[有色冶金标准]-YST 63.16-2006 铝用碳素材料检测方法 第16部分:微量素的测定X射线荧光光谱分析方法.pdf
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1、I C S 7 1 . 1 0 0 . 1 0 Q 5 2 中华人 民共和国有色金属行业标准 Y S / T 6 3 . 1 6 -2 0 0 6 铝用炭素材料检测方法 第 i s 部分微量元素的测定 x身 寸 线荧光光谱分析方法 C a r b o n a c e o u s m a t e r i a l s u s e d i n t h e p r o d u c t i o n o f a l u m i n i u m - P a r t 1 6 : A n a l y s i s u s i n g a n X - r a y f l u o r e s c e n c e m
2、e t h o d ( I S O 1 2 9 8 0 : 2 0 0 0 , C a r b o n a c e o u s ma t e r i a l s u s e d i n t h e p r o d u c t i o n o f a l u mi n i u m-Gr e e n c o k e a n d c a l c i n e d c o k e f o r e l e c t r o d e s -A n a l y s i s u s i n g a n X - r a y f l u o r e s c e n c e me t h o d , MO D ) 2
3、0 0 6 - 0 3 - 0 7 发布 2 0 0 6 - 0 8 - 0 1 实施 国家发展和改革委员会发 布 Y S / T 6 3 . 1 6 -2 0 0 6 9 11舀 Y S / T 6 3 ( 铝用炭素材料检测方法 共有2 0 部分: Y S / 丁6 3 . 1 第1 部分 阴极糊试样焙烧方法、 焙烧失重的测定及生坯试样表观密度的测定 Y S 门、 6 3 . 2 第2 部分 阴极炭块和预焙阳极 室温电阻率的测定 -Y S / T 6 3 . 3 第3 部分 热导率的测定比较法 - Y S / T 6 3 . 4 第4 部分 热膨胀系数的测定 - Y S / I 6 3 .
4、5 第5 部分 有压下底部炭块钠膨胀率的测定 -Y S / T 6 3 . 6 第6 部分 开气孔率的测定 液体静力学法 - - Y S / T 6 3 . 7 第7 部分 表观密度的测定尺寸法 -Y S / T 6 3 . 8 第8 部分二甲苯中密度的测定比重瓶法 -Y S / T 6 3 . 9 第9 部分 真密度的测定氦比重计法 Y S / T 6 3 . 1 0 第1 0 部分 空气渗透率的测定 - Y S / T 6 3 . 1 1 第1 1 部分 空气反应性的测定 质量损失法 - Y S / T 6 3 . 1 2 第1 2 部分 预焙阳极C O 反应性的测定 质量损失法 -Y S
5、 / T 6 3 . 1 3 第 1 3 部分 杨氏模量的测定 静测法 一 一 Y S / T 6 3 . 1 4 第1 4 部分 抗折强度的测定三点法 一一Y S / T 6 3 . 1 5 第1 5 部分 耐压强度的测定 -Y S / T 6 3 . 1 6 第1 6 部分 微量元素的测定 X射线荧光光谱分析方法 一 Y S / T 6 3 . 1 7 第 1 7 部分挥发分的测定 一 - 一 Y S / T 6 3 . 1 8 第1 8 部分 水分含量的测定 一 一Y S / T 6 3 . 1 9 第1 9 部分 灰分含量的测定 一 一 Y S / T 6 3 . 2 。 第2 0部分
