[商检标准]-SN 0067-1992 出口煤炭机械采样制样方法.pdf
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1、出口煤炭机械采样制样方法 Mechanical method forsampling and sample preparation of coal for export SN 0067 92 1 主题内容与适用范围 2 引用标准 3 术语 4 采样方案的制定 5 采样方法 6 制样方法 7 样品的标签和标志 8 机械采制样系统的设计 附录A. 附录B. 附录C. 附录D. 1 主题内容与适用范围 本标准规定了煤炭机械采样制样方法,并对机械采样制样设备的设计、操作作了指导和说明。本标准适用于从运输机的煤流中采取出口煤炭的煤样。 2 引用标准 GB 475 商品煤样采取方法 GB 474煤样的制备
2、方法 GB 2007.1 2007.7 散装矿产品取样、制样通则 3 术语 下列术语适用于本标准。 3.1 批量 一个单一煤量,需测定其总品质且符合一定精密度。 3.2 采样单元 一个煤量,每采集一个煤量产生一个大样。 3.3 多份采样 从采样单元中取得子样,经组合后交替进入不同的容器中,给出质量大致相等的两个或若干个样品,每一个样品均能代表整个采样单元。 3.4 双份采样 多份采样的特殊形式,只有两个重复样品。 3.5 定时采样 整个采样期间以相等的时间间隔采取子样。 3.6 定量采样 整个采样期间以相等的质量间隔采取子样,子样量基本一致。 3.7分层随机采样 在定时采样或定量采样各自确定的
3、时间间隔或质量间隔之内随机采样。 3.8 手工采样 凭人工方式采取子样。 3.9 机械采样 以机械方式采取子样。 3.10 子样 采样器单次运行采取的样品。 3.11 初级子样 初级采样器(切割器)从煤流中采集的样品。 3.12 缩分子样 从初级子样缩分后得到的一小部分样品。 3.13 定量缩分 一种能得到缩分样质量基本一致的缩分方法。 3.14 定比缩分 一种得到缩分样的质量正比于缩分前样品质量的缩分方法。 3.15 大样 由一采样单元的全部子样将其逐个进行破碎和缩分后组成的样品。 3.16 副样 由若干个子样或破碎、缩分后的若干个子样组成的样品。 3.17 通用样品 为多种用途而采取的一个
4、试样。 3.18 粒度分析样品 专门为粒度分析而采取的样品。 3.19全水分试样 专门为测定全水分而采取的样品。 3.20 实验室试样 按规定的方法从大样或副样中缩制而成为递交实验室供分析或试验用的试样。 3.21 制样 使样品达到分析或试验需要条件的过程。 3.22 机内制样 采制样系统内的机械制样。 3.23 机外制样 在采制样系统外人工或机械制备样品。 3.24 空干样品 样品水分与当时空气湿度平衡后的试样。 3.25 样品缩分 制样中保留一部分样品,其余则被舍弃的过程。 3.26 样品粉碎 制样中样品粒度经破碎或研磨变小的过程。 3.27 最大粒度 筛上物产率最接近5的那个筛孔的尺寸,
5、称为该煤的最大粒度。 3.28 准确度 是一个测定值与真值的符合程度,某一方法的准确度是该方法测出“ 真实” 结果能力的量度。 3.29 精密度 是一组观测值相互一致的量度。总精密度(Pt)包括采样、制样和分析精密度。 3.30 系统误差 导致结果始终比真值偏高或偏低的误差。 3.31 方差 一组观测值和其平均值的均方差,通常用“ V” 表示。 3.32 标准差 是方差的正平方根,通常用“ S” 表示。 3.33 极差 一组观测值最大与最小值之间的差。 3.34 变异系数 标准偏差“ S” 对测定平均值的绝对值的百分数表示,通常用“ CV” 表示。 3.35 相关系数 是表示两个变量间的相关关
6、系密切程度的指标,通常用“ r” 表示。 4 采样方案的制定 4.1 制定采样方案的一般程序 a. 确定将要测定的试验变量及所需的样品类型; b. 确定批量; c. 确定期望的精密度; d. 测定煤炭的初级子样方差,设定最小子样数(n)以及期望的精密度所需采样单元数(m); e. 决定是采用定时采样还是采用定量采样,并分别确定定时采样的间隔时间(min)或定量采样的间隔质量(t); f. 根据煤的最大粒度确定最小子样量; g. 计算出每级缩分的最小子样量; h. 确定将子样并为大样或副样的方法。 4.2 样品类型 用于测定全水分、粒度分析和综合分析及其他试验的样品可以是单独样品,也可以是通用样
