[煤炭标准]-MTT 359-1994 煤矿水中砷的测定方法.pdf
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1、中华人民共和国煤炭行业标准 MT / T 3 5 9 一 9 4 煤 矿 水 中 砷 的 测 定 方 法 主题内容与适用范围 本标准规定 了 砷铂蓝分光光度法测定水中的砷 本标准适用于煤矿 工 ; 业用水、 地表水和地下水中砷的测定。 2 方法提要 在酸性溶液中用还原剂将五价砷还原为三价, 加入锌粒使砷以砷化氢的形式析出, 用碘溶液吸收 后, 再加入钥酸铁一 硫酸联氨使之生成砷钥蓝, 从而进行比色测定。 试剂 水: 蒸馏水或同等纯度的水。 盐酸: 相对密度1 . 1 9 的盐酸( G B 6 2 2 ) 0 硫 酸 、 液 : 用 硫 酸 ( G B 6 2 5 ) 配 制 成 ( 告 H M
2、S O , ) 一 5 m o l/ I 溶 液 。 碘化钾溶液: 称取1 5 g 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) 溶于5 0 m l水中, 摇匀, 贮于棕色瓶内。 氯化亚锡溶液: 称取1 6 g 氯化亚锡( G B 6 3 8 ) 溶于2 0 m L 盐酸中( 3 . 2 ) 。 用时现配。 乙酸铅棉 将脱脂棉在 8 %的乙酸铅( H G 3 -9 7 4 ) 溶液中浸透, 取出拧干, 在 8 0 - 1 0 0 干燥后备 Jq乙n月月马d尸卜Uc 3333333用 17 碘溶液: 称取0 . 5 g 碘( G B 6 7 5 ) 和6 g 碘化钾( G B 1 2 7 2 ) , 用
3、少量水溶解后稀释至1 L . 3 . 8 铝酸铁溶液: 称取5 g 铝酸按( G B 6 5 7 ) 溶于5 0 0 m L , 5 m o l / L硫酸溶液中( 3 . 3 ) , 19 硫酸联氨溶液: 称取。 . 0 6 g 硫酸联氨( G B 6 9 8 ) , 溶于5 0 m L水中。用时现配。 3 . 1 0 铂酸馁一 硫酸联氨混合溶液: 量取等量的钥酸按溶液(0. 8 ) 与硫酸联氨溶液( 3 . 9 ) 混合。 用时现配。 3 . 1 1 碳酸氢钠溶液: 称取2 g 碳酸氢钠( G B 6 4 0 ) 溶于5 0 m L水中。 3 . 1 2 无砷锌粒( G B 2 3 0 4
4、 )粒度4 -5 m m, 3 . 1 3 氢氧化钠溶液: 用氢氧化钠( G B 6 2 9 ) 配成。 ( N a O H ) =5 m o l / L溶液。 11 4 砷标准贮备溶液C l M I含。 . 1 m g A s ) : 准确称取 0 . 1 3 2 。 士。 . 0 0 0 2 g 基准试剂三氧化二砷 ( G B 1 2 5 6 ) . 溶于2 m L氢氧化钠溶液中( 3 . 1 3 ) , 再加2 . 5 m L硫酸溶液( 3 . 3 ) , 用水稀释至1 L . 3 . 1 5 砷标准溶液( 1 m l含。 . 0 1 m g A s ) : 准确吸取砷标准贮备溶液2 5
5、 m L ( 3 . 1 4 ) , 于2 5 0 m L容量瓶 中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 4 仪器和装置 分析天平: 感量。 , 2 m g . 分光光度计: 波长准确度 3 n m, 砷化氢发生装置( 如附图) 。 414243 中华人民共和国煤炭工业部 1 9 9 4 一 0 8 一 3 1 批准1 9 9 5 一 0 5 一 0 1 实施 MT/r 3 5 9 一9 4 1 一玻璃导管; 2 一乙酸铅棉; 3一 橡皮塞以 一磨口 三角瓶; 5 一玻璃毛细管; 6 一吸收管 4 . 4 移液管: 2 5 m L , 准确度士。 . 0 4 m L ; 1 0 0 m L , 准确度
6、士。 . 1 6 m L , 4 . 5 刻度吸管: 5 m L , 分度值0 . 0 5 m L ; 1 0 m l - , 分度值0 . 1 m L , 4 . 6 滴定管: 1 0 m L , 分度值。 . 0 5 m L . 4 . 7 吸收管: 用2 5 m L比色管代替。 4 . 8 磨口三角瓶: 2 5 0 m L , 4 . 9 橡皮塞。 4 门0 玻璃毛细管。 4 . 1 1 水浴。 5 测定步骤 5 . 1 工作曲线的绘制 5 . 1 . 1 准确吸取砷标准溶液(0. 1 5 ) 0 , 0 . 3 , 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 5 m L分别
7、注入 2 5 0 m L三角瓶中, 加水 1 0 0 ml。 5 . 1 . 2 加入2 5 m L盐酸( 3 . 2 ) , 2 m L碘化钾溶液( 3 . 4 ) , 1 m L氯化亚锡溶液( 3 . 5 ) , 每加一种试剂均应 摇匀。 放置1 5 m i n 后, 加入3 g 锌粒( 3 . 1 2 ) , 迅速塞好瓶塞, 并插人已 预先加入9 m L碘溶液( 3 . 7 ) 和 1 m l . 碳酸氢钠溶液( 3 . 1 1 ) 的吸收管中, 1 h 后取下吸收管, 加入5 m l钥酸铁一 硫酸联氨混合溶液( 3 . 1 0 ) 摇匀, 在水浴上煮沸2 0 m i n , 取下冷却至
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