[商检标准]-SN0254-1993.pdf
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1、出口轻烧镁 中氯化物测定方法 Method for the determination of chloride in calcine magnesite for export SNT 0254 93 1 主题内容与适用范围 本标准规定了轻烧镁中氯化物含量测定方法-电位滴定法。 本标准适用于轻烧镁中氯化物(以Cl计)的测定,同时也适用于电熔镁、重烧镁中氯离子的测定,测定范围10gg以上。 2 引用标准 GBl467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 3 方法提要 试样用硝酸分解,在pH24条件下,以氯离子选择电极或银电极为测量电极,双盐桥式甘汞电极为参比电极,用硝酸银溶液滴定,根据电位突
2、跃确定 反应终点。 4 仪器 4.1 电位滴定装置 4.1.1 离子计:精确到0.1mV的离子计。 4.1.2 测量电极;氯离子选择电极或银电极。 4.7.3 参比电极:双盐桥式甘汞电极。 4.2 磁力搅拌器和电磁搅拌子。 4.3 精确至0.02mL的棕色酸式滴定管。 5 试剂 5.1 所用水均为二次蒸馏水。 5.2 硝酸(:1.42gmL):优级纯。 5.3 硝酸(1+3):优级纯。 5.4 氢氧化钠(10):优级纯。 5.5 百里酚蓝指示剂(0.1)(mm):0.1 g百里酚蓝溶于100mL20(VV)的乙醇溶液中。 5.6 硝酸钾溶液(0.2molL):优级纯。称取10g硝酸钾溶于水中,
3、稀释至500mL。 5.7 曲拉通(triton) X-100溶液(聚乙二醇辛基苯基醚):(1+4)。 5.8 氯化钠标准溶液(0.025 molL):称取预先在500600灼烧至恒重的氯化钠(基准试剂)1.461 2g置于150mL烧杯中,加水溶解后,移入1 000mL 容量瓶中,用水稀释到刻度,摇匀。 5.9 硝酸银标准溶液(0.025molL):称取硝酸银(优级纯)4.25g,置于150mL烧杯中,加水溶解后,稀释至1000mL,摇匀,保存于棕色瓶中。 5.9.1 标定: 准确移取5.00mL氯化钠标准溶液(5.8)置于150mL烧杯中,加5mL硝酸钾溶液(5.6)、90mL水、10滴曲
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