[化工标准]-HGT 2527-1993 工业氨基磺酸.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准 H G/ r 2 5 2 7 一 9 3 工业氨基磺酸 1 主题内容与适用范围 本标准规定了工业氨基磺酸的技术要求、 试验方法、 检验规则及对标志、 包装、 运输和贮存的要求。 本标准适用于以尿素法制得的工业氨基磺酸。 该产品可用于化工、 建筑、 轻纺、 食品、 军工等部门作 为金属电镀、 除垢剂、 稳定剂、 磺化剂、 阻燃剂等的原料。 分子式: N H S 0 3 H 相对分子质量: 9 7 . 0 9按1 9 8 9 年国际相对原子质量) 2 弓 ! 用标准 G B 1 9 。 危险货物包装标志 G B 1 9 1 包装储运图示标志 G B / T 6 0 1
2、化学试剂 滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 1 2 5 。 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 3 0 4 9 化工产品中铁含量测定的通用方法 邻菲锣琳分光光度法 G B / T 6 6 7 8 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 3 技术要求 工业氨基磺酸应符合表1 所规定的要求 表 1 项目 指标 优等品一等品 合格品 外观 无色或白色结晶 无色或白色结晶白色粉末 氨基磺酸( N H , S O , H) 含量. % 9 9 . 59 8. 0 9 2
3、. 0 硫酸盐( S O) , %镇 0 . 4 1 . 0 水不溶物, %( 0 . 0 2 铁( F e ) 含量, %蕊 0 . 0 1 干燥失量, % 0 . 2 中华人民共和国化学工业部1 9 9 3 一 0 9 一 0 8 批准 1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施 H G/ T 2 5 2 7 一9 3 4 试验方法 本标准中所用的试剂和水, 除特殊规定外, 均为分析纯试剂和符合G B / T 6 6 8 2 规定的三级水。 4 . 飞 氨基磺酸含量的测定 4 . 1 . 1 方法提要 在酸性溶液中, 氨基磺酸与亚硝酸钠作用, 以淀粉碘化钾为指示剂。 N H , S O
4、, H+N a N O , =N a H S O , +H z 0+N z 2 Na N O, +2 K I +4 H C 1 =2 K C 1 + 2 N O+2 H , 0+1 , + 2 N a C l 4 . 1 . 2 试剂和溶液 4 . 1 . 21 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 溶液: 1 +1 ; 4 门. 2 . 2 亚硝酸钠( G B / T 6 3 3 ) 标准滴定溶液: c ( N a N 0 2 ) =0 . 1 m o l / L , 按G B / T 6 0 1 规定配制并标定, 或按下法标定: 称取0 . 5 g 于1 2 0 C 烘至恒重的基准无水对
5、氨基磺酸, 精确至。 . 0 0 0 1 g 。 加2 - L氨水溶解, 加 2 0 0 m L 水及2 0 m L盐酸 将装有配制好的亚硝酸钠溶液的滴管下口 插入溶液内约1 0 m m处, 在搅拌下 于1 5 - 2 0 C 进行滴定, 近终点时, 将滴管的尖端提出液面, 用少量水淋洗尖端, 洗液并入溶液中, 继续慢 慢滴定, 直至加人滴定液搅拌后, 用玻璃棒沾取一滴反应液在淀粉碘化钾试纸上, 应出现浅色斑点, 经过 5 m i n 后, 用同样方法试验仍出现浅蓝色斑点, 即为终点。 4 . 1 . 2 . 3 淀粉一 碘化钾试纸: 按G B / T 6 0 3 配制。 4 . 1 . 3
6、分析步骤 称取3 g 试样, 精确至。 . 0 0 0 1 g , 溶于2 5 0 m L 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀, 备用。 准确吸取上述试液2 5 m L , 放入2 5 0 m L烧杯中, 加1 0 m L盐酸溶液, 用水稀释至1 0 0 m l, 在常温 卜 用亚硝酸钠标准滴定溶液缓缓滴定, 直至玻璃棒沾取一滴溶液于淀粉一 碘化钾试纸上刚显蓝色, 继续搅 拌1 m i n , 再沾取一滴溶液, 使蓝色在试纸上保持1 m i n , 不消失为终点。 4 . 1 . 4 分析结果的表述 以质量百分数表示的氨基磺酸( N H , S O , H) 百分含量X , , 按式( 1 )
7、 计算: X, V c X 0 . 0 9 7 0 9 一 、 2 旦 X 1 0 0 . . . . . 一。 . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 2 5 0 式中 V - 一 亚硝酸钠标准滴定溶液的体积, m L ; 亚硝酸钠标准滴定溶液的实际浓度, m o l / L ; 。 试样的质量, 9 ; 0 . 0 9 7 0 9 与1 . 0 0 m L亚硝酸钠标准滴定溶液 c ( N a N O , ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的, 以克表示的氨基 磺酸的质量。 4 . 1 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 平行
8、测定结果的绝对误差值不大于。 . 6 %. 42 硫酸盐的测定 4 . 2 . 1 方法提要 在酸性条件下, 氯化钡与硫酸盐生成硫酸钡, 进行比浊测定。 4 . 2 . 2 试剂和溶液 4 . 22 . 1 盐酸( G B / T 6 2 2 ) 溶液: c ( H C l ) =3 m o l / L , 4 . 2 . 2 . 2化钡( G B / T 6 5 2 ) 溶液: 2 5 0 g / l 。 4 . 2 . 2 . 3 硫酸盐标准溶液; 1 m l 含硫酸根。 . 1 m g , 按G B / T 6 0 2 第4 . 2 8 . 1 条配制。 H G / r 2 5 2 7
9、一9 3 4 . 2 . 3 4 . 2 . 3 . 1 4 . 2 . 4 4 . 2 , 4 . 1 仪器设备 具塞玻璃比色管, 容积5 0 m L , 4 . 2 . 4 . 2 分析步骤 称取1 g 试样, 精确至。 . 0 1 g , 溶于1 0 0 m L 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇习, 备用 准确吸取上述备用试液1 0 m L于比色管内, 依次加入1 m L盐酸溶液和3 mL氯化钡溶液, 并 加水稀释至5 0 m l , 摇匀, 放置2 0 m i n , 4 . 2 - 4 . 3 准确吸取硫酸盐标准溶液( 对于优等品氨基磺酸为4 m l - , 对于一等品氨基磺酸为1
10、0 mL ) , 于 比色管内与试液( 4 . 2 . 4 . 2 ) 同时同样处理。 4 . 2 - 4 . 4 在黑色背景下, 目 视比较试液( 4 . 2 . 4 . 2 ) 和标准( 4 , 2 . 4 . 3 ) 所呈浊度。 试液所呈浊度不得大于 标准浊度为合格。 4 . 3 水不溶物的测定 4 . 3 . 1 方法提要 试样经水溶解后, 不溶性残渣经过洗涤, 过滤, 烘干及称量, 即可求出水不溶物的含量。 4 . 3 . 2 仪器设备 4 . 3 . 2 . 1 烘箱; 4 . 3 . 2 . 2 4 .a5 玻璃滤祸, 孔径5 一1 5 p m; 4 . 3 - 2 . 3 干燥
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