6、硫分的侧定 本部分为第 1 6 部分 本部分修改采用了I S O 1 2 9 8 0 : 2 0 0 0 ( 铝生产用炭素材料一石油焦和缎后焦一X射线荧光光谱分析 方法 。为方便对照, 在附录A中列出了本部分的章条和对应的I S O 1 2 9 8 0 : 2 0 0 。 章条的对照表。 本部分修改采用I S O 1 2 9 8 0 : 2 0 0 。 时, 将其目录、 前言和引言删除。并根据国内的具体情况增加和 修改了一些规定, 这些规定用垂直单线标识在它们所涉及的条款的页边空白处。这些规定有: 删除了“ 仪器和材料” 中有关仪器配置的内容和后四项材料以增强标准的适用性; 按照 Y S /
7、T 6 3 . 3 的规定取样; 一删除了国际标准中的测量条件, 使用了国内现有设备的实际测量条件; 增加了校正后强度的计算公式; 因为仪器配置中包含控制样品, 所以删除了I S O原文的6 . 4 . 2 “ 选择与制备控制样品” ; 一 一 测定元素增加了T i 元素 本部分附录A为资料性附录 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司河南分公司起草。 本部分主要起草人: 王晓雯、 梁倩、 周建民、 王成英、 赵镁翼、 石洪玉 本部分由全国有色金属标准技术委员会负责解释 Y S / T 6 3 . 1 6
8、-2 0 0 6 铝用炭素材料检测方法 第 1 6 部分微量元素的测定 X射线荧光光谱分析方法 范围 本标准规定了预焙阳极中钠、 铝、 硅、 硫、 钙、 钦、 钒、 铁、 镍含量的测定方法 本标准适用于预焙阳极中钠、 铝、 硅、 硫、 钙、 钦、 钒、 铁、 镍含量的同时测定。其他铝用炭素材料也可 参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本部分, 然而, 鼓励根据本部分达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本部分
9、 Y S / 丁6 2 . 3 铝用炭素材料取样方法第 3 部分预焙阳极 3 方法原 理 X射线荧光光谱法是通过化学元素二次激发所发射的X射线谱线的波长和强度测量来进行定性 和定量分析。由光管发生的初级 X射线束照射在试样上, 试样内各化学元素被激发出各自的二次特征 辐射, 这种二次射线通过准直器到达分光晶体。只有满足衍射条件的某个特定波长的辐射在出射晶体 时得到加强, 而其它波长的辐射被削弱。 根据B r a g g 定理, 即公式( 1 ) : 从 =2 d s i n O (1) 式中: 。 衍射级数; 几 人射光束( 特征辐射) 的波长; d 晶体面间距; 0 一 一人射光与晶面间的夹
10、角。 随晶体的旋转, 0 角发生变化, 二次射线发生衍射, 色散成光谱。当晶体转过 0 角时, 探测器旋转 臂则转过 2 0 。探测器每吸收一个 X射线光子就形成一个与光子能量成正比的电流脉冲经过放大 的脉冲, 无论其是否经过脉冲高度选择, 都可由计数器记数, 并以单位时间内所测的光子数来评定 X 射线的强度。在定量分析时, 首先测量系列标准样品的分析线强度, 绘制标准样品的分析线测量强 度对浓度的校准曲线, 并进行必要的基体效应的数学校正, 然后根据分析试样中元素谱线的强度求 4 仪器和材料 4 . 2 4 . 3 4 . 4 波长色散型 X射线荧光光谱仪, R h 靶光管 磨样机及碳化钨磨
11、盘 压片机, 可提供 2 0 k N压力。 粘结剂: 硬脂酸或黄蜡粉等( 分析纯) 。 Y S / T 6 3 . 1 6 -2 0 0 6 5 取样及试样的制备 5 . 1 取样 预焙阳 极按照Y S / T 6 2 . 3 的规定取样。试样应通过6 3 K m筛, 并于1 2 0 恒温干燥2 h 5 , 2 试样制备 5 . 2 . 1 将所取试样经过破碎处理后使其全部通过4 mm孔径的筛, 并于1 2 0 恒温干燥 2h 。再将破 碎后的颗粒磨细至其全部通过6 3 P m孔径的筛。 5 . 2 . 2 称取约3 0 g 试样( 5 . 2 . 1 ) 和约5 g 粘结剂( 4 . 4 )
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