[商检标准]-SN 0584-1996 出口粮谷及油籽中烯菌酮残留量检验方法.pdf
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1、SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 S N 0 5 8 4 一 1 9 9 6 出口粮谷及油籽中烯菌酮残留量 检验方法 Me t h o d f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f v i n c l o z o l i n r e s i d u e s i n c e r e a l s a n d o i l s e e d s f o r e x p o r t 1 9 9 6 一 1 1 一 1 5 发布1 9 9 7 一 0 5 一 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布 S N 05 84 一 1 996 前 言
2、本标准是根据G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 标准化工作导则 第1 单元: 标准的起草与表述规则 第1 部分: 标准编写的 基本规定 及S N / T 0 0 0 1 -1 9 9 5 出口商品中农药、 兽药残留量及生物毒素检验方法标准编 写的基本规定 的要求进行编写的。 其中测定方法是参考国内外有关文献, 经研究、 改进和验证后而制定 的。本标准同时制定了抽样和制样方法 测定低限是根据国际上对粮谷及油籽中 烯菌 酮残留量的最高限量和测定方法的 灵敏 度而 制定的。 本标准附录 A为提示的附录。 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。 本标准起草单位: 中华人民共和
3、国吉林进出口商品检验局。 本标准主要起草人: 荣会、 王明太、 牟峻、 李庆才。 本标准系首次发布的行业标准。 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口粮谷及油籽中烯菌酮残留量 检验方法 S N 0 584 一 19 96 Met ho d f o r t he de t e r mi n a t i on o f vi nc l o z ol i n r e s i d u e s i n c e r e a l s a n d o il s e e d s f o r e x p o r t 范围 本标准规定了出口粮谷及油籽中烯菌酮残留量检验的抽样、 制样和气相色谱测定方法。 本标准适用
4、于出口糙米、 玉米、 大豆、 花生仁中烯菌酮残留量的检验。 2 抽样和制样 2 . 1 检验批 以不超过 2 0 0 t 为一检验批。 2 0 0 t 袋装糙米约 4 0 0 。 袋; 袋装玉米或大豆约 2 2 0 0袋; 袋装花生仁约 2 4 0 0 袋。 玉米或大豆有时为 散装品。 同一检验批的商品应具有相同特征, 如包装、 标记、 产地、 规格和等级等。 2 . 2 抽样数量 2 . 2 . 1 袋装货品 按式( 1 ) 计算抽样袋数: (1) 式中: N 全批袋数; a 抽样袋数。 注: a值取整数, 小数部分向前进位为整数。 2 . 2 . 2 散积货品( 玉米或大豆) 货堆高度不超
5、过 2m。按货堆面积划区设点。 l m处) 5 个点。每增加一个取样区, 增设 3 个点。 m 为一个取样区, 每区设中心及四角( 距边线 厨卿 2 . 3 抽样工具 2 . 3 . 1 金属单管取祥器: 全长 5 5 c m( 包括手柄) , 直径 1 . 5 -2 . 0 c m, 沟槽长度应超过袋对角线长度的 一半 2 . 3 . 2 金属双套管取样器: 全长分 1 m, 2 m( 均包括手柄) 两种。内、 外管同部位分段开几个槽口, 每个 槽口长 1 5 - - 2 0 c m, 口宽 2 . 0 -2 . 5 c m。内管的内径为2 . 5 -3 . 0 c m; 取样器的探头长约
6、7 c m, 2 . 13 取样铲或取样勺。 2 . 3 . 4 分样板。 2 . 15 盛样器: 筒或袋, 可密封。 2 . 3 . 6 分样布或适用铺垫物。 2 . 4 抽样方法 2 . 4 . 1 袋装抽样 中华人民共和国国家进出口商品检验局 1 9 9 6 门 1 门 5 批准1 9 9 7 - 0 5 - 0 1 实施 1 S N 05 84一 19 96 2 . 4 . 1 . 1 倒包抽样: 从堆垛的各部位随机抽取 2 . 2 . 1规定的应抽样袋数的 1 0 /( 每批一般不少于 3 袋) , 将袋口缝线全部拆开, 平置于分样布或其他洁净的铺垫物上, 双手紧握袋底两角, 提起约
