[煤炭标准]-MTT 373-1994 煤矿水中铝离子的测定方法.pdf
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1、中华人民共和国煤炭行业标准 MT / r 3 7 3 一9 4 煤矿水 中铝离子 的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了铝试剂比色法测定水中的铝离子。 本标准适用于 煤矿工业用水、 生活用水、 地表水和地下水中铝离子的测定。当取用试验水样2 5 m l . 时, 测定铝离子的浓度范围为0 . 0 5 1 . 0 0 m g / L o稀释水样可扩大测定范围。 2 方法提要 在p H为6 . 3 的溶液中, 铝试剂与铝离子生成红色络合物, 其颜色强度与铝离子含量成正比, 由此 可比色测定水中铝离子的含量。 3 试剂 11 水: 无铝离子蒸馏水或同等纯度的水。 3 . 2 乙 酸一 乙
2、酸钱缓冲溶液( p H 6 . 3 ) : 称取7 6 g 乙 酸按( G B 1 2 9 2 ) , 溶于1 0 0 m l 水中, 加入3 m l相0 密度 1 . 0 5 的冰乙酸( G B 6 7 6 ) , 稀释至2 5 0 mL, 摇匀。 3 . 3 铝试剂溶液: 称取。 . 1 g 铝试剂( H G B 3 3 3 1 -6 0 ) , 溶于1 0 0 m L水中, 保存在棕色瓶内。 3 . 4 抗坏血酸溶液: 称取5 g 抗坏血酸溶于1 0 0 m l 水中, 摇匀。 用时现配。 3 . 5 氨水溶液: 用氨水( G B 6 3 1 ) 配制成( 1 +1 ) 溶液。 3 .
3、6 碳酸钠溶液: 称取 l o g 碳酸钠( G B 6 6 2 ) , 溶于1 0 0 m L水中, 摇匀。 3 . 7 氢氧化钠溶液: 称取2 g 氢氧化钠( G B 6 7 9 ) , 溶于1 0 0 m L水中, 摇匀。 3 . 8 硫酸溶液: 用相对密度 1 . 8 4 的硫酸( G B 6 2 5 ) R制成( 1 +9 ) 溶液。 3 . 9 铝标准贮备溶液( 1 . 0 m L含0 . 5 0 m g A l “) : 称取4 . 3 9 5 7 +0 . 0 0 0 2 g 硫酸铝钾 K A l ( S O , ) 1 2 H 2 O ) ( G B 1 2 7 5 ) ,
4、溶于少量水后, 转入5 0 0 m L容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。 11 0 铝标准溶液( 1 . 0 m L含5 p g A l “ ) : 用移液管准确吸取5 m L铝标准贮备溶液(0. 9 ) , 于5 0 0 n il . 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 3 . 1 1 对硝基酚指示剂: 称取。 . 1 g 对硝基酚( 化学纯) , 溶于1 0 0 m l水中, 摇匀。 4 仪器 : . ; 分析天平: 感量0 . 1 m g , 移液管: 5 , 1 0 , 2 0 , 2 5 m l , , 准确度士。 . 0 4 mL ; 5 0 ml , 准确度士0 . 0 8 m
5、L . 刻度吸管 5 m L , 分度值。 . 0 5 M L ; 1 0 m L , 分度值0 . 1 0 m L , 滴定管: 1 0 n il, 分度值。 . 0 5 m l 。 纳氏比色管: 5 0 m L o 434445 中华人民共和国煤炭工业部1 9 9 4 一 0 8 一 3 1 批准 1 9 9 5 一 0 5 一 0 1 实施 MT / T 3 7 3 一 9 4 5 . 1 测定步骤 标准溶液系列的配制 5 . 1 . 1 分别准确吸取铝标准溶液( 3 . 1 0 ) 0 , 1 . 0 , 2 . 0 , 3 . 0 , 4 . 0 , 5 . 0 ml于5 0 mL纳
6、氏比色管中。 其对应 的铝离子质敏分为5 , 1 0 , 1 5 , 2 0 , 2 5 p g o 5 . 1 . 2 滴加对硝基酚指示剂 1 滴( 3 . 1 1 ) , 先用氢氧化钠溶液( 3 . 7 ) 调至溶液变黄色, 再用硫酸溶液 ( 3 . 8 ) 调至溶液刚退色( 此时溶液的p H值约为5 . 0 ) 0 然后依次加人。 . 5 m L抗坏血酸溶液( 3 . 4 ) , 2 m l , 缓冲溶液( 3 . 2 ) , 2 m l铝试剂溶液( 3 . 3 ) , 用水稀释至刻度, 摇匀。 显色3 0 m i n a 5 . 2 水样预处理 当水样中钙离子含量超过4 0 m g /
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