7、品。 4.3 采样方案 需要整个批量和其中采样单元的品质,将该批量划分成采样单元收集样品。根据各个采样单元品质进行加权平均计算整个批量的品质。为提高结果的 精密度,一个批量可划分若干采样单元。一个批量也可定为单个的采样单元,诸如装船、装车或一段生产时间(一班)。每一个采样单元收集的样品都 可视为一个大样。 4.4 采样基础 采取子样是以定时采样还是以定量采样必须首先作出决定。采用定时采样,采样间隔以分钟计算,而且子样量与采样时的流率成正比。采用定量采 样,采样间隔以吨计算。组成大样和副样的子样量应几乎相等。 4.5 采样的精密度 4.5.1 基本要求 采样、制样和分析中都存在误差,测得煤炭的分
8、析结果与其真值存在差别,因真值无法知道,也就不知道分析结果的准确性。然而可计算分析结果的 精密度,即计算该种煤一系列分析结果的相互一致的程度。制定采样方案时,可以采纳一个任意精密度。然而从实际出发,对应当达到的精密度还是 规定了极限。总精密度公式如下: .(1) 式中:Pt 一个批量在95置信水平下,采样、制样和分析的总精密度,表示为绝对值,; V1 初级子样方差; VPT 制样和分析方差: n 从每个采样单元中应采取的子样数, m 批量内采样单元数。 对于一个批量期望的精密度要预先确定。对新煤种制定采样方案时,要对该种煤初级子样方差进行推测。该批量采样方案达到的实际精密度按附录B (补充件)
9、核验。经常采集的同种煤可根据以往的数据确定采样方案。附录B也用于设计最佳方案。 4.5.2 初级子样方差 初级于样方差依赖于煤炭的种类、粒度、预先加工混合的程度、所测定的参数以及采集的初级子样量。灰分的变异性高于水分的变异性,要求同一精 密度采用测定灰分的子样数足够用于测定水分;如果要求水分有更高的精密度,则相应的初级子样方差将适用于水分和灰分。此外,可先假定出口煤 炭的初级子样方差为20。 4.5.3 制样和试验方差 为了在公式(1)中加以置换,在最小值为0.05,最大值为0.20的条件下,先假定VPT为0.002VI。在系统操作中VPT值可以用附录C(补充件)给出的方法 计算。 4.5.4
10、 采样单元数 要达到某一精密度要求,从一个批量所采集的子样数是批量中煤炭品质差异的函数,与整个批量的质量无关。制定采样方案考虑初级子样方差往往是 从采样单元所采样品的结果推算出来,可能对整个批量的变量估计不充分。辟如大量煤炭装卸,堆放期间产生偏析,发运或接收经历的时间太久,质 量也会发生变化。该批量就要划分成适当数量的采样单元。一个批量划分采样单元数(m)按表1查出: 表1 批量的采样单元划分 批量,t 采样单元数 小于5000 1 500120000 2 200145000 3 4500180000 4 80001125000 5 4.5.5 采样单元内的子样数 如4.5.1中所述,精密度取
11、决于煤的变异性、子样数、采样单元数和制样、分析方差。置换公式(1)一个批量要达到所期望的精密度其子样个数由下列 公式计算: .(2) 如果n值太大,可由以下任一方法增加采样单元数。 a. 增大m,使之与质量或时间相匹配,重新计算n,直到n成为可行数值; b. 决定每一采样单元子样的最大可行数(n1)。并由下列公式计算m; .(3) 必要时m可以向上调,直到得出一个合适的数,并重新计算,n。当n值符合实际要求,初始方案即可确立。n值小于10,每一采样单元采取10个子样。 要达到某一精密度要求,由初级子样方差、制祥和分析方差计算每一采样单元所需的子样数比通常所需的子样数要高,原因是煤炭的品质变化是
12、随机 的,测定出的于样方差是经过几步制样和化验,误差就不只一次产生。设计机械采制样系统,应使用比系统运转时VI较高的VI值,在执行一个新的采 样方案前要采用附录B中的方法核查实际精密度。对该煤种的子样数、采样单元数便可从控制程序上得到调整,以最低的费用达到期望的精密度。当 不知道所要采样的煤炭特性而又不能马上测定出初级子样方差、制样和分析方差时,可设定10 000吨为一个采样单元,采取的子样个数按下列公式计 算: .(4) 式中:n 实际应采子样数目; L 批量的质量数,t。 子样开头数目由表2查出: 表2 由煤流中所需子样开头数目 子样数目是否合适,必须经过核验以保证采样的精密度(见附录B)
13、。 4.5.6 实例 例1:批量80 000吨装船的煤炭,期望的精密度PL为 0.25,已知品质变异程度并测定出VI0.5,VPT=0.05。 a. 采样单元数根据表1查出m4,那么该批量划分为4个采样单元,每个单元20 000吨。 b. 子样数 因此,取4个采样单元,每个单元40个子样。 例2:批量100 000吨装船的煤炭,期望的精密度几为 0.25。因为品质变异程度未知,所以假设VI20,VPT=0.20。从表1查出m5,为避免隔夜 储存样品将m定为20。 125001180000 6 180001245000 7 煤的状态 灰分试样的子样数目 煤的状态 水分试样的子样数目 洗过的煤 1
