[地质矿产标准]-DZT 0184.4-1997 岩石、矿物铷锶同位素地质年龄及锶同位素比值测定.pdf
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1、I c s 1 7 . 0 6 0 备案号 : 5 0 5 -1 9 9 7 uz 中华 人 民共 和 国地 质 矿 产 行 业标 准 D z / T 0 1 8 4 . 1 一0 1 8 4 . 2 2 -1 9 9 7 同位素地质样品分析方法 1 9 9 7 一 0 7 一 0 ,发布1 99 8 一 0 1 一 1 5实施 中华人民共和国地质矿产部发 布 uz / r 0 1 8 4 . 1 - -0 1 8 4 . 2 2 - 1 9 9 7 序言 同位 素地 质学是 近几十年内快速发展起来的地质学领域里的一个新 的分 支学科 , 是当代地质学研 究中的热 门。 作为同位素地 质学研究
2、 的基础 的同位素分析测试技术, 也 随着技术和仪器 的不断发展而取 得了 重大突破。 近年来国际上同位素地质学研究已达到很高的水平, 很多方法都已进人单颗粒矿物微区 分析直接 测定 同位素组成 的阶段 , 同时经典分析方法的灵敏度和精确度也有 了很大的提高 我 国 于五 十 年代末开始建立同位素地质实验室, 相继建立了K - A r , U - P b , R b - S r , S m- N d , “ C , 铀系等年代学方法和 C, H, 0, S, S i 等稳 定 同位素分 析方法 , 并 开展 了包括 R e - Os , Lu - Hf , La - C e 、 裂 变径 迹、
3、 电子 自旋 共 振 ( E S R) 等年代学和 B , N等稳定同位素在内的新方法的探索研究, 建立了一大批实验室, 为地质、 水文、 环境、 能源、 考古等研究提供了数以万计的同位素数据 然而纵观国内外同位素地质学的发展, 迄今还没 有形成公认的同位素地质样品分析方法标准 , 国内各实验室在分析程序和数据处理 等方面均不 同程 度 的存在差异, 有的甚至还没有成文的分析规程 , 这就使同位素地质样品分析的规范化和同位素数据 的对 比遇到很大的困难 和障碍 , 因此制定同位素地质样 品分析方法标 准既是一项重要的基木建设 , 也是一 项 紧迫的任务。 “ 同位素地质样品分析方法标准的制定”
4、 是地质矿产部地发( 1 9 9 2 ) 2 6 7 号文下达的 1 9 9 3 年地质矿 产行业制定、 修订标准项目计划 的项E l 之一, 编号I C 9 3 / S C 8 - 9 3 - 5 0 本标准按国家标准 GB 1 . 1 -9 3 ( 标准化工作导则标准编写的基本规定 , GB 1 . 4 - - 8 8 ( 标 准化工 作导则化学分析方法标准编写规定 和 GB 6 3 7 9 -8 6 ( 测试方法 的精 密度通 过实验室间试验确定标 准测试方法的重复性和再现性 的规范编写。 本项 目由地质矿产部宜昌地质矿产研究所负责 。 项 目组由宜昌地质矿产研究所张 自超, 地质研究所
5、 刘敦一和矿床地质研究所丁梯平三同志组成。 项目组于 1 9 9 2 年 3 月提出书面立项申请, 1 9 9 2 年 5月上 报项 目设计书( 项 目任务书) , 地质矿产部于 1 9 9 2年 1 2月 正式批 准下达 , 1 9 9 3年元月开始执行 。除项 目 组 成 员 外, 应 邀 参 加 起 草 的 单 位 和 研 究 测 试 人 员 还 有: 地 矿 部 海 洋 地 质 研 究 所 的 业 渝 光 、 4 1 三 夏 I 寇 亚平、 刁 少 波、 和 杰 、 王 雪 娥, 天 津 地 质 矿 产 研 究 所 的 李 惠 民 , 地 质 研 究 所 的 张 宗 清、 匾 三一叠、
6、 罗 修泉 , 矿 床 地 质 研 究 所的 白 瑞 梅、 万 德 芳、 李 延 河, 宜 昌 地 质 矿 研 究 所的 李 华 芹 、 朱家 平、 庄 龙 池、 匪亘 A和 韩友 科 等同 二 碑UO 本标准规定了当前国内广泛应用的地质年代学和稳定同位素地质学的大部分分析方法, 计 2 1 项 对于 同位素地质样品分析 中若于共同问题的说 明和要求 , 以 总则及一般规定 单独列出 , 放在各个分析 方法之前, 单个方法标准中一般不再重复叙述。 本系列标准中的大部分分析方法标准都是在现行的行之 有效的和公认的分析规程的基础上按照 标准化工作导则 的要求进行起草的。 编制过程经过几次反复, 首
