[化工标准]-HGT 2681-1995 食品添加剂 溴酸钾.pdf
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1、HG 26811995 中华人民共和国化工行业标准中华人民共和国化工行业标准 食品添加剂食品添加剂 溴酸钾溴酸钾 HG 26811995 1 主题内容与适用范围 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂本标准规定了食品添加剂 溴酸钾的技术要求、试验方法、检验规则以及 标志、包装、运输、贮存。 溴酸钾的技术要求、试验方法、检验规则以及 标志、包装、运输、贮存。 本标准适用于以电解法生产的食品添加剂溴酸钾,主要用作面粉的改良剂。本标准适用于以电解法生产的食品添加剂溴酸钾,主要用作面粉的改良剂。 分子式:分子式:KBrO3 相对分子质量:相对分子质量:167.00(按(按 1991 年国际相对原子
2、质量)年国际相对原子质量) 2 引用标准引用标准 GB 190 危险货物包装标志危险货物包装标志 GB 191 包装储运图示标志包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 GB/T 602 化学试剂化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 2760 食品添加剂使用卫生标准食品添加剂使用卫生标准 GB/T 6678 化工产品采样总则化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验
3、方法分析实验室用水规格和试验方法 GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法食品添加剂中砷的测定方法 GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法食品添加剂中重金属限量试验法 3 技术要求技术要求 31 外观:白色结晶颗粒或结晶粉末。外观:白色结晶颗粒或结晶粉末。 32 食品添加剂食品添加剂 溴酸钾应符合下表要求:溴酸钾应符合下表要求: 项项 目目 指指 标标 溴酸钾溴酸钾 KBrO3含量,含量,% 99.0101.0 溴化物含量溴化物含量 合格合格 游离酸或游离碱含量游离酸或游离碱含量 合格合格 加热减量(加热减量(1052) ,% 2) ,% 0.5 砷(砷(As)含量,)含量,% 0.00
4、03 重金属(以重金属(以 Pb 计)含量,计)含量,% 0.001 4 试验方法试验方法 本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他 要求时,均按 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他 要求时,均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 之规定制备。之规定制备。 41 鉴别试验鉴别试验 411 钾盐的鉴别钾盐的鉴别 钾盐在焰色反应试验时,呈淡紫色。火焰呈黄色
5、时,用钴玻璃观察,呈现 红紫色。 钾盐在焰色反应试验时,呈淡紫色。火焰呈黄色时,用钴玻璃观察,呈现 红紫色。 412 溴酸根的鉴别溴酸根的鉴别 加新配制的亚硝酸钠溶液(加新配制的亚硝酸钠溶液(1+10)56 滴于溴酸盐的硝酸溶液(滴于溴酸盐的硝酸溶液(1+20)中)中 中华人民共和国化学工业部 19950405 批准 19960101 实施 HG 26811995 时,即显黄至赤褐色;加氯仿时,即显黄至赤褐色;加氯仿 1mL 于该混合溶液中,摇荡,氯仿层即显黄至赤 褐色。 于该混合溶液中,摇荡,氯仿层即显黄至赤 褐色。 42 溴酸钾含量的测定溴酸钾含量的测定 421 方法提要方法提要 溴酸钾与
6、碘化钾在酸性溶液中反应析出碘后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液 进行滴定。其反应式如下: 溴酸钾与碘化钾在酸性溶液中反应析出碘后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液 进行滴定。其反应式如下: BrO3 -+6I -+6H+=3I2+3H2O+Br- I2+2S2O32 -=S4O62 -+2I 422 试剂和材料试剂和材料 4221 碘化钾(碘化钾(GB/T 1272) ;) ; 4222 盐酸(盐酸(GB/T 622) :) :1+1 溶液;溶液; 4223 硫代硫酸钠(硫代硫酸钠(GB/T 637) :) :c(Na2S2O3)=0.1mol/L 标准滴定溶液;标准滴定溶液; 423 分析步骤分析步骤 称
