[国家标准]-GB12005.5-89.pdf
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1、中华人民共和国国家标准 聚丙烯酞胺中残留丙烯酞胺含量 测定方法气相色谱法 GB 1 2 0 0 5. 5 一 89 D e t e r mi n a t i o n f o r r e s i d u a l a c r y l a mi d e c o n t e n t o f p o l y a c r y l a m i d e -Ga s c h r o ma t o g r a g h y t 主题内容与适用范围 本标准规定了 从聚丙 烯酞胺中 浸取残留丙 烯酞胺并用气相色谱仪测定其含量的方法。 本标准适用于粉状及胶状非离子型 聚丙烯酞胺和阴离子型聚丙烯酞胺中残留丙烯酞胺含量的 i
2、 k U 定。 本标准适用于丙 烯酞胺含量高于0 . 0 1 ,特别是高于0 . 0 5 % 的试样的测定。 2 引用标准 G B 4 9 4 6 气 相色谱法术语 G B 1 2 0 0 5 . 2 聚丙 烯酸胺固含量测定方法 3 方法提要 用规定体积 和浓度的甲 醇一水溶液浸取聚丙 烯酞胺至平衡,用气相色谱法测定浸取液中丙烯酞 胺色 A峰面积,并将其与丙 烯酸胺标准样品的工作曲线比 较,即可得到 聚丙 烯 酚胺中残留丙 烯酸胺的 含量。 试剂和材料 本方法 所用试剂 和水均为分析纯试剂及蒸馏水。 4 . 1 甲 酉 享 。 4 . 2 混合 溶剂:甲 醇一 水,体积比e : 2。 4 .
3、3 氮气:纯度9 9 . 9 9% 。 4 . 4 载体:C h r o m o s o r b W一 HP型, 拉度6 0 一 8 0 目 。 4 . 5 固定液: 聚乙 一醇,分子量2 0 0 0 0 . 仪器 气 相色谱仪:具有氢火 焰离子化检测器, 敏感度小于或等 于1 x 1 0 - 1 1 g / s。 进样器: 色i ll 柱: 2 W L或5 w L 微量注射器。 长2 m, Ch r o m o s o r b W一 H P 1 2 h 以上 。 内径g m m的不 锈钢柱,装填表面涂有与其重量比为2 0 %聚乙二醇固定液的 载体。使用前该色谱柱需在1 7 5 一 1 8 0
4、 C ,以2 0 m L f mi rt 的氮气流 老化处理 5.15.25.3 5 . 4 5 . 5 5 . 6 记录器:满标量程5 MV o 分析天平:感量0 . 0 0 0 1 g o 康氏振荡器或电磁搅拌器。 国家技 术监份局1 9 8 9 - 1 2 - 2 5 批准 l o g o 一 1 1 一 0 1 实施 GB 1 2 0 0 5. 5 一 8 9 6 试样溶液的制备 6 . 1 粉状 聚丙 烯酞胺试样 6 . 1 . 1 在已经卜 燥好的1 0 0 m L磨口具 塞锥形 瓶中 称量2 . 9 - 3 . l g 试样,准确至0 . 0 0 0 1 g , 用移液管 吸取3
5、 0 m L混合溶剂于其中,盖好 瓶塞。 6 . 1 . 2 摇动锥形瓶,使试样分散均匀,在室温下放置2 0 h 。然后将锥形瓶妥善地固定在康氏振荡器 上 ,勿 使 瓶塞松动,于室温下振荡4 h 。 静置后取上层清液作为试 样溶液。 注:除用康氏振荡器外,也可以用电 磁搅拌器,以能将试样搅动为 宜。 6 . 2 胶状聚丙 烯酞胺试样 在已干 燥的2 5 0 m L 磨口具 塞锥形 瓶中称量9 - 1 1 9 试 样,准确至0 . 0 0 0 1 g 。 往其中加人相当于试 样含水体积4 倍的甲 醇。盖好瓶塞, 按6 . 1 . 2 操作。 7 . 1 操作步 骤 调整仪器 7 . 1 . 1
6、气化 室温度:2 3 0 。 7 . 1 . 2 柱温:1 6 5 。 7 . 1 . 3 检测器温度:2 3 0 - 2 4 0 。 7 . 1 . 4 气 体流速: 氮气流速2 0 m L / m i n ; 氢气流速5 0 m L/ m i n 。 空气流速5 5 0 m L / mi n x 7 . 1 . 5 柱前压:约0 . 1 6 MP a , 7 . 1 二 记录仪走纸速度:根据要求和色 谱峰宽窄适当选择。 7 . 2 校准 7 . 2 . 1 外标法 按G B 4 9 4 6 中的5 . 1 5 进行。 7 . 2 . 2 丙 烯酞胺标准 样品的制备 将工 业品或化学纯的固体
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