溶液0 . 2 m L , 加1 m L盐
15、酸, 在水浴上蒸干( 必要时过滤) , 稀释至 1 0 m L, 与同体积试液同时同样处理。 5 . 5硝酸盐 取 2 . 5 mL试验溶液( 5 . 4 . 1 ) , 稀释至 1 0 mL, 加 1 0 0 g / L抓化钠溶液 1 mL及 1 mL靛蓝二磺酸钠 溶液 c ( C , , Ha N 2 Na z Os S 2 ) =0 . 0 0 1 mo l / L , 在摇动下于1 0 1 5 s内加人 1 0 m L硫酸, 放置 1 0 mi n 。 溶液 所呈蓝 色不得 浅于标准 比对溶 液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的硝酸盐标准溶液: 分析纯 。 0 1 m g N O
16、, ; 化学纯 。 . . . 0 . 0 3 m g N O 稀释至 1 0 m L, 与同体积试液同时同样处理。 5 . 6磷酸盐 HG/ T 3 47 4 - 2 0 0 0 称取0 . 5 g 样品, 溶于1 5 m L水, 加1 5 m L盐酸, 移人分液漏斗中, 摇匀, 加2 0 m L乙醚, 振 摇数分 钟, 静置分层, 弃去有机相, 用乙醚反复萃取至水相无色, 取水相, 在水浴上蒸干, 残渣用 2 滴盐酸溶解, 稀释至 1 0 0 mL 。取 2 0 mL , 加 2 0 %硫酸溶液 4 mL及磷试剂甲、 乙各 1 mL, 摇匀, 于 6 0 水浴中保温 1 0 m i n 。
17、 溶液所呈蓝色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含下列数量的磷酸盐标准溶液: 分析纯 . . . 0 . 0 1 mg P 04 ; 化学纯 . . . 0 . 0 3 mg P 04 . 稀释至 2 0 mL , 与同体积试液同时同样处理。 5 . 了 锰 称取 1 g样品, 溶于 5 m I水中, 加 3 m L硫酸, 加热至冒烟, 冷却, 小心加水, 稀释至 1 0 0 m L, 取 1 0 m L, 稀释至4 0 mL , 加 1 0 m L硝酸、 5 mL硫酸、 5 mL磷酸, 煮沸 5 m i n , 冷却, 加。 . 2 5 g高碘酸钾, 再 煮沸 5 mi n ,
18、冷却后稀释至原体积。溶液所呈粉红色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是取含 。 . 0 2 mg ( Mn ) 的锰标准溶液, 稀释至 4 0 m L, 与同体积试液同时同样 处理。 5 . 8亚铁 称取 。5g 样品, 溶于2 0 mL无氧的水中, 加 1 mL盐酸及 1 滴新制备的 5 0 g / L铁氰化钾溶液, 摇 匀, 放置1 0 m i n ,溶液所呈蓝绿色不得深于标准比对溶液。 标准比对溶液的制备是称取 。 . 5g不含亚铁的三抓化铁及含下列数量的亚铁标准溶液: 分析纯 . . . 0 . 0 1 0 m g F e ( I ) ; 化学纯 . . . 0 . 0 2 5
19、 mg F e ( I) 。 与样品同时同样处理。 注: 不含亚铁的三抓化铁, 按上述测定方法进行操作, 溶液不呈现蓝绿色, 即为不含亚铁的三氛化铁。 5 . 9铜 按 G B / T 9 7 2 3的规定测定, 其中: 5 . 9 . 1 仪器条件 光源 : 铜空心 阴极灯。 波长: 3 2 4 . 7 n m, 火焰 : 乙炔一 空气 。 5 . 9 . 2测定方法 称取 5g样品, 溶于水, 稀释至1 0 0 m L。 取 2 0 m L, 共四份。 按G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8中6 . 2 . 2的规定 测定 。 5 . 1 0 锌 按 G B / T 9 7 2
20、 3的规定测定, 其中: 5 . 1 0 . 1 仪器条件 光源 : 锌空心 阴极 灯。 波长: 2 1 3 . 9 n m e 火焰 : 乙炔一 空气 。 5 . 1 0 . 2 测 定方法 称取 2 . 5 g样品, 溶于水, 稀释至 1 0 0 mL , 取 2 0 m L, 共四份。 按 G B / T 9 7 2 3 -1 9 8 8中6 . 2 . 2的规 定测定 。 5 . 1 1 砷 称取 1 g 样品, 溶于水, 稀释至 5 0 mL 。 取1 0 mL, 按 G B / T 6 1 0 . 1的规定测定。 澳化汞试纸所呈棕 黄色不得深于标准比对试纸。 s 8 HG/ T 3
21、 4 7 4 -2 0 0 0 标准比对试纸的制备是取含下列数量的砷标准溶液: 分析纯 0 “ 0 . 0 0 4 m g A s ; 化学纯 . . . 0 . 0 2 0 m g A s . 稀释至 1 0 mL, 与同体积试液同时同样处理。 5 . 1 2氨水 不沉淀物 取 2 5 m L试验溶液( 5 . 4 . 1 ) , 置于已在( 8 0 0 士2 5 ) 恒重的蒸发皿中, 加 0 . 5 mL硫酸, 在水浴上蒸 至近干, 缓缓加热至硫酸蒸气逸尽, 于( 8 0 0 士2 5 ) 灼烧至恒重。残渣质量不得大于: 分 析纯 1 . 0 m g ; 化学纯 5 . 0 mg , 6检验规则 按 G B / T 6 1 9的规定进行采样及验收。 7 包装及标志 按 G B 1 5 3 4 6的规定进行包装、 贮存与运输. 并给出标志, 其中: 包装单位 : 第 4 类; 内包装 形式 : NB- 4 , NBY- 4 , NB- 5 , NB Y- 5 , NB - 7 , NB- 8 , NB- 1 0 , NB- 1 1 , NB - 1 3 , NB - 1 5 ; 隔离材料: G C - 2 , GC - 3 , G C - 4 ; 外包装形式: WB - 1 , WB - 2 , WB - 3 ,
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