[有色冶金标准]-YS-T 475.4-2005 铸造轴承合金化学分析方法 铜量的测定 硫代硫酸钠滴定法.pdf
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1、H 1 3 yS 中华 人 民共 和 国有 色 金属 行 业标 准 YS / T 4 7 5 . 1 -4 7 5 . 7 -2 0 0 5 铸造轴承合金化学分析方法 Me t h o d s f o r c h e mi c a l a n a l y s i s o f c a s t b e a r i n g me t a l s 2 0 0 5 - 0 5 - 1 8 发布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1 实施 国家发展和改革委员会发 布 H 1 3 yS 中华 人 民 共和 国有 色金 属 行 业 标 准 YS / T 4 7 5 . 4 -2 0 0 5 铸造轴承合金化学分
2、析方法 铜量的测定硫代硫酸钠滴定法 Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f c a s t b e a r i n g me t a l s -D e t e r m i n a t i o n o f c o p p e r c o n t e n t -H y p o s u l p h i t e t i t r i me t r i c me t h o d 2 0 0 5 - 0 5 - 1 8 发布2 0 0 5 - 1 2 - 0 1 实施 国家发展和改革委员会 发 布 Y S / T 4 7 5 . 4 -2
3、 0 0 5 前言 Y S / T 4 7 5 -2 0 0 5 铸造轴承合金化学分析方法 共包括七个部分, 本部分为第 4部分。 本部分为首次制定。采用硫代硫酸钠滴定法测定铜量。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。 本部分由无锡群力有色金属材料有限公司、 大冶有色金属工业公司参加起草。 本部分主要起草人: 丁锡波、 田永林、 唐福枝、 姜杯玻、 陈建勤。 本部分主要验证人 : 肖泽红 、 陶立 。 Y S / T 4 7 5 . 4 - 2 0 0 5 铸造轴承合金化学分析方法 铜最的测
4、定硫代硫酸钠滴定法 范 围 本部分规定了铸造轴承合金中铜含量的测定方法。 本部分适用于铸造轴承合金中铜含量的测定。测定范围: 3 . 0 0 0 0 1 0 . 0 0 写。 2 方法提要 试料用盐酸、 过氧化氢溶解, 以盐酸、 氢澳酸挥发排除大量锡、 锑等元素。在 p H为 4 . 5的乙酸钠 乙酸缓冲溶液中用氟化钠掩蔽铁及残留锡等元素。以淀粉为指示剂, 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定 二价铜与碘化钾作用析出的碘。 试剂和材料 碘化钾 。 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) . 盐酸( 1 +1 ) 氢澳酸( p l . 4 9 g / m L ) , 过氧化氢( 3 0 0 0
5、) 。 乙酸钠一 乙酸缓冲溶液 ( p H =4 . 5 ) : 称取 2g氟化钠, 加适量水微热溶解, 加 2 0 g乙酸钠 .1门乙,J 3段段 月启U : . 段凡 ( C H , C O O Na “ 3 H i 0) 溶解, 冷至室温, 加人 2 0 m L冰乙酸, 用水稀释至 1 0 0 MI 。 3 . 7 硫氰酸钾溶液: 称取 5 0 g 硫氰酸钾, 加人 1 0 0 MI 一 水溶解, 用磷酸( 1 +”调整 p H值为 2 . 0 -2 . 5 , 加人2 g 碘化钾, 5 m L 淀粉溶液, 用。 . 0 2 m o l / L 碘溶液滴定至浅蓝色, 再用硫代硫酸钠标准
6、滴定溶液 滴至蓝色消失。 3 . 8 铜标准溶液: 称取2 . 0 0 0 0 g金属铜( )9 9 . 9 9 % o ) 于 3 0 0 mL烧杯中, 加人 2 0 mL硝酸( 1 +1 ) 微热 溶解, 加人1 0 m L 硫酸( 1 + 1 ) , 蒸至冒 硫酸浓烟, 取下冷却, 用少量水吹洗杯壁, 微热使盐类溶解, 冷却 后移人 1 0 0 0 m L容量瓶中, 以水稀释至刻度, 混匀。此溶液每毫升含 2 mg 铜。 3 . 9 硫代硫酸钠标准滴定溶液仁 c ( Na , +03 S H, O ) =0 . 0 2 5 m o t / L ; 3 . 9 . 1 配制: 称取6 2
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