14、6 未洗过的煤或干煤; 洗过的分级煤 16 未洗过的煤 32小粒度洗煤 32 对于单个样品来说,这一数量太多,因此定m40。 此时每单元取48个子样是切合实际的(每10分钟取一个)。 例3:批量8000吨,单批装卸煤炭,精密度PL为 0.5。已知品质变异程度并已测定出VI=15,VPT0.200.从表1查出m=2。 无穷大和负值说明制样及分析是错误的,该采样单元数不能得到所期望的精密度。 在这个采样单元可以确定采取50个子样为最大可行数值,得出: 则这一批量划分为8个采样单元,每个采样单元取50个子样。 4.6 粒度分析样品的采取 机械采样器采取粒度样品,会造成粒度的破损,初级子样的个数必须充
15、足,采取的大样量必须大于表3中所列的数值,子样的个数最低不得少于25 个。还需按附录B进行校核并调整子样数。 表3 用于粒度分析最小大样量 4.7 初级子样量 切割式的采样器从煤流中采取的初级子样量可用下列公式计算: .(5) 式中:M 最小子样量,kg; C 流率,th; A 切割器开口,mm; s 切割器速度,ms。 根据煤炭的粒度,要采取的或缩分的初级子样量也可从表4查得。 表4 最小子样量 煤炭最大粒度,mm 大样的最小量,kg 1%的精密度(绝对) 1%的精密度(绝对) 3005400013500 200160004000 15067501700 12540001000 901500
16、400 63500125 4520050 31.56515 22.4256 1682 11.230.70 810.25 40.250.25 2.80.250.25 4.8 一般分析和全水分测定最小大样量可从表5查得。 表5 缩分后的最小大样量 5 采样方法 5.1 基本要求 煤炭机械采制样设备形式繁多,不能硬行规定某种形式用于某种专门的采样操作。采样操作可选择定时、定量、分层随机方式。从煤流中采样,煤炭 的流率及其断面应基本是一致的。所采的初级子样量远远超过规定的最小子样量,可通过直接缩分达到一个合理的质量。 5.2 定时采样 主运输带上的煤炭流率基本一致选用定时采样。 5.2.1 初级子样采
17、取方法 每一个初级子样从初级采样器的一次动作后得到,选用定速切割器,采取煤流的全断面。初级采样器按预定等时间间隔运行,在整个批量或采样单元 中重复进行。装卸完毕前已经采到了预计的子样数,应继续以同等的时间间隔采集到装卸完毕。 5.2.2 采样间隔 定时采样方法的间隔由公式(6)计算, .(6) 式中:T 采集初级子样时间的间隔,min; Q 采样单元的质量,t; G 皮带运输机的最高流率,th; 最大粒度,mm 最小子样量,kg 300100 20025 15015 12510 905 633 452 31.51 22.40.75 160.50 11.20.25 80.15 5.60.10 4
18、0.10 2.80.10 煤炭最大粒度,mm 大样的最小值,kg 品质样品 水分样品 300150003000 20054001100 1502600500 1251700350 90750125 6330060 4512525 31.55510 16204 10102 861.50 41.501.00 2.80.650.65 20.250.25 10.100.10 n 组成大样的初级子样数。 采样单元的煤炭装卸时间有变化时,应对预计的最短装卸时间重新考虑,确保切实可行的时间间隔和采到足够的子样数,系统中每台设备能够正常处 理每一个子样。为使系统误差降低到最小,须在第一个采样间隔内随机起始采样
19、。 5.2.3 子样量 a. 与煤流的平均流率相应的初级子样量不少于4.7中所给的质量数, b. 采样用定速切割器,切割速度在整个采样单元不变。子样量以煤炭的流率成下比关系。 5.3 定量采样 煤炭的运率变化大,应选用质量间隔采样。 5.3.1 初级子样采取方法 每一个子样都以采样器的一次动作采取,用定速切割器或变速切割器采取煤流的全断面,要采的子样数目以预定的质量间隔进行,该间隔在整个批量 或采样单元内不变。装卸完毕前已采到了预计的子样数;应继续以同等的间隔采集到装卸完毕。 5.3.2 采样间隔 子样间隔以吨为单位。定量采取子样的间隔由公式(7)计算: .(7) 式中:MI 为采取子样间的质
20、量间隔,t; Q 采样单元的质量,t; n 组成大样的初级子样数。 一个批量划分为几个采样单元,应计算采样单元的质量,以便在采样单元内采到需要的子样个数;系统中每台设备在质量间隔时间内能够处理每个子 样。为减小系统误差要在第一个间隔内随机起始采样。 5.3.3 子样量 各级子样的质量要基本相等,即变异系数应低于,20。采样器在采取子样时流率和子样质量之间将不存在统计上的相关性。下列方法都可实现这些 准则。 a. 选用变速切割器采取质量几乎相等的初级子样,在切割煤流时切割器的速度保持不变;但可根据皮带运输机的流率一个子样一个子样的调整。初 级子样的平均质量应不低于最低子样量(见4.7), b.