7、成 4 5 。 倾 角, 倒拖约 1 m, 使袋内货物全部倒出。 查看袋内和袋间品质是否均匀。 确认情况正常后, 用取样铲随机 在各部位抽取样品, 并立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品的数量应基本一致。 24 . 1 . 2 袋内抽样: 按 2 . 2 . 1 规定的应抽样袋数( 扣除倒包抽样袋数) , 在堆垛四周的上、 中、 下各层以 曲线形走向随机抽取。然后按糙米、 玉米、 大豆、 花生仁, 用下述方法进行取样: 对糙米 用金属单管取样器( 2 . 3 . 1 ) 槽口朝下, 从每袋一角依斜对角方向插入袋内, 然后将管槽旋转 朝上, 抽出取样器 立即将样品倒入盛样器内。 对玉米或大豆,
8、用 1 m长的金属双套管取样器( 2 . 3 . 2 ) , 关闭槽口. 从每袋一角依斜对角方向插入 袋内, 然后旋转内管以开启槽口, 待样品流满内管后, 再旋转内管以关闭槽口。抽出取样器, 立即将样品 倒入盛样器内。 对花生仁, 将应抽各袋拆开袋口缝线 3 -5 针, 用取样勺从开口处抽取样品。立即缝好袋口, 并将所 取样品倒人盛样器内. 每袋抽取样品的数量应与 2 . 4 . 1 . 1 基本一致。每批所抽取的样品总量应不少于 4 k g . 2 . 4 . 2 散积抽样: 按 2 . 2 . 2规定的取样点, 逐点抽取样品。 将取样器( 2 . 3 . 2 ) 槽口关闭, 以倾斜 4 5
9、 。 角度 插入货堆至相应深度, 旋转取样器内管以开启槽口, 待样品流满内管后, 再旋转内管以关闭槽口。 抽出取 样器, 立即将样品倒入盛样器内。从各点所抽取样品的数量应基本一致。 每批所抽 取的样品总量应不少于4 k g , 2 . 4 . 3 大样缩分 袋装样品: 合并从倒包和袋内抽样所取全部样品. 倒于分样布上, 用分样板按四分法缩分样品至不 少于 2 k g , 倒入盛样器内, 加封后标明标记, 并及时送交实验室。 散积样品: 将抽取的全部样品, 倒于分样布上. 以下按上述袋装样品方法进行。 2 . 5 试样制备 2 . 5 . , 制样工具 2 . 5 . , . 1 磨碎机。 2
10、. 5 . 1 . 2 粉碎机。 2 . 5 . 13 筛子: 2 0目筛. 2 . 0 m m圆孔筛。 2 . 5 . , , 4 分样板。 2 . 5 . 1 . 5 盛样瓶: 具塞广口瓶。 2 . 5 . 2 制样方法 2 . 5 - 2 . 1 糙米、 玉米或大豆试样制备: 将样品 按四分法缩分至 1 k g , 用磨碎机( 2 . 5 . 1 . 1 ) 全部磨碎并通 过 2 0目筛棍匀. 均分成两份作为试样. 分装入洁净的盛样器内, 密封, 标明标记。 2 . 5 - 2 . 2 花生仁试样制备: 将样品按四分法缩分至5 0 0 g . 用样品粉碎机( 2 . 5 . 1 . 2
11、) 粉碎, 使全部通过 2 . 0 m m 圆孔筛混匀。 均分成两份作为试样. 分装于洁净的盛样器内, 密闭, 标明标记。 2 . 6 试样保存 将试样于一5 f以下避光保存。 注:在抽样及制样的操作过程中, 必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化 测定方法 3 . 1 方法提要 试样中残留的烯菌酮采用石油醚提取, 提取液经乙睛反提取后, 用硅胶层析柱净化, 再以氯乙酞氯 衍生化, 用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定, 外标法定量。 3 . 2 试剂和材料 S N 0 5 8 4 一 1 9 9 6 除另有规定外. 所用试剂均为分析纯。 3 . 2 . 1 石油醚: 重燕馏。 3 . 2
12、 . 2 乙睛: 重蒸馏。 3 . 2 . 3 丙酮。 3 . 2 . 4 氯乙酞氯溶液: 2 0 % ( v l v) , 取 2 0 mL氯乙酞氮溶于 8 0 mL石油醚中, 混匀后, 避光低温保存. 3 . 2 . 5 无水硫酸钠: 6 5 0 C 灼烧 4h , 冷却后贮于密封容器中备用。 3 . 2 . 6 硅胶: 层析用, 1 0 0 - - 2 0 0目, 用前在 1 2 0 活化3h , 冷却后贮于密封容器中备用。 3 . 2 . 7 烯菌酮标准品: 纯度)9 9 %. 3 . 2 . 8 烯菌酮标准溶液: 准确称取适量烯菌酮标准品。 用少量石油醚溶解。 并以石油iV配 剖哎浓