7、先由起草人起草了各个分析方法标准的初稿, 项目组汇集并按照 标准化工作导则 的要求统一编写 了 讨论稿 , 再 返回起 草人进行讨论 和修改 ; 然后 由项 目组修编 为 征求意 见稿 , 征求意 见稿 送 清国 内近 2 0位 同行 专家分别 审阅修改, 项 目组再次集 中并编辑 成 送审稿 , 送审稿 报请全国地质矿 产标 准化技术委员会岩矿测试标准样品及分析方法分技术委员会金秉慧等 2 1 位委员和同位素地质专家评 审, 项 目组根据评 审意 见并按 GB/ 1 1 . 1 -1 9 9 3的格式进一 步作 了重要修改 , 最后定稿成 目前的 报 批 稿 应当说明, 本标准不是同位素地质
8、样品分析方法的全部, 还有许多分析方法没有涉及, 例如油气及 有机物质的同位 素分 析由于在起 草编写时不得其便未能纳人, 一些近期建立 的新方法 , 也因需要 一个成 熟阶段, 或者还没有成为常规方法, 因此也没有企图在现阶段全都纳人本标准。对于这些随后 可以补充 nz / r 0 1 8 4 . 1 -0 1 8 4 - 2 2 - 1 9 9 7 编写相应的方法标准, 以满足同位素地质样品分析技术日 新月异发展的需要。最后, 纳入本标准的方法 既是独立的, 又是“ 同位素地质样品分析方法( 系列) 标准” 的组成部分。鉴于需要一个试行和考验时期, 而且本标准在编写方法和格式上都是以G B
9、 1 . 1 -8 7为依据, 与新版 G B 1 . 1 -9 3的要求有较大的差 别 , 尚需作较大修 改。 因此 , 建议先作为地质矿产行业 标准先行审批执行 , 然后在总结实践情况的基础 上 经过修改 , 再上报 国家技术监督局作为国家标 准审批 。 本方法标准在编写过程中得到地质矿产部科技司与中国地质科学院实验管理处的大力支持和各有 关单位和科技人员的积极参与, 陈毓蔚、 王松山、 李喜斌、 夏明、 仇士华等近 2 0位专家、 教授帮助审阅修 改, 金秉慧等 2 1 位全国地质矿产行业标准化技术委员会委员和同位素地质专家们在百忙中认真对本标 准 送审稿 进行评审 , 提 出了很多宝贵
10、意见, 在此一并表示感谢。 由于编者专业知识和水平所限, 错误疏 漏在所难 免, 诚挚地欢迎批评指正。 n z / T 0 1 8 4 . 4 一 1 9 9 7 前言 本标 准是在 总结我国长期工作实践的基础上制定 的。 本标准的附录 A、 附录 B是标准 的附录 。 本标准由中华人民共和 国地质矿产部提出。 本标准由中华人民共和 国地质矿产部科技司归 口。 本标准起草单位: 地质矿产部宜昌地质矿产研究所 本标准主要起草人 : 张 自超。 中华人民共和国地质矿产行业标准 岩石、 矿物枷银同位素地质年龄 及银同位素比值测定 D z/ T 0 18 4.4 一 19 97 1 主题内容和适用范
11、围 本标准规定 了铆银 同位素地质年龄及惚同位素比值 的测定方法。 本标准适用于全岩、 单矿物的O R 钮同位素年龄及银同位素比值的测定。 2方法原理 岩石和矿物中的钩( “ R b ) 经俘 衰变生成稳定同位素a S r 。根据对试样中母体同位素“ R b或R b元 素) 和子体同位素8 7 S r ( 或S r 元素) 含量及惚同位素比值的测定, 即可根据放射性衰变定律计算试样形成 封闭体系以来的时间, 即岩石或矿物形成以来的年龄。 3 方法提要 试样用酸分解后转化成盐酸体系, 用阳离子交换分离法分离和纯化钩和惚。 用同位素稀释质谱法测 定试样中的伽. 惚含量及银同位素比值。用最小二乘法计
12、算由一组样品拟合的等时线年龄, 或者直接代 人年龄方程计算单 矿物试样 的模式年龄 。 4 试荆和材料 4 . 1 去离子水 。 4 . 2 超纯水 4 . 3 盐酸( p l . 1 9 g / m L ) , 优级纯。 4 . 4 盐酸 ( 1 +1 ) , 优级纯。 4 . 5 盐酸 , 超纯。 4 . 6 氢氟酸( p l . 1 5 g / m L ) , 优级纯。 4 . 7 氢氟酸, 超纯。 4 . 8 高氯酸( p l . 6 7 g / m L ) , 优级纯。 4 . 9 高氯酸, 超纯。 4 . 1 0盐酸( 1 +1 ), 超纯 , 由 4 . 5和 4 . 2配制 。
