[环境保护标准]-HJT 34-1999 固定污染源排气中氯乙烯的测定 气相色谱法.pdf
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1、国 家 环 境 保 护 总 局 标 准 固定污染源排气中氮乙烯的测定 气 相 色 谱 法 HJ / T 3 4 一 1 9 9 9 S t a t i o n a r y s o u r c e e mi s s i o n一D e t e r mi n a t i o n o f v i n y l c h l o r i d e -G a s c h r o ma t o g r a p h y 1 适用范围 1 . 1 本标准适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氯乙烯测定 1 . 2 当色谱进样量为3 m l 时, 方法的检出限为。 . O S m g / m , 定量测定的浓度下限
2、为。 . 2 6 m g / m , 上 限可达1 X 1 0 m g / m 浓度范围。 2 方法原理 抓乙烯用注射器直接进样, 经色谱柱分离后, 被氢火焰离子化检测器测定, 以色谱峰的保留时间定 ft - , 峰高( 或峰面积) 定量。 3 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文: G B 1 6 2 9 7 -1 9 9 6 大气污染物综合排放标准 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 固定污染源排气中颖粒物侧定与气态污染物采样方法 4 试荆和材料 4 . 1 色谱固定液: 苯基( 5 0 %) 甲基硅W( O V1 7 ) , 色谱试
3、剂。 礴 . 2 载体: 硅藻土1 0 1 硅烷化8 0 - - - 1 0 0目。 4 . 3 载气: 纯氮( 体积分数为9 9 . 9 9 %) 0 4 . 4 燃烧气: 纯氢( 体积分数为9 9 . 9 %) , 4 . 5 助燃气: 空气。 4 . 6 丙酮: 分析纯。 今7 氯乙烯标准气: 1 0 - 1 0 0 m g / m 标准气的稀释方法( 参照 空气和废气监测分析方法 ( 1 9 9 0 ) P 4 2 ) ; 1 0 0 ml 的全玻璃注射器( 预先检测气密性不要漏气) 中放人几块聚四氟乙烯塑料片, 注射器内有精 确体积的空气或氮气, 在注射器口套上一个硅橡胶帽, 根据需
4、要的气体浓度, 用小容量注射器, 精确的取 一定量的标准气, 注人 1 0 0 ml 针筒内, 摇动, 使塑料片反复振动, 使混合气均匀。 每种标准气的稀释重复 操作二次取其平均值, 其相对误差应小于 5 %, 国家环境保护总局1 9 9 9 - 0 8 - 1 8 批准 2 0 0 0 一 0 1 一 0 1 实施 3 0 6 HJ / T 3 4 一 1 9 9 9 5 仪器 5 . 1 气相色谱仪: 具氢火焰离子化检测器 5 . 2 色谱柱 5 . 2 . 1 柱特征: 长 2m, 内径 3 mm的不锈钢或玻璃填充柱。 5 . 2 . 2 液相载荷量: O V1 7 : 载体=3 %0
5、5 . 2 . 3 色谱柱的填充和老化方法: 见附录B , 5 . 3 采样仪器 5 . 3 . 1 有组织排放监测采样仪器 参照G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中9 . 3 配置采样仪器。 5I, . 1 采样管 用不锈钢、 硬质玻璃或聚四氟乙烯材质, 具有适当尺寸的管料作为采样管, 并附有可加热至 1 2 0 c 以上的保温夹套。 5 . 3 . 1 . 2 取样装置 l o o m l 全玻璃注射器。 5 . 31 . 3 流量计量装置 见 G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中9 . 3 - 6 . 5 . 3 . 1 . 4 抽气泵 见G B /
6、T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中9 . 3 . 7 0 5 . 31 . 5 连接管 聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。 5 . 3 . 2 无组织排放监测采样仪器 l o o m l 全玻璃注射器。 5 . 3 . 3 贮气袋: 铝箔复合薄膜气袋。 6 样品采集和保存 6 . 1 有组织排放样品采集 6 . 1 . 1 采样位置和采样点 按G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 中9 . 1 . 1 和9 . 1 . 2 确定采样位置和采样点。 6 . 1 . 2 采样装置的连接 参照G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6 中9 . 3 图3
7、 0 , 按采样管、 取样装置、 流量计量装置和抽气泵的顺序连接好 采样系统, 连接管要尽可能短, 按G B / T 1 6 1 5 7 -1 9 9 6中9 . 4的要求, 检查采样系统的气密性和可靠性。 6 门 3 样品采集 在采样管头部塞适量无碱玻璃棉, 并将其伸人排气筒采样点, 启动抽气泵, 首先将采样系统管路用 排气筒内的气体充分清洗, 然后抽动注射器, 反复抽洗 5 -6 次后, 抽满所需体积的气体。迅速用橡皮帽 ( 最好内衬聚四氟乙烯薄膜) 密封, 带回实验室。 也可将注射器中的样品气充人贮气袋( 5 - 3 . 3 ) 中存放 6 . 2 无组织排放样品采集 6 . 2 . 1
8、 采样位置和采样点 按 G B 1 6 2 9 7 -1 9 9 6中附录C的规定确定无组织排放监控点的位置, 或按其他特定的要求确定环 境空气采样点 HJ / T 3 4 一 1 9 9 9 6 . 2 , 2 样品采集 在采样点现场, 先将采样注射器反复抽洗 5 -6次后, 抽满现场空气, 迅速密封注射器口, 带回实验 室分析 若有需要, 可用注射器多次抽吸样品气, 将其注人贮气袋后, 带回实验室 6 . 3 样品保存 采集好的样品应避免受热和避光保存, 并应于采样后两天内分析完毕。 了 分析步骤 7 - 1 色谱条件 柱温: 3 5 C。 检测器温度: 1 2 0 C 载气流量: 3 5
9、 m l / m i n , 燃气流量: 4 0 m l / m i n . 助燃气流量; 4 0 0 m l / m i n , 燃气和助燃气流量可依据仪器情况作适当调整。 了 . 2 绘制校准曲线 按本标准 4 . 7的方法, 配制4 -5个浓度的标准气。用 1 ml 注射器抽取配制好的标准气进样分析 每个浓度的标准气重复进样 3 次, 取峰高( 或峰面积) 的平均值和对应的标准气浓度绘制校准曲线, 并计 算得到校准曲线的线性回归方程。 7 . 3 样品测定 用 1 m l 注射器抽取贮存于铝箔袋或 1 0 0 ml 注射器中的样品气, 反复置换清洗 3 次后, 取 1 -3 ml 样品气
10、进样分析。每个样品平行分析二次, 取峰高平均值。 8 计算和结果表示 8 门定性分析 根据氯乙烯标准样品色谱峰的保留时间定性( 参见图1 ) , 初次分析成分复杂的样品, 对定性结果存有疑虑者, 应采用双柱定性, 辅助定性的方法见附录 A。 若经双柱定性后, 对定性结果仍存有疑虑时, 应采用色谱/ 质谱或其他适当的方法作进一步定性。 8 2 定量分析 8 , 2 . 1 校准曲线法 根据测得的峰高, 从校准曲线上查得抓乙烯的浓度, 或由回归方程计算抓乙烯的浓度。 计算式如下: ( h ,一 = K X a ) / b 如样品经稀释 则 式中: c o 样品气中抓乙烯的浓度, m g / m ;
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