7、取约称取约 1g 试样(精确至试样(精确至 0.0002g) ,置于) ,置于 250mL 烧杯中,用水溶解,移入烧杯中,用水溶解,移入 250mL 容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。 用移液管移取容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。 用移液管移取 25mL 试验溶液注入试验溶液注入 500mL 碘量瓶中,加碘量瓶中,加 2g 碘化钾,碘化钾,5mL 盐酸溶液摇匀,加水封口并于暗处放置盐酸溶液摇匀,加水封口并于暗处放置 5min, 加 , 加 10以下的水 150mL,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,近终点时加入 3mL 淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。 以下的水 150mL,用硫代硫酸
8、钠标准滴定溶液滴定,近终点时加入 3mL 淀粉溶液,继续滴定至蓝色消失。同时做空白试验。 424 分析结果的表述 424 分析结果的表述 以质量百分数表示的溴酸钾含量(以质量百分数表示的溴酸钾含量(X1)按式()按式(1)计算:)计算: c(V1V2)0.027 83 X1= 100 (1) 25 m 250 式中:式中:V1滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL; V2滴定空白试液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,滴定空白试液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL; c硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,硫代硫酸钠标准滴
9、定溶液的实际浓度,mol/L; 0.027 83与与 1.00mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液硫代硫酸钠标准滴定溶液c(Na2S2O3) =1.000mol/L相当的以克表示的溴酸钾的质量;相当的以克表示的溴酸钾的质量; m试料的质量,试料的质量,g。 425 允许差允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大 于 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大 于 0.3%。 43 溴化物含量的测定溴化物含量的测定 431 试剂和材料试剂和材料 4311 硫酸(硫酸(GB/T 625) :) :1+32 溶液;溶液; 4312 甲基橙:甲基橙:1g/
10、L 溶液;溶液; 432 分析步骤分析步骤 称取称取 2.00g 试样(精确至试样(精确至 0.01g) ,置于) ,置于 100mL 烧杯中,加烧杯中,加 40mL 水溶解, 加 水溶解, 加 0.25mL 硫酸溶液,滴加硫酸溶液,滴加 1 滴甲基橙指示液显红色,再摇荡溶液颜色不得立即 消失。 滴甲基橙指示液显红色,再摇荡溶液颜色不得立即 消失。 44 游离酸或游离碱含量的测定游离酸或游离碱含量的测定 441 试剂和材料试剂和材料 中华人民共和国化学工业部 19950405 批准 19960101 实施 中华人民共和国化学工业部 19950405 批准 19960101 实施 HG 2681
11、1995 4411 氢氧化钠(氢氧化钠(GB/T 629) :) :c(NaOH)约)约 0.01mol/L 溶液;溶液; 4412 盐酸(盐酸(GB/T 622) :) :c(HCI)约)约 0.01mol/L 溶液;溶液; 4413 酚酞:酚酞:10g/L 乙醇溶液。乙醇溶液。 442 分析步骤分析步骤 称取称取 5.00g 试样(精确至试样(精确至 0.01g) ,置于) ,置于 100mL 烧杯中,加入烧杯中,加入 60mL 新煮沸 放冷的水,加温溶解。冷却后加 新煮沸 放冷的水,加温溶解。冷却后加 3 滴酚酞指示液,将此溶液进行如下处理:滴酚酞指示液,将此溶液进行如下处理: a、 如
12、果溶液无色,加如果溶液无色,加 1.2mL 氢氧化钠溶液时,显红色;氢氧化钠溶液时,显红色; b、 如果溶液显红色,加如果溶液显红色,加 0.4mL 盐酸溶液时,红色消失。盐酸溶液时,红色消失。 45 加热减量的测定加热减量的测定 451 仪器、设备仪器、设备 称量瓶:称量瓶:50mm30mm。 452 分析步骤分析步骤 称取约称取约 2g 试样(精确至试样(精确至 0.0002g) ,置于已恒重的称量瓶内,移入电热恒温 干燥箱中,在 ) ,置于已恒重的称量瓶内,移入电热恒温 干燥箱中,在 1052下加热 2h,取出放入干燥器中冷却至室温,称量。 2下加热 2h,取出放入干燥器中冷却至室温,称
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