[商检标准]-SNT 1118-2002 铬矿中铬、硅、铁、铝、镁、钙的测定波长色散X射线荧光光谱法.pdf
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1、铬矿中铬、硅、 铁、铝、镁、钙的测定波长色散X射线荧光光谱法 Determination of chromium,silicon,iron,aluminium,magnesium and calcium in chromium ores-wavelength dispersiVe X-ray fIuorescence spectrometric method SNT 11182002 前 言 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局和中华人民共和国鲅鱼圈出入境检验检疫局。 本标准主要起草人:江海涛、林忠、刘永明、蒋晓光、李卫刚、高祥琪
2、。 本标准系首次发布。 1 范围 本标准规定了用波长色散X射线荧光光谱法测定铬矿中铬1)、硅、铁、铝、镁和钙含量的方法。 本标准适用于待测组分含量范围如表1所示的铬矿。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用 于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。 GBT 63791986 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 GBT 165971996 冶金产品分析方法x-射线荧光光谱
3、法通则 ISO 6153:1989 铬矿石-采取份样 ISO 6154:1989 铬矿石-样品制备 3 原理 用六偏磷酸钠与偏硼酸锂作混合熔剂,溴化锂为脱模剂制备铬矿试料片,用X射线荧光光谱仪测量出待测元素特征谱线的X射线荧光光谱强度,根 据待测元素的X射线荧光光谱强度与待测元素含量之间的定量关系,计算出待测元素的含量。 4 试剂和材料 除非另有说明,在本标准分析方法中,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水。 4.1 六偏磷酸钠(NaPO3)6:在200烘2 h,置于干燥器中贮存。 4.2 偏硼酸锂(LiBO2):荧光专用试剂,在550灼烧4 h,置于干燥器中贮存。 4.3 溴化锂(LiBr):在105
4、烘1 h,置于干燥器中贮存。 4.4 溴化锂溶液:120 mgmL,称取60 g溴化锂,精确至1 mg,溶解于200 mL水中,稀释至500 mL。 4.5 甲烷氩气混合气体(1+9)。 表1 本方法的适用范围 组分 质量分数范围 Cr2O3 3255 SiO2 215 Fe918 A12O3 913 MgO1021 CaO0.11.0 5 仪器 5.1 波长色散X射线荧光光谱仪:符合GBT 16597规定。铑靶X射线光管,配套计算机。 5.2 铂-金坩埚(95Pt+5% Au):30 mL。 5.3 铂-金模具(95Pt+5Au)。 5.4 马弗炉:温度可达1 150。 5.5 分析天平:感
5、量不低于0.1 mg。 5.6 瓷坩埚:30 mL。 6 实验室样品 按照ISO 6153和ISO 6154标准的规定,制备细度160m的实验室样品。在105110烘2 h,存于干燥器中备用。 7 分析步骤 7.1 试料 试料须经烧失量测定,将测完烧失量的试料存于干燥器中备用。至少做两份试料的平行测定。 7.2 试料烧失量的测定 用蒸馏水洗净瓷坩埚(5.6),烘干,于1 0001 100灼烧至恒重,冷却备用。准确称取2 g实验室样品,精确至0.2 mg,置于恒重的瓷坩埚 内,放人温度控制在1 0001 050的马弗炉内灼烧至恒重,冷却至室温,置于干燥器中。按式(1)计算烧失量: LOI=(W1
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