13、度为 0 . 1 0 0 m g / m L 的标准储备液。 根据需要 再以石油醚稀释成适当浓度的标准工作 溶液 3 . 3 仪器和设备 3 . 3 . 1 气相色谱仪: 配有电子俘获检测器. 13 - 2 振荡器。 3 . 3 . 3 旋转蒸发器。 13 . 4 恒温水浴锅。 13 . 5 超声波发生器。 13 . 6 玻璃净化柱: 2 5 c m X 1 . 5 c m ( i d ) , 自下而上依次填装 2 c m高无水硫酸钠、 1 5 g硅胶, 2 c m高无 水硫酸钠。使用前用 5 0 m L石油醚预淋洗。 13 . 7 微量注射器: 1 0 p L , 3 . 4 测定步骤 3
14、. 4 . 1 提取 称取试样约 2 0 g精确至。 . 1 g ) , 置于2 5 0 m L具塞锥形瓶中, 加入 5 0 m L石油醚, 振荡提取 3 0 m i n 。 将提取液过滤于 2 5 0 mL分液漏斗中, 并用 5 0 mL石油醚分两次洗涤残渣, 过滤, 合并滤液于上 述分液漏斗中。 3 . 4 . 2 净化 加入 5 0 m L乙睛于上述分液漏斗中, 振摇 1 m i n , 静置 1 0 mi n 。 收集下层乙睛相, 上层石油醚相再分 别用2 X 5 0 m L乙 睛提取。合并乙睛相于梨形瓶中, 于低于4 0 水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干, 用 1 5 m L 石油醚分三
15、次超声波振荡溶解残渣。 并将溶解液倾入玻璃净化柱中, 用 1 5 0 mL石油醚淋洗, 弃去 流出液, 再加入 1 0 0 mL丙酮一 石油醚( 5 +9 5 ) 混合液洗脱, 收集洗脱液于梨形瓶中, 于低于 4 0 水浴中 用旋转蒸发器浓缩至干。 3 . 4 . 3 衍生化 用2 0 mL石油醚超声波溶解残渣, 加入 。 . 5 m L氯乙酞氯溶液, 加塞后, 于室温下避光放置3 0 mi n , 放置期间 进行断续轻摇。反应结束后, 于低于4 0 C 水浴中用 旋转蒸发器浓缩至干。 加入5 0 m L石油醚 以溶解残渣, 于低于 4 0 C水浴中用旋转蒸发器浓缩至干。 准确加人 1 0 .
16、 0 mL石油醚以溶解残渣, 溶液供 气相色谱测定。 3 . 4 . 4 标准物衍生化 准确移取1 0 . 0 m L适当浓度的 烯菌酮标准工作溶液于具塞试管中. 用氮气吹干, 按3 . 4 . 3 操作进 行衍生化后, 供气相色谱测定。 3 . 4 . 5 测定 3 . 4 . 5 . 1 色谱条件 a ) 色谱柱: 填充柱3 i n X 3 . 2 m m ( i d ) , 填充物为 1 0 0 o ( m / m ) S E - 3 0 涂于C h r o m o s o r b W A W- DMCS ( 8 0 - - 1 0 0目); b ) 色谱柱温度: 1 8 5 C; S
17、N 0 5 8 4 一 1 9 9 6 c ) 进样口温度: 2 6 0 ; d ) 检测器温度: 2 6 0 C; e ) 载气: 氮气, 纯度)9 9 . 9 9 0 o , 4 0 mL / mi n ; f ) 进样量: 1 f lL, 34 . 5 . 2 色谱N定 根据样液中被测农药含量情况, 选定浓度相近的标准工作液。 标准工作液和待测样液中农药的响应 值均应在仪器检测的线性范围内。对衍生化的标准工作液与样液应等体积参插进样测定。在上述色谱 条件下, 烯菌酮氯乙酞化物的保留时间约为 6 . 6 m i n 。标准品色谱图见附录 A中图Al , 3 . 4 . 6 空白试验 除不加
18、试样外, 均按上述测定步骤进行。 35 结果计算和表述 用色谱数据处理机或按式( 2 ) 计算试样中烯菌酮残留含量: hcV 入= 九 二m 。 . 。 。 . 。 . . 。 。 。 。 。 。 (2 ) 式中: X 试样中烯菌酮残留 含量, m g / k g ; h 样液中烯菌酮氯乙酞化衍生物的色谱峰高, mm; h , 标准工作液中烯菌酮氯乙酞化衍生物的色谱峰高, m m; c - 标准工作液中烯菌酮的浓度, tt g / m L ; V样液最终定容体积, mL ; m 最终样液所代表的试样量, 9 。 注: 计算结果需将空白值扣除。 4 测定低限、 回收率 4 . 1 测定低限 本