21、选用定速切割器采取初级子样构成大样或副样前将各初级子样缩分成质量相等的子样。在平均流率所采取的初级子样量不小于最低子样量(见 4.7)。 5.4 分层随机采样 5.4.1 基本要求 无论是选用定量采样还是定时采样都有可能发生煤炭的品质周期性变化,尽管千方百计地避免,仍有可能发生与子样的采取相重迭,往往引起系统误 差。这时就要选用分层随机采样修正系统采样,用该方法需要在间隔终止之前采集子样,实际采集子样的时间间隔或质量间隔分别为随机时间、质量 所代替。两个子样在不同的时间间隔或质量间隔采集仍可能非常接近,为避免系统的堵塞,要预备一个足够大的初级子样箱,能够容纳至少两个初级 子样。煤炭的品质未发生
22、周期性变化的情况下也可选用分层随机采样。 5.4.2 定时分层随机采样 采样间隔按5.2.2确定。在每个采样间隔开始之前,零和采样间隔之间将产生几秒钟或几分钟的随机时间。随机时间过后开始采取子样,子样质量与 煤炭的流率成比例。 5.4.3 定量分层随机采样 采样间隔按5.3.2确定。在每个采样间隔开始之前,零和采样质量间隔之间将出现一个随机量,在随机量过后开始采样,各子样的质量与煤炭的流率 无关。 5.5 参比采样方法 为了检查系统误差,参比样品最好选择停带采样方法见附录D(补充件)。检查二级以后机械采样器(缩分器)的系统误差,可以采用前级舍弃样品为 本级参比样品。 5.6 采样方式的变更 在
23、一个交货批量的整个采样过程中,为使机械采制样系统处于良好运转状态,应随时检查采制样装置。一旦设备发生故障,一时又难以修复,采集的 初级子样直接进入储样箱,或改为手工取样,按GB 475规定的有关方法进行操作,直到设备修复。 6 制样方法 6.1 基本要求 机内制样宗旨是将初级子样制备出一个或若干个试验样品,这应根据试验要求的项目而定。通常初级采样器从运输机皮带主煤流中采取的全断面初级 子样,子样量过大,允许在破碎前缩分,然后按采样单元制备出送交制样室进行制备的样品。制样过程如下: a. 经破碎缩减样品的粒度; b. 混合使样品均匀一致: c. 缩分成两份或多份以减少样品量; d. 取出全水分样
24、品后,对样品进行干燥便于下一步缩分。 按第5章规定的步骤采集的子样经制样系统制备后都可视为试验样品,也可组合构成副样或大样。构成副样或大样的方法见图1。设计机内制样方案应 适应预期的流率及品质的正常波动。在定时采样时出现的低流设定点,会发生不符合本条规定的现象,所制定的规则只是满足于正常条件,发生异常 应对大样结果的精密度和系统误差无显著影响。水分、粘性大的煤炭初级子样采集后直接运往制样室制样而不能选用系统机内制样,以免造成系统堵 塞。采用机内制样,粒度制备到-10mm为止。 6.1.1 机内制样的精密度 一个大样试验结果的总精密度的公式为: .(8) 式中:PG 在95置信水平时大样结果的精
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