13、 4 . 1 1 盐酸, 超纯, c ( H C I ) 二l mo l / L , 4 . 1 2 盐酸, 超纯, c ( H C D = 2 . 5 m o l / L 4 . 1 3 强酸型阳离子交换树脂A G5 0 X 8 ( 2 0 0 4 0 0 ) 或D o w e x 5 0 X 8 ( 2 0 0 4 0 0 ) , 4 . 1 4 富集8 4 S r 同位素的硝酸银(Sr(NO3)2), 固体。 4 . 1 5 富集8 8 R b ( 或8 7 R 6 ) 同位素的氯化枷( R b C I ) , 固体。 4 . 1 6 8 S r +“ R b ( 或87 R 6 ) 混
14、合稀释剂溶液, 由4 . 1 4和4 . 1 5配制, 其 R b , S r 浓度和同位素比值经精确 标定( 见附录A) , 4 门了 无水乙醇 , 分 析纯。 中华人民共和国地质矿产部1 9 9 7 - 0 7 - 0 1 批准1 9 9 8 - 0 1 一 1 5实施 Dz/ T 018 4. 4一 199 7 4 . 1 8 硝酸S C S r ( N O , ) , ) , 固体, 光谱纯, 基( 标) 准物质。 4 . 1 9 氯化伽( R b C D, 固体, 光谱纯, 基( 标) 准物质。 4 . 2 0 N B S - 9 8 7 , 碳 FArw( S r C O 3 )
15、, 国际同位素标准物质。 4 . 2 1 NB S - 6 0 7 ( 或 NB S - 7 0 a ) , 钾长石, 国际标准物质 。 4 . 2 2 G B W- 0 4 4 1 1 , 钾长石, 国家一级标准物质。 4 . 2 3实验室用薄膜 。 4 . 2 4 徕带, 0 . 0 3 m m X 0 . 8 m m X 1 8 m m, 4 . 2 5 硝酸( p l . 4 2 g / m L ) , 优级纯。 4 . 2 6 硝酸, 超纯, c ( H NO , ) =3 . 5 m o 1 / L , 4 . 2 7五氧化 二担 , 光谱纯 , 用超纯硝酸( 4 . 2 6 )
16、和水( 4 - 2 ) 配制成饱和溶液。 5 仪器设备 5 . 1 热离子发射质谱计, 测量精度优于 0 . 0 0 5 %, 5 . 2 分析天平 。 5 . 3 水纯化系统 。 5 . 4 石英亚沸燕馏器( 用于水和盐 酸的纯化) 。 5 . 5 减压石英亚沸蒸馏器( 用于高氯酸的纯化) 。 5 . 6 石英离子交换柱, 下部树脂床人= 5 . 5 mm-6 m m, 高3 0 0 mm, 上部盛液管八=2 5 mm, 高1 5 0 m m, 总容积 3 0 mL ( 1 3只或 1 6只为一组) 。 5 . 7 石英试剂瓶, 1 O O O m L -2 O O O m L 5 . 8
17、氟塑料( F n s ) 试剂瓶, 1 O O O mL - - 2 O O O mL . 5 . 9 石英( 或塑料) 离心管, l O mL e 5 . 1 0 聚四氟乙烯封闭溶样器, 1 5 m L. 5 . 1 1 铂皿, 3 0 mL , 平底。 5 . 1 2 聚四氟乙烯烧杯, l O m L, 5 . 1 3 石英烧杯, l O m L, 5 . 1 4 石英烧杯, 5 0 m L o 5 . 1 5 石英容量瓶, 5 0 0 m L . 5 . 1 6 石英容量瓶, 1 O O O mL . 5 . 1 7 氟塑料( F 4 6 ) 试剂滴瓶, 3 0 mL . 5 . 1 8
18、 塑料洗瓶, 5 0 0 m L -1 O O O m L . 5 . 1 9 微量取样器, 1 0 p L -5 0 1. L , 配塑料吸管使用。 5 . 2 0 石英吸液管, l O mL . 5 . 2 1 高速离心机 。 5 . 2 2 电热板( 6 0 C, 1 2 0 C, 1 8 0 可调) 。 5 . 2 3 净化工作柜( 净化后空气中大于 0 . 5 p m的尘埃含量少于 3 . 5 粒/ L, 即1 0 。 级) 。 5 . 2 4点焊机 , 质谱计 配套设备 。 5 . 2 5 质谱计灯丝预热装置 , 质谱计配套设备。 5 . 2 6 氟塑料( Fn s ) 双瓶亚沸蒸
