[商检标准]-SNT 2289-2009 进出口化妆品中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素的测定 液相色谱-质谱 质谱法.pdf
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1、书书书 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖犜 进出口化妆品中氯霉素、 甲砜霉素、 氟甲砜霉素的测定 液相色谱质谱质谱法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳 犮 犺 犾 狅 狉 犪 犿 狆 犺 犲 狀 犻 犮 狅 犾,狋 犺 犻 犪 犿 狆 犺 犲 狀 犻 犮 狅 犾 犪 狀 犱犳 犾 狅 狉 犳 犲 狀 犻 犮 狅 犾 犻 狀 犮 狅 狊 犿 犲 狋 犻 犮 狊 犳 狅 狉 犻 犿 狆 狅 狉 狋 犪 狀 犱犲 狓 狆 狅 狉 狋犔 犆 犕 犛 犕 犛犿 犲 狋 犺 狅 犱 发布 实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发 布 (http:/) 书书书
2、前 言 本标准的附录和附录均为资料性附录。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准由中华人民共和国浙江出入境检验检疫局负责起草。 本标准主要起草人: 谢文、 奚君阳、 陈春、 钱艳、 陈笑梅。 本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。 犛 犖犜 (http:/) 进出口化妆品中氯霉素、 甲砜霉素、 氟甲砜霉素的测定 液相色谱质谱质谱法 范围 本标准规定了化妆品中氯霉素、 甲砜霉素和氟甲砜霉素的液相色谱质谱质谱测定方法。 本标准适用于洗面奶、 面霜、 爽肤水中氯霉素、 甲砜霉素和氟甲砜霉素的检测。 方法提要 用甲醇提取样品中氯霉素、 甲砜霉素和氟甲砜霉素, 液相色谱质谱质谱测定
3、和确证, 外标法定量。 试剂和材料 水为二次蒸馏水。 甲醇: 高效液相色谱级。 甲醇水溶液( , 体积比) 甲醇加水稀释至 。 氯霉素标准品( , 号 , ) : 纯度大于等于 。 甲砜霉素标准品( , 号 , ) : 纯度大于等于 。 氟甲砜霉素标准品( , 号 , ) : 纯度大于等于 。 标准储备溶液: 分别称取适量标准品, 用甲醇溶解, 溶液浓度为 。 冷藏 保存。 混合标准储备溶液: 分别移取适量标准储备溶液( ) , 用甲醇稀释, 溶液浓度为 。 冷藏保存。 混合标准工作溶液: 根据需要用甲醇水溶液( ) 将混合标准储备溶液稀释成标准工作溶液。 仪器和设备 高效液相色谱质谱仪: 配
4、有电喷雾离子源。 旋涡混合器。 高速离心机: 。 分析天平: 感量分别为 和 。 离心管。 有机相滤膜。 测定步骤 样品处理 称取 试样( 精确到 ) 置于 具塞离心管中, 加入 甲醇, 于旋涡混合器上以 , 混匀 , 以 离心 , 移取 。移取 ( 样液) 用甲醇水 溶液定容至 , 混匀, 过 滤膜, 供液相色谱质谱质谱仪测定。 测定 液相色谱条件 ) 色谱柱:柱, ( 内径) ,或相当者; 犛 犖犜 (http:/) ) 流动相: 甲醇水, 梯度洗脱程序见表; 表 流动相梯度洗脱程序 时间 水 甲醇 ) 流速: ; ) 进样量: 。 质谱条件 ) 离子源: 电喷雾离子源; ) 扫描方式:
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