[商检标准]-SNT 1112-2002 铝锭中化学成分的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法.pdf
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1、铝锭中化学成分的 测定 电感耦合等离子体原子 发射光谱(ICP AES) 法 The determination of chemical components in aluminum ingotsInductively coupled plasma atomic emission spectrometric method SN/T 1112-2002 前 言 本标准的附录A为规范性附录,附录B、附录C为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草单位:上海出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:龚思维、楚民生、沈泽敏、蒋海宁。 本标准系首次发布。 警告使用本 标准
2、的人 员应有正规实验 室工作的 实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有 责任采取 适当的安全 和健康措施, 并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法(以下简称ICP-AES)测定铝锭中铁、硅、铜、镓、镁、锌、锰和钛等8种元素。 本标准适用于铝锭中铁、硅、铜、镓、镁、锌、锰和钛等8种元素的测定,测定范围见表1。 表1 8种元素的测定范围 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用 于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是
3、否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GBT 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GBT 66821992 分析实验室用水规格和试验方法 GBT 10725 化学试剂 电感耦合高频等离子体原子发射光谱法通则 JJG 0151996 电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程 3 方法提要 试样用氢氧化钠溶液溶解,加硝酸酸化,稀释定容,将试样溶液引入等离子体焰中,并以此作为激发光源,在光谱仪相应元素波长处,测量其光 谱强度。 4 试剂和溶液 本标准所用的试剂均为优级纯试剂,试验用水应符合GBT 66821992中4.2条款规定的二级水。 4.1 高纯铝
4、(铝含量99.999)。 4.2 氢氧化钠溶液(100 gL)。 4.3 氢氧化钠溶液(50 gL)。 4.4 硝酸(p1.42 gmL)。 4.5 硝酸(1+1)。 元素 测定范围 元素 测定范围 FeO0101.000 Mg0.005O500 Si0.0101.000 ZnO001O100 CuO001O100 MnO005O500 GaO005O100 TiO005O500 4.6 过氧化氢(3+97)。 4.7 铝基体溶液:称取1.000 0 g高纯铝(4.1),置于200 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入50 mL氢氧化钠溶液(4.2),盖上聚四氟乙烯盖子,加热使反应缓 缓进行,直至铝完全
5、溶解,溶液不可烧干,稍稍冷却,加入50 mL硝酸(4.4),稍加摇匀,继续加热至溶液澄清并微微沸腾,冷却后用少量水冲洗聚四 氟乙烯盖子,转移至100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀备用。此溶液为1 mL含10 mg铝。 4.8 标准溶液 4.8.1 单元素标准溶液:8种单元素标准溶液可采用国家标准溶液或按照GBT 602自行配制,其质量浓度为0.500 gL或O100 gL。 4.8.2 多元素混合标准溶液(2 M3):此溶液用单元素标准溶液(4.8.1)按表2所示的M3进行分取体积数的计算,以所得结果的2倍分取8种单元素标准溶 液(4.8.1),置于100 mL容量瓶中一用水稀释至刻度,
6、混匀备用。 具体的配置过程参见附录A表A.1。 4.8.3 混合标准系列溶液(M0M3):分别移取10 mL铝基体溶液(4.7)于4个100 mL容量瓶中,分别移取一定量的多元素混合标准溶液(2 M3)(4.8.2)于 其中3个容量瓶中,用水稀释至刻度,配制成混合标准系列溶液中的M1M3,混合备用;在第4个100 mL容量瓶中加水稀释至刻度,配制成混合标准系 列溶液M0。 具体配制过程参见附录A表A.2。 5 仪器 采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪。氩气纯度99.9,以提供稳定清澈的等离子体炬焰,在仪器合适的工作条件下进行测定。 5.1 方法的检出限 配制两种溶液:空白溶液和各元素浓度为1g
7、mL的混合溶液。在这两个溶液中含有与试料溶液相同的铝基体、酸碱等试剂。 在与测定试料溶液相同的条件下,用仪器测定上述两种溶液的强度I;然后在同一条件下再测空白溶液,读取10次测定数值,不可任意取舍或补 测,计算10个数据之间的标准偏差s。方法对某个元素的检出限如公式(1)所示;单位为gmL。测定8种元素的检出限数据见附录B。 (1) 式中: DL某元素的检出限,单位为gmL; s空白溶液在该元素谱线处发射强度的标准偏差; IB空白溶液在该元素谱线处的发射强度; IH浓度为1gmL的混合溶液在该元素谱线处的发射强度; c混合溶液的浓度。 5.2 校准曲线 回归曲线的线性相关系数0.999。 5.
8、3 仪器工作条件参考附录C。 6 分析步骤 6.1 试料质量称取试样0.100 0 g,精确至O000 1 g。 6.2 试料份数称取两份试样进行测定,取平均值。 6.3 空白试验随同试料做空白试验。 6.4 测定 6.4.1 试料的处理 将试料(6.1)置于100 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入10 mL氢氧化钠溶液(4.3),在电炉上缓缓加热至试料反应完全,液体呈粘稠状,取下冷却片 刻,加入少量水,再加入10 mL硝酸(4.5),稍加摇匀,继续加热至溶液澄清并微沸1),冷却至室温,转移至100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀 待测。 6.4.2 校准曲线的制作 按照实验要求和仪器情况,设置
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