19、馏器 。 6分析步骤 61试样及预处理 采集新鲜的未蚀变的岩石样品 , 必要时用机械方法去除样品表层 , 用压缩空气和去离子水清除样品 Dz / T 01 84. 4一 19 97 表面的污物, 干燥, 然后破碎到毫米级( 必要时分选可供测定的单矿物) , 研磨至通过2 0 0目筛。 按规程缩 分至 l o g左右, 装瓶备用。 通过 R b , S r 含量的化学分析, 从一组岩石样品中挑选 6 - - 7 个 R b / S r比值有一定展布( 差异) 的样 品作为试样进行测定 。 6 . 2器皿 清洗 所有使用的氟塑料、 铂皿 、 石英器皿均用优级 纯盐酸 ( 4 - 4 ) 在电炉上煮
20、沸, 用超纯水( 4 . 2 ) 洗涤后 , 在 超纯水( 4 . 2 ) 中煮沸一次, 用超纯水( 4 - 2 ) 淋洗, 在超净柜内的电热板( 5 . 2 2 ) 上烤干备用 6 . 3试样的分解 用分析天平( 5 - 2 ) 称取 。 . 0 3 g - 0 . 0 5 g试样( 准确到 。 . l m g ) , 放人清洗干净的聚四氟乙烯溶样器 ( 5 . 1 0 ) 或铂M ( 5 . 1 1 ) 中, 用超纯水( 4 . 2 ) 润湿, 准确称取 。I g左右( 准确至0 . l m g ) “ S r +“ s R b ( 或“ R b ) 混合稀释剂( 4 . 1 6 ) ,
21、加人氢氟酸 3 mL ( 4 . 7 ) , 3 -4 滴高氯酸( 4 . 9 ) , 在超净工作柜( 5 . 2 3 ) 内的电热板 ( 5 - 2 2 ) 上温热( 6 0 左右) 半小时, 升温至1 2 0 左右加热至样品完全分解, 将溶样器打开, 继续蒸干. 然 后升温至1 8 0 左右, 赶尽过量的氟和高氯酸, 用盐酸( 4 . 1 0 ) 淋洗器壁, 再次蒸干。用1 mL盐酸( 4 . 1 1 ) 溶解试样, 冷却至室温。如样品溶解后尚有少量残渣, 则移人离心管( 5 . 9 ) 中进行分离, 取上部清液 仁 柱 分离。如果试样中铁含量高, 则在赶高氯酸后, 将铂皿放在 5 0 0
22、 左右的电炉上灼烧数分钟, 冷却, 用水 ( 4 . 2 ) 提取, 通过离心分离, 取上部清液上柱分离。 6 . 4分离和纯化 6 . 4 . 1离子交换柱的准备 6 . 4 . 1 . 1 首次使用时, 将 2 g A G 5 0 X 8 ( 2 0 0 - 4 0 0 ) 或D o w e x 5 0 X 8 ( 2 0 0 -4 0 0 ) ( 4 - 1 3 ) 盛人烧杯( 5 . 1 4 ) 中, 用无水乙醇( 4 . 1 7 ) 浸泡, 倾倒出无水乙醇后, 用去离子水( 4 . 1 ) 清洗, 然后用盐酸( 4 - 4 ) 浸泡, 倾倒出 盐酸后, 再用去离子水( 4 - 1 )
23、 清洗, 最后转移人已依次用盐酸( 4 . 4 ) 和水( 4 . 1 ) 洗净的石英离子交换柱 ( 5 . 6 ) , 用盐酸( 4 . 1 0 ) 充满交换柱, 并让其流干, 用超纯水( 4 . 2 ) 1 5 mL淋洗, 最后用 l O mL盐酸( 4 . 1 1 ) 平 衡交换 柱。 6 . 4 . 1 . 2 连续使用时, 先用盐酸( 4 . 1 0 ) 充满交换柱, 流干后用 l O m L -1 5 m 工超纯水( 4 . 2 ) 淋洗, 最后用 l O mL的盐酸 ( 4 . 1 1 ) 平衡 。 6 . 4 . 2 分离 6 . 4 . 2 . 1 将试样溶解液倾倒人阳离子交
24、换柱( 5 - 6 ) , 用 1 m L盐酸( 4 . 1 1 ) 清洗溶样器皿( 或铂皿) 并转人 离子交换柱 , 待溶液刚流千后, 加人 1 4 mL盐酸( 4 . 1 1 ) 淋洗以解吸和分离 Li , Na , K, AI , F e等离子 , 流干 后继续用6 m L盐酸( 4 . 1 1 ) 解吸R b , 用聚四氟乙烯烧杯( 5 - 1 2 ) 收集解吸液。用 6 m l盐酸( 4 - 1 2 ) 淋洗以 解吸和分离 Mg , C a 及残留的A l , F e 等离子, 流干后, 继续用 6 m L盐酸( 4 . 1 2 ) 解吸S r , 用聚四氟乙烯烧 杯( 5 . 1
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