19、方 法 的 测 定 低 限 为0 . 0 2 0 m g / k g , 4 . 2 回收率 4 . 2 . 1 糙米中烯菌酮的回收率实验数据: 烯菌酮添加浓度在 。 . 0 2 0 mg / k g时, 回收率为9 6 . 2 写; 烯菌酮添加浓度在。 . 0 5 0 m g / k g 时, 回 收率为9 2 . 1 0 o ; 烯菌酮添加浓度在 。 . 2 0 0 mg / k g时, 回收率为 8 9 . 0 %. 4 . 2 . 2 玉米中烯菌酮的回收率实验数据: 烯菌酮添加浓度在 。 . 0 2 0 mg / k g时, 回收率为 9 2 . 7 %; 烯菌酮添加浓度在0 . 0
20、5 0 m g / k g 时, 回 收率为9 6 . 3 %; 烯菌酮添加浓度在0 . 2 0 0 m g / k g 时, 回 收率为9 3 . 5 0 0 0 4 . 2 . 3 大豆中烯菌酮的回收率实验数据: 烯菌酮添加浓度在。 . 0 2 0 m g / k g 时, 回 收率为8 9 . 2 0 o ; 烯菌酮添加浓度在。 . 0 5 0 m g / k g 时, 回 收率为8 7 . 1 0 o ; 烯菌酮添加浓度在。 . 2 0 0 m g / k g 时, 回 收率为8 4 . 0 % . 4 . 2 . 4 花生仁中烯菌酮的回收率实验数据: 烯菌酮添加浓度在。 . 0 2
21、0 m g / k g 时, 回 收率为8 9 . 2 0 0 ; 烯菌酮添加浓度在。 . 0 5 0 m g / k g 时, 回 收率为8 5 . 9 0 o ; 烯菌酮添加浓度在 。 . 2 0 0 mg / k g时, 回收率为 8 2 . 0 0 0 , S N 0 584 一 1 996 附录A ( 提示的附录) 标准品气相色谱图 图Al 烯菌酮标准品氯乙酞化衍生物气相色谱图 s N 05 84 一 1 996 Fo r e wo r d T h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d i n a c c o r d a n c e w i
22、t h t h e r e q u i r e m e n t s o f G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 “ D i r e c t iv e s f o r t h e wo r k o f s t a n d a r d i z a t i o n -U n i t I : D r a f t i n g a n d p r e s e n t a t i o n o f s t a n d a r d s -P a r t 1 : G e n e r a l r u l e s f o r d r a f t i n g s t a n d a r d s “ a n d
23、 S N/ T 0 0 0 1 -1 9 9 5 “ G e n e r a l r u l e s f o r d r a f t i n g t h e s t a n d a r d me t h o d s f o r t h e d e - t e r m i n a t io n o f p e s t i c id e , v e t e r i n a r y d r u g r e s i d u e s a n d b i o t o x i n s i n c o m mo d i t ie s f o r e x p o r t ” . T h e me t h o d
24、 o f d e t e r min a t i o n o f t h i s s t a n d a r d w a s d r a f t e d b y r e f e r r i n g t o r e le v a n t d o me s t ic a n d f o r e i g n l i t - e r a t u r e s t h r o u g h r e s e a r c h , mo d i f i c a t i o n a n d v e r if i c a t io n . I n a d d i t io n , m e t